JIS K 7367-5:2000 プラスチック―毛細管形粘度計を用いたポリマー希釈溶液の粘度の求め方―第５部：熱可塑性ポリエステル（ＴＰ）ホモポリマー及びコポリマー

K 7367-5 : 2000 (ISO 1628-5 : 1998)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  今回の制定では,国際規格に適合させるために,ISO 1628-5 : 1998 (Plastics−Determination of the viscosity
of polymers in dilute solution using capillary viscometers−Part5 : Thermoplastic polyester (TP)   omopolymers and
copolymers) を基礎として用いた。
  JIS K 7367-5 : 2000には,次に示す附属書がある。
    附属書A(参考) ラウンドロビンテスト
  JIS K 7367 (ISO 1628) は,一般名称を“プラスチック−毛細管形粘度計を用いたポリマー希釈溶液の粘
度の求め方”として,次の各部によって構成する。
    第1部 一般的条件
    第2部 塩化ビニル樹脂
    第3部 ポリエチレン及びポリプロピレン
    第4部 ポリカーボネート成型材料
    第5部 熱可塑性ポリエステル (TP) ホモポリマー及びコポリマー
    第6部 ポリメチルメタクリレート

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS K 7367-5 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                        K 7367-5 : 2000
                                                                           (ISO 1628-5 : 1998)

プラスチック−毛細管形粘度計を用いたポリマー希釈溶液の粘度の求め方−第5部 : 熱可塑性ポリエステル (TP)ホモポリマー及びコポリマー

Plastics−Determination of the viscosity of polymers in dilute solution usingcapillary viscometers-Part 5 : Thermoplastic polyester (TP) omopolymers and copolymers

序文 この規格は,1998年に第2版として発行されたISO 1628-5 : 1998, Plastics−Determination of the
viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers−Part 5 : Thermoplastic polyester (TP)
homopolymers and copolymersを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工
業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲
  この規格は,熱可塑性ポリエステル (TPs) を規定の溶媒で希釈して得た溶液の粘度数を測定する方法を
規定する。
  この方法は,ポリエチレンテレフタレート (PET),ポリブチレンテレフタレート (PBT),ポリシクロヘ
キシレンジメチレンテレフタレート (PCT),ポリエチレンナフタレート (PEN),及び共重合ポリエステル
並びに他のポリエステルなどISO 7792-1に規定され,規定溶媒のどれかに規定条件下で溶解するものに適
用できる。
  粘度数は,この規格で規定する特定条件によって,ISO 1628-1に規定される一般的な方法で測定する。
  熱可塑性ポリエステルの粘度数を測定することによって,そのポリマーの相対的な分子量の大きさを知
ることができる。
2. 引用規格
  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。記載され
た発効年(又は発行年)の版だけがこの規格の規定を構成するものであって,その後の改正版・追補には
適用しない。
    ISO 1628-1 : 1998 Plastics−Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary

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K 7367-5 : 2000 (ISO 1628-5 : 1998)
        viscometers−Part 1 : General principles
    ISO 3105 : 1994 Glass capillary kinematic viscometers−Specifications and operating instructions
    ISO 3451-2 : 1984 Plastics−Determination of ash−Part 2 : Polyalkylene terephthalates
    ISO 7792-1 : 1997 Plastics−Thermoplastic polyester (TP)   oulding and extrusion materials−Part 1 :
        Designation system and basis for specifications
      備考 JIS K 6928-1 : 1998 プラスチック−飽和ポリエステル (SP) 成形材料及び押出材料−第1
                部 : 分類の体系と仕様作成のための基準,はこの規格のDIS段階と一致している。
3. 原理
  溶媒及びポリマー0.005g/ml溶液の25℃における流下時間を通常の方法で測定し,これらの測定結果と
適用したポリマー濃度に基づいて粘度数を計算する。
4. 溶媒
警告 使用する溶媒は有害である。皮膚との接触及び蒸気の吸入は避けること。
4.1   フェノール/1, 2−ジクロロベンゼン
  1質量部のフェノール(分析用グレード)をはかり取り,1質量部の1, 2−ジクロロベンゼン(分析用グ
レード)に溶解する。秤量は,1%以下の正確さで行う。
4.2   フェノール/1, 1, 2, 2−テトラクロロエタン
  6質量部のフェノール(分析用グレード)をはかり取り,4質量部の1, 1, 2, 2−テトラクロロエタン(分
析用グレード)に溶解する。又は,1質量部のフェノール(分析用グレード)をはかり取り,1質量部の
1, 1, 2, 2−テトラクロロエタン(分析用グレード)に溶解する。秤量は,1%以下の正確さで行う。
4.3   o−クロロフェノール
  分析用グレード
4.4   m−クレゾール
  次の規定に適合するもの。
  外観 : 無色,透明
  m−クレゾール含有率 : 99% (m/m) 以上
  o−クレゾール含有率 : 0.3% (m/m) 以下
  水分含有率 : 0.1% (m/m) 以下
    備考 溶媒に要求される純度は,化学的に純粋なm−クレゾールを,酸化を防ぐために窒素置換して
          蒸留,望ましくは減圧蒸留によって得られる。溶媒の純度はガスクロマトグラフで検定できる。
4.5   ジクロロ酢酸
  分析用グレード
4.6   フェノール/2, 4, 6−トリクロロフェノール
  6質量部のフェノール(分析用グレード)をはかり取り,4質量部の2, 4, 6−トリクロロフェノール(分
析用グレード)に溶解する。
    備考 2, 4, 6−トリクロロフェノールに要求される純度は,化学的に純粋な2, 4, 6−トリクロロフェノ
          ールを蒸留することによって得られる。
4.7   溶媒の保管
  溶媒は光が当たらないように,例えば密栓した褐色瓶中に保管する。

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                                                                 K 7367-5 : 2000 (ISO 1628-5 : 1998)
5. 装置
5.1   粉砕機 試料を約0.5mmの粒径に粉砕することのできるもの。
5.2   全量フラスコ 100ml(容量)の,すり合わせガラス栓付き
5.3   三角フラスコ 150ml(容量)の,すり合わせガラス栓付き
5.4   ビュレット 0.1ml目盛付き
5.5   スチームバス フラスコ内容物を90100℃に加熱できるもの。
5.6   オイルバス フラスコ内容物を135140℃に保持できるもの。
5.7   マグネチックスターラーなど 密閉したフラスコの内容物を連続的にかくはんできるもの。
5.8   恒温槽 25℃±0.05℃に制御できるもの。
5.9   粘度計 ISO 3105に規定する懸垂液面型のウベローデ・タイプで,寸法がNo. 1B, 1C及び2のもの。
  ISO 3105に規定されている他の粘度計も,上記ウベローデ粘度計と同じ測定結果が得られるならば,使
用できる。係争の場合は,ウベローデ粘度計を使う。
5.10 ステンレス鋼製ふるい 目開き6390                 滿   又は,焼結ガラスフィルター(漏斗)で孔径40
100     
5.11 化学はかり 0.1mgまではかれるもの。
5.12 ストップウォッチ 計測精度0.1秒
5.13 真空乾燥器 減圧下,約130℃に制御できるもの。
6. 溶媒及び溶解
6.1   溶媒の選択
6.1.1  熱可塑性ポリエステルの粘度数の値は,使用する溶媒によって異なる。この規格では,次の6種類
の溶媒を規定する。
      フェノール/1, 2−ジクロロベンゼン(4.1)
      フェノール/1, 1, 2, 2−テトラクロロェタン(4.2)
      o−クロロフェノール(4.3)
      m−クレゾール(4.4)
      ジクロロ酢酸(4.5)
      フェノール/2, 4, 6−トリクロロフェノール(4.6)
  溶媒の流下時間は,これを使用する際には少なくとも1日に1回測定しなければならない(7.2参照)。
その流下時間が,溶媒を準備した際の当初の値から1%以上異なる場合は,その溶媒を廃棄し,新しい溶
媒を調製する。
  特定の熱可塑性ポリエステルに用いる溶媒は,次に規定する。
6.1.2  PETには,フェノール/1, 2−ジクロロベンゼン (50/50),フェノール/1, 1, 2, 2−テトラクロロエ
タン(50/50,又は,60/40),o−クロロフェノール,又は,ジクロロ酢酸のいずれかを溶媒として用いる。
    備考 これら4種類の溶媒間の粘度数の換算式は,附属書A(参考)A.3.1に示す。
6.1.3  PBT及び対応する共重合ポリエステルには,フェノール/1, 1, 2, 2−テトラクロロエタン(50/50,
又は,60/40),o−クロロフェノール,m−クレゾール,フェノール/1, 2−ジクロロベンゼン (50/50),又
は,ジクロロ酢酸のいずれかを溶媒として用いる。
    備考 これら5種類の溶媒間の粘度数の換算式は,附属書A(参考)A.3.2に示す。
6.1.4  PCTには,フェノール/1, 1, 2, 2−テトラクロロエタン (60/40) を溶媒として用いる。

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K 7367-5 : 2000 (ISO 1628-5 : 1998)
6.1.5  非晶性のPENには,フェノール/1, 1, 2, 2−テトラクロロエタン (60/40) を,結晶性のPENには,
フェノール/2, 4, 6−トリクロロフェノール (60/40) を,溶媒として用いる。
6.1.6  他の熱可塑性ポリエステル (TP) ホモポリマー及びコポリマーには,m−クレゾールが推奨される
溶媒である。
6.2   試料中の無機物又はその他の添加物の求め方
  無機物又はその他の添加剤の含有量がそれぞれ0.5% (m/m) を超える場合は,試料溶液の調製の際それ
を計算に入れなければならない。(6.4)
6.2.1  無機物の含有量の求め方
  試料がフィラー,ガラス繊維などの無機物を含んでいる場合は,ISO 3451-2に従ってその含有量を測定
する。
6.2.2  その他の添加剤の定量
  試料がポリアルケン又は難燃剤などの他の添加剤を含んでいる場合は,適切な方法でその含有量を測定
し,その測定方法を併記する。
    備考 熱可塑性ポリエステルに多くの種類の添加剤(難燃剤,充てん材,酸化防止剤,耐衝撃改良剤)
          を配合している場合は,熱可塑性ポリエステルの含有量の測定は,より専門的となる。これら
          の測定はポリマーを加水分解し,さらに,モノマーを測定することによって可能である。
6.3   試料
  試料は,測定しようとする物質を代表するものでなければならない。試料を減圧下に120 ℃で3時間予
備乾燥し,残存水分による加水分解で粘度数が低下するのを防ぐ。
6.4   試料溶液の調製
  次に規定する手順のいずれかを用いる。
6.4.1  手順A
  測定試料m1gを,次に示す範囲で,0.2mgのけたまではかり取る。
                              5.0
                                        .001 g
                         1 [(i o/) 100]
                      ここに,   i :  6.2.1に規定する定量方法による試料中の無機物の含有量(質
                                      量%)
                                 o :  6.2.2に規定する定量方法による試料中の他の添加剤の含有量
                                      (質量%)
  iとoの補正が必要となるのは,それぞれが0.5% (m/m) を超える場合だけである。
  試料を全量フラスコ(5.2)に移し,60mlの溶媒を加え,全量フラスコを密栓し,ポリマーが完全に溶解す
るまで,ときどきかくはんしながらスチームバス(5.5)上で加温する。スチームバス上では,ポリマーの分
解は生じない。しかし,他の理由で長い溶解時間がとれない場合は,例えばマグネチックスターラーなど
(5.7)を用いた連続かくはんによって,溶解を促進してもよい。
  高度に結晶化したポリエチレンテレフタレート試料,例えば固相重合をした成形用チップでその結晶化
度が約65%のものなどは,連続かくはんでもスチームバス上で溶解しないことがある。このような試料を
溶解するには,粉砕機(5.1)で試料を細かくし,135140℃のオイルバス (5.6) で連続かくはんしながら溶
解させる必要がある。135140℃では,ポリマーの分解がある程度は起こるため,加熱時間が30分を超え
ないようにする。
  溶解後,全量フラスコの内容物を25℃±2℃に冷却し,同温度の溶媒を加えて全量を100mlとし,よく

――――― [JIS K 7367-5 pdf 5] ―――――

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