JIS K 7244-6:1999 プラスチック―動的機械特性の試験方法―第６部：せん断振動―非共振法

K 7244-6 : 1999 (ISO 6721-6 : 1996)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS K 7244は,規格名称を“プラスチック−動的機械特性の試験方法”として,次の各部によって構成
する。
     第1部 : 通則
     (Part 1 : General principles)
     第2部 : ねじり振子法
     (Part 2 : Torsion-pendulum method)
     第3部 : 曲げ振動−共振曲線法
     (Part 3 : Flexural vibration−Resonance-curve method)
     第4部 : 引張振動−非共振法
     (Part 4 : Tensile vibration−Non-resonance method)
     第5部 : 曲げ振動−非共振法
     (Part 5 : Flexural vibration−Non-resonance method)
     第6部 : せん断振動−非共振法
     (Part 6 : Shear vibration−Non-resonance method)
     第7部 : ねじり振動−非共振法                                             (作成予定)
     (Part 7 : Torsional vibration−Non-resonance method)
     第8部 : 縦せん断振動−波動伝ぱ法                                         (作成予定)
     (Part 8 : Longitudinal and shear vibration−Wave-propagation method)
     第9部 : 引張振動−音波パルス伝ぱ法                                       (作成予定)
     (Part 9 : Tensile vibration−Sonic-pulse propagation method)
     第10部 : 平行円板形レオメータによる複素せん断粘度                        (作成予定)
     (Part 10 : Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer)

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS K 7244-6 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         K 7244-6 : 1999
                                                                           (ISO 6721-6 : 1996)

プラスチック−動的機械特性の試験方法−第6部 : せん断振動−非共振法

Plastics−Determination of dynamicmechanical properties−Part 6 : Shear vibration−Non-resonance method

序文 この規格は,1996年に第1版として発行されたISO 6721-6, Plastics−Determination of dynamic
mechanical properties−Part 6 : Shear vibration−Non-resonance methodを翻訳し,技術的内容及び規格票の様
式を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
1. 適用範囲
  この規格は,主に周波数範囲0.01Hz100Hzの範囲でポリマーのせん断複素弾性率G*の各成分を測定
する非共振強制振動法について規定する。この方法は,0.1MPa50MPaの範囲の動的貯蔵弾性率の測定に
適している。50MPa以上の弾性率の材料についても測定可能であるが,そのような材料の動的せん断特性
については,ねじり変形モードを用いることによって,より正確な測定が可能となる(ISO 6721-7 : 1996
参照)。
  この方法は,0.1より大きい損失係数の測定に特に適しており,ガラス−ゴム領域内の温度と周波数によ
る動的特性の変化を測定するのに使用できる[JIS K 7244-1の9.4を参照]。周波数と温度両方の広い範囲
で測定されたデータを利用すると,異なった温度での更に広い周波数範囲の動的特性を予測する周波数−
温度換算手法を使ってマスタープロットが作成できる。
2. 引用規格
  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格のうちで,発効年(又は発行年)を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を
構成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。
    JIS K 7244-1 : 1998 プラスチック−動的機械特性の試験方法−第1部 : 通則
      備考 ISO 6721-1 : 1994, Plastics−Determination of dynamic mechanical properties−Part 1 : General
                principlesが,この規格に一致している。
    JIS K 7244-2 : 1998 プラスチック−動的機械特性の試験方法−第2部 : ねじり振子法
      備考 ISO 6721-2 : 1994, Plastics−Determination of dynamic mechanical properties−Part 2 :
                Torsion-pendulum methodが,この規格に一致している。

――――― [JIS K 7244-6 pdf 2] ―――――

2
K 7244-6 : 1999 (ISO 6721-6 : 1996)
             ISO 6721-7 : 1996 Plastics−Determination of dynamic mechanical properties−Part 7 : Torsional
                  vibration−Non-resonance method
3. 定義
  この規格で用いる用語の定義は,JIS K 7244-1の3.による。
4. 原理
  試験片部には,せん断モードでの基本共振周波数(10.2.1参照)より十分低い正弦的なせん断力,又は
変形を加える。試験片部に加えた力と変位サイクルの振幅と,両者間の位相角を測定し,せん断複素弾性
率の貯蔵成分と損失成分,及び損失係数を10.の式によって算出する。
5. 試験装置
5.1   負荷機構
  装置に求められる必要条件は,正弦的なせん断力,又は変形を与えた試験片部から,力及び変位サイク
ルの振幅並びにそれらの間の位相角の測定ができることである。装置にはいろいろな設計が可能であり,
図1に適切な設計例を概略図で示す。せん断試験片部は,先端の金属片P1,P2に接着した同質な2個のポ
リマー試験片Sで構成される。正弦力は加振器Vから加振され,せん断負荷部のクランプC1を介して試
験片部の外側の2個の金属片P1に加えられる。振動台の変位の振幅と周波数は可変であり,変換器Dで
検出される。試験片部は,固定クランプC2によって,その中央部分P2を固定され,各ポリマー試験片S
は同じ大きさの単純せん断変形を受ける。試験片部を変形させる正弦力は,C2に接続した力変換器Fによ
って検出される。クランプC1とV, C2とFの間の構成部は,試験片部より十分な剛性があり,試験片部を
恒温槽に入れる場合は,熱伝導も低くなければならない。
    備考 負荷機構の構成が,試料片部よりはるかに剛性のあるものでも,留め金又はボルトで締め付け
          ると,装置のコンプライアンスは大きくなる。この場合には,10.2.3で規定するコンプライア
          ンスの補正を適用する必要がある。
  クランプ部の配置は,1片のポリマー試験片が単純せん断変形を受けるようなものとし,試験片部に荷
重をかけることによって発生する負荷部のトルクが,動的せん断力や変位の測定に影響を与えないように
注意しなければならない。試験片の変形の測定は,負荷部C1,C2の2か所の相対変位を測定するように変
位変換器を配置して行われる。この結果,負荷部のコンプライアンス補正の大きさは,小さいか,又は無
視してもよい程度になる(10.2.3参照)。
5.1.1  負荷部
  せん断負荷部は,試験片部の金属片Pと負荷部クランプ間のすべりを防ぐのに十分な力で試験片部をつ
かむことができ,低温時での力にも耐えるものでなければならない。負荷部と力変換器とが同しん(芯)
上にない場合は,試験片部に負荷をかけている間に横方向の力が発生し変換器に加わる。負荷部と試験片
部とのしん合せは,変換器に記録される横方向の力が,負荷した縦方向の力の1%以下になるようにする。
5.1.2  変換器
  この規格で規定する変換器は,加えられた力,変位又はそれらの値の比を時間の関数として測定可能な
装置を意味する。力と長さを測定する変換器の校正は,国家標準につながるトレーサビリティが保証され
ていなければならない。動的特性を測定するために,校正の精度は,試験片部に働く最小の力と変位のサ
イクル振幅の±2%であること。

――――― [JIS K 7244-6 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                 K 7244-6 : 1999 (ISO 6721-6 : 1996)
5.2   データ処理装置
  データ処理装置は,力と変位サイクルの正弦振幅を±1%の精度で,それらの間の位相角を±0.1°の精
度で,周波数を±10%の精度で記録できるものとする。
5.3   温度測定とコントロール
  JIS K 7244-1の5.3及び5.5による。
5.4   試験片寸法の測定器
  JIS K 7244-1の5.6による。
6. 試験片
  JIS K 7244-1の6.による。
6.1   形状及び寸法
  せん断試験片部の推奨される形状を図2に示す。ここでは,金属片Pは円筒形となっているが,せん断
負荷部に確実にクランプできるものであれば,断面がどのような形状のものでもよい。金属片とポリマー
試験片Sの寸法は,力を受けたときの金属片の変形がポリマー試験片の変形に比較して無視できる程度に
なるように選ばなくてはならない。このことは,せん断弾性率が100MPa以下のポリマーでは,金属片の
厚さが試験片の厚さLと同じくらいでよいということを意味する。
  ポリマー試験片の接合面の断面形状は,あまり重要ではないが,曲げによる試験片の変形を示す項[10.2
の式(1)参照]の計算を単純にするために,長方形の断面を推奨する。
  ポリマーシートから試験片を適切に切り取り,金属片に接着してせん断試験片部を作る。
  各ポリマー試験片の寸法は,最大と最小の差が平均値の3%以上あってはならない。この寸法は,動的
ひずみ,強いては,動的弾性率[10.2の式(1)参照]を求める際に,適切な精度が得られるように十分な大
きさとする。ポリマーの力を受ける方向の寸法hは,曲げ補正を無視できるものにするため4L以上とす
る。
    備考 射出成形によって作製された異なる厚さの試験片では,それぞれの試験片でポリマーの構造が
          異なることがあるので,動的特性に差が出る場合がある。
6.2   作製
  JIS K 7244-1の6.2による。
7. 試験片の数
  JIS K 7244-1の7.による。
8. 状態調節
  JIS K 7244-1の8.による。
9. 手順
9.1   試験環境
  JIS K 7244-1の9.1による。
9.2   試験片の断面積測定
  JIS K 7244-1の9.2による。

――――― [JIS K 7244-6 pdf 4] ―――――

4
K 7244-6 : 1999 (ISO 6721-6 : 1996)
9.3   試験片の装着
  すべての試験状態のもとで,各クランプと支持端部との滑りを防ぐために,十分なつかみ力で負荷部に
試験片部を装着する。
9.4   温度依存性の測定
  JIS K 7244-1の9.4による。
9.5   試験の実施
  5.1.2に規定する精度で,変換器で測定可能な力と変位の振幅が得られるように,せん断試験片部に動的
荷重を加える。
    備考 せん断ひずみが線形挙動の限界を超える場合には,得られる動的特性は,加えたひずみの大き
          さに依存する。このひずみの限界はポリマー構造と温度によって変化し,ガラス状態のプラス
          チックでは,通常0.2%程度である。
  力と変位の信号の振幅,その間の位相差,それらの周波数,並びに試験温度を記録する。測定において
周波数及び温度が変更される場合には,次のことが推奨される。最初に最も低い温度で一定に保ち,周波
数を増加させながら測定する。引き続いて次の高い温度に保ち,その周波数範囲の測定を繰り返す[JIS K
7244-1の9.4参照]。
  ポリマーが中程度,又は高い損失を示すような(例えば,ガラス‐ゴム転移領域)試験状態では,ポリ
マーから散逸したエネルギーがポリマーの温度をかなり上昇させ,動的性質に著しい変化を与える場合が
ある。ひずみの振幅と周波数の増加に伴い,温度は急激に上昇する。もし,データ処理装置が,最初の数
周期以内で,変換器の出力信号を解析する能力があれば,温度上昇の影響も最小にできる。試験片の温度
が引き続き上昇する場合,継続して行う同一条件の測定であっても時間とともに測定結果が変化する。そ
のような観測結果があれば,結果の説明及び解釈において,注意を促す必要がある。
10. 結果の表示
10.1 記号
      A                試験片の接合面積 (m2)
      f                測定周波数 (Hz)
      fF               力変換器の共振周波数 (Hz)
      fS               試験片部の共振周波数 (Hz)
      Ga, G            見掛けのせん断貯蔵弾性率,及び補正せん断貯蔵弾性率値 (Pa)
      G″              せん断損失弾性率 (Pa)
      h                力を受ける方向の試験片高さの平均値 (m)
      ka, k            試験片部の複素剛性の測定値,及び補正値 (Nm−1)
      kF               力変換器の剛性 (Nm−1)
      k∞              断面が,せん断試験片の端部の金属片と同じ寸法の金属棒を用いて測定した剛性
                       (Nm−1) (備考参照)
                       この棒は,試験するポリマー試験片の最も剛性が高いものより,少なくとも100
                       倍の剛性をもっていなければならない。
      L                各ポリマー試験片の接着面間距離の平均値 (m)
      mF               力変換器と試験片部間の負荷機構部の質量 (kg)
      SA               動的変位の振幅測定値 (m)

――――― [JIS K 7244-6 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6