JIS K 7367-2:1999 プラスチック―毛細管形粘度計を用いたポリマー希釈溶液の粘度の求め方―第２部：塩化ビニル樹脂

K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  今回の制定は,国際規格に整合させるために,ISO 1628-2 : 1998を基礎として用いた。
  JIS K 7367 (ISO 1628) は,一般名称を“プラスチック−毛細管形粘度計を用いたポリマー希釈溶液の粘
度の求め方”として,次の各部によって構成する。
    第1部 一般的条件
    第2部 塩化ビニル樹脂
    第3部 ポリエチレン及びポリプロピレン
    第4部 ポリカーボネート成型材料
    第5部 熱可塑性ポリエステル (TP) ホモポリマー及びコポリマー
    第6部 ポリメチルメタクリレート

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         K 7367-2 : 1999
                                                                           (ISO 1628-2 : 1998)

プラスチック−毛細管形粘度計を用いたポリマー希釈溶液の粘度の求め方−第2部 : 塩化ビニル樹脂

Plastics−Determination of the viscosity of polymers indilute solution using capillary viscometers−Part 2 : Poly (vinyl chloride) esins

序文 この規格は,1998年に第2版として発行されたISO 1628-2 : 1998, Plastics−Determination of the
viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers−Part2 : Poly (vinyl chloride)   esinsを翻訳し,
技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,塩化ビニル樹脂の還元粘度(粘度数ともいう。)及びK値を求めるための条
件について規定する。
  この規格は,塩化ビニルホモポリマー,及び塩化ビニルと1種又は複数のモノマーとのコポリマー若し
くはターポリマーなど,塩化ビニルを主成分とする粉末状樹脂に適用できる。これらの樹脂は,少量の非
重合物質(例えば,乳化剤,懸濁剤,残存開始剤など)及び重合工程で添加される他の物質を含んでいて
もよい。しかし,ISO 1269に従って求めた揮発分が0.5%±0.1%を超える樹脂については,この規格を適
用することができない。さらに,シクロヘキサノンに完全に溶解しない樹脂にも適用できない。
  特定の樹脂の還元粘度及びK値は,その樹脂の分子量に関係するが,この関係は溶液濃度及び他のモノ
マー成分の種類によって変化する。したがって,同一の還元粘度又はK値をもつホモポリマー及びコポリ
マーが,同一の分子量であるとはいえない。
  塩化ビニル樹脂の特定の試料について求めた還元粘度及びK値は,測定時の溶液濃度によって異なった
影響を受ける。したがって,この規格に定める手順に従う場合,溶液濃度が同一であるときだけ,還元粘
度及びK値が比較可能である。
  塩化ビニル樹脂には,極限粘度数は適用されない。
  この規格に規定した実験手順は,塩化ビニル樹脂組成物の化学分析で分離されたポリマー成分を特性づ
けるために適用することもできる。しかし,このような試験環境下で求めた還元粘度及びK値は,分離し
たポリマー成分中に不純物が含まれるため,組成物の成形に使用した樹脂の実際の値を示さないことがあ
る。

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K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。記載された発効年(又は発行年)の版だけがこの規格の規定を構成するものであって,その後の改正
版・追補には適用しない。
    ISO 1042 : 1998, Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks.
    ISO 1269 : 1980, Plastics−Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride−Determination of volatile
        matter (including water).
    ISO 1628-1 : 1998, Plastics−Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
        viscometers−Part 1 : General principles.
    ISO 3105: 1994, Glass capillary kinematic viscometers−Specifications and operating instructions.
    参考 JIS Z 8402-2 : 1998, 測定方法及び測定結果の正確さ(真度及び精度)−第2部 : 標準測定方法
          の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法
      備考 ISO 5725-2 : 1994, Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results−Part 2 :
                Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard
                measurement methodが,この規格と一致している。
3. 定義 この規格で用いる用語は,ISO 1628-1 : 1998の3.,特に3.3.3(還元粘度)及び3.3.6(K値)で
定義する。
4. 原理 試料を溶媒に溶解する。還元粘度及びK値は,毛細管形粘度計での溶媒及び溶液の流下時間か
ら計算して求める。
5. 試薬
5.1   シクロヘキサノン 溶媒として用いるシクロヘキサノンは,25℃における粘度/密度比(動粘度)
が2.06×10-6m2s−12.33×10−6m2s−1 (2.06×mm2s−12.33×mm2s−1) の範囲であり,沸点が155℃のもので
なければならない。溶媒はすりガラスの栓をした褐色のビンに入れ,暗所に保管する。使用前に動粘度を
確認する。
6. 装置 ポリマー希釈溶液の粘度測定装置は,ISO 1628-1 : 1998の5.に示されている。さらに,この規
格に規定された手順について,次に掲げる個別の事項が要求される。
6.1   粘度計 ISO 1628-1 : 1998の5.1に示された粘度計のうち,モデル1C,すなわちISO 3105 : 1994の
表B.4の毛細管直径0.77mm±2%のものを,標準粘度計として使用しなければならない。
  ISO 1628-1に示された他の粘度計は,還元粘度及びK値の測定範囲で,標準粘度計との相関関係が成り
立つ場合にはこれを使用することができ,試験結果を回帰式によって補正する。
6.2   目盛付きフラスコ(全量フラスコ) ISO 1042に規定されたクラスAで,容積50mlのもの。
    注 ISO 1042の規定に従って温度20℃で校正したフラスコを用いることによって,系統的誤差が生じ
        るが,無視できる。
6.3   フィルタ付き漏斗 中程度の多孔質(孔径が40            ヰ        の円盤状焼結ガラスフィルタ付きのも
の,又はろ紙付きのガラス製漏斗。
6.4   機械的かくはん機 フラスコ(6.2参照)及びその内容物を温度80℃から85℃に保持するための加
熱装置を備えたもの。

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                                                                 K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)
  回転式混合機又はシェーカーを80℃から85℃のオーブン中に設置してもよい。
6.5   分析用はかり 0.1mgのけたまではかることができるもの。
6.6   温度調節器付き浴槽 25.0℃±0.5℃に0.1℃間隔で設定できるものであり,設定温度に対して±
0.05℃の安定性を維持できるもの。
6.7   温度測定装置 0.05℃の感度のもの。
6.8   時間測定装置 0.1sの感度のもの。
7. 試料 試料は,特性を求めようとする樹脂を代表するものでなければならず,少なくとも2個の試験
用試料を作成するために十分な量でなければならない。
8. 試験回数 新たに採取した試料を用い,試験手順の最初から2回の試験を実施する。
9. 手順
9.1   溶液の調製 ポリマーを溶媒に溶解する際の一般的要求事項は,ISO 1628-1 : 1998の6.に記載され
ている。
  次の手順に従って,温度25℃±1℃で濃度5g/l±0.1g/lの溶液を調製する。
  樹脂0.250g±0.005gを0.2mgの単位までひょう量し,その全量を50mlフラスコ(6.2参照)に入れる。
凝集物又は塊状物の生成を防止するためにフラスコを手で振りながら,約40mlのシクロヘキサノン(5.1
参照)を加える。かくはん機(6.4参照)を用い,80℃から85℃で1時間かくはんしながら溶解する。完
全に溶解したかどうかを,目視によって観察する。ゼラチン状粒子が観察されたときには,新たな試料樹
脂を用いてこの手順をやり直す。
  25℃±1℃まで冷却し,同じ温度のシクロヘキサノンで50mlフラスコの標線まで希釈する。溶液を振り,
完全に混合する。
  実際の濃度を±0.1%の正確さまで求める。
  上記の手順に従い,質量0.250g±0.005gの試料を採取し,50mlの溶液に調製したときには,表1の溶液
の溶媒に対する流下時間比(いわゆる粘度比)から,還元粘度及びK値を読み取ることができる。
  得られる還元粘度及びK値の値が,上記の溶解手順に従ったときの値と同等である場合には,例えば既
知容積の溶媒を既知質量の試験試料に加える方法など,他の溶液調製法を採用してもよい。これら他の溶
液調製法では,試験に要する溶媒及び試料量が多くなり,また,溶解操作中の蒸発による溶媒の減量分の
補正が必要になる。
  K値が85より大きい樹脂では,溶液の溶媒に対する流下時間比が,ISO 1628-1 : 1998の6.2に規定した
要求範囲の最大値2.0を超える。塩化ビニル樹脂についての試験手順の一貫性を確保するために,これは
無視することにし,一般に入手可能な樹脂は,すべて同一の試料質量で試験を行う。
9.2   流下時間の求め方 この手順は,ISO 1628-1 : 1998の8.に記載されている。
  温度調節器(6.6参照)は,温度測定装置(6.7参照)で測定した実際の温度が25℃±0.5℃の範囲でなけ
ればならず,設定温度に対して±0.05℃の範囲で安定でなければならない。
  粘度計(6.1参照)に溶媒及び溶液を入れるときには,フィルタ付き漏斗又はろ紙付きのガラス製漏斗(6.3
参照)を使用し,ろ過する。
  粘度計の洗浄には特に注意が必要であり,ISO 1628-1 : 1998の附属書Aの手順に従わなければならない。
与えられた粘度計でのシクロヘキサノン標準溶媒の流下時間は,0.2s以内で一定でなければならない。溶

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K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)
液の流下時間については,連続する2回の測定値の差が0.25%以下になるまで試験を繰り返す。最初の流
下時間の測定値は,常に除外する。
    備考 これはマニュアル法の手順である。溶液及び溶媒を粘度計に注入し,それぞれの流下時間を自
          動的に測定するシステム化された装置を使用することもできる。自動化された手順が上記操作
          の順序及び管理幅に従っているならば,このような自動装置の使用は,この規格の範囲内に含
          まれる。
10. 結果の表示
10.1 還元粘度 ISO 1628-1 : 1998の9.の規定に従い,それぞれの試料について次の式を用いて還元粘度I
(ml/g) を計算する。
                           t t0
                         I=
                            t0c
                      ここに,   t :  溶液の流下時間 (s)
                                t0 :  溶媒の流下時間 (s)
                                c :  溶液濃度 (g/ml)
  サンプルの還元粘度Iは,2回の試験の平均値を求めその結果を整数位に丸める。2回の試験の各Iの値
が平均値から±0.4%以上外れた場合には試験結果を無効とし,新たな試料を用いて試験をやり直さなけれ
ばならない。
  溶液濃度が5g/l±0.005g/lであるならば,還元粘度Iは,表1の粘度比(流下時間比)との関係から読み
取ることができ,簡便である。なお,表1の還元粘度Iは,単位 :  (m3/kg) ×10−3,すなわちml/gであり,
小数第1位に丸めて示した。
10.2 K値 ISO 1628-1 : 1998の9.の規定に従い,それぞれの試験試料について次の式を用いてK値を算
出する。
                            5.1 logr  1   1       5.1 log
                                             2( / c      r 5.1)   og
                                                                 r
                         K=                                        1 000
                                           150  300c
                                    =    t
                      ここに,      r   =   :  溶液の溶媒に対する粘度比(流下時間比)
                                       0  t0
                                            t :  溶液の流下時間 (s)
                                           t0 :  溶媒の流下時間 (s)
                                           c :  溶液濃度 (g/ml)
  サンプルのK値は,2回の試験で得られた個々のK値の平均値として求め,その結果を小数第1位まで
求める。2回のK値が平均値から±0.4%以上外れた場合は試験結果を無効とし,新たな試料を用いて試験
をやり直さなければならない。
  溶液濃度が5g/l±0.005g/lであるならば,K値は表1の粘度比(流下時間比)との関係から読み取ること
ができ,簡便である。なお,表1のK値は小数第2位に丸めて示した。
11. 精度 3種類の樹脂について,11の試験機関で4日の異なる試験実施日に行った試験は,併行精度sr
(同一試験機関内での精度),及び再現精度sR(異なる試験機関の間での精度)について,次の結果を示
している。

――――― [JIS K 7367-2 pdf 5] ―――――

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