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K 8361 : 2022
7.2 純度(CH3COOC2H5)(GC),エタノール(C2H5OH)(GC),メタノール(CH3OH)(GC)及び酢
酸メチル(CH3COOCH3)(GC)
純度(CH3COOC2H5)(GC),エタノール(C2H5OH)(GC),メタノール(CH3OH)(GC)及び酢酸メチ
ル(CH3COOCH3)(GC)の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 0.2 μLが採取できるもの。
2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114:2012に規定するもの。
b) 分析条件 分析条件は,次による。
なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
よい。
1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
2) 固定相液体名 メチルシリコーン
3) 固定相液体の膜厚 5.0 μm
4) カラム用キャピラリー
· 材質 石英ガラス
· 内径 0.53 mm
· 長さ 30 m
5) 設定温度
· カラム槽 40 ℃で5分間保持した後,毎分5 ℃の割合で100 ℃まで昇温して,2分間保持する。
· 試料気化室 150 ℃
· 検出器槽 150 ℃
6) キャリヤーガス
· 種類 ヘリウム又は窒素
· 流量 5.0 mL/min
7) 試料の導入方式 直接注入法
8) 試料の導入量 0.2 μL
c) 操作 操作は,次による。
1) 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入してクロマトグラム
を記録する。
なお,あらかじめ,酢酸エチル,エタノール,メタノール及び酢酸メチルの保持時間を確認して
おく。
2) クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114:2012の11.3 a)(データ処理ソフト又はデータ処
理装置を用いる方法)による。
d) 定量法 検出したピーク面積を測定し,JIS K 0114:2012の11.5(面積百分率法)によって,純度
(CH3COOC2H5),エタノール(C2H5OH),メタノール(CH3OH)及び酢酸メチル(CH3COOCH3)を
求める。
7.3 外観(色)
外観の試験方法は,JIS K 0071-1:2017の箇条7(測色計による測定)又は箇条8(目視による測定)によ
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る。この場合,ハーゼン単位色数10の色を用いる。
7.4 密度(20 ℃)
密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061:2001の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
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7.5 屈折率 nD
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屈折率 nの試験方法は,JIS
D K 0062:1992による。
7.6 水分
水分の試験方法は,JIS K 0068:2001の6.3.5 a)(直接滴定)又は6.4(電量滴定法)による。この場合,
直接滴定は試料5 gをとり,電量滴定は試料2 gをとり,滴定溶媒又は電解液は,JIS K 8891に規定するメ
タノール又は水分計の製造業者が推奨するものとする。
7.7 不揮発物
不揮発物の試験方法は,JIS K 0067:1992の4.3.4 (1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。こ
の場合,試料50 gを用いる。
なお,試料は蒸発操作に用いる器具の大きさに合わせ,数回に分割して加えてよい。
7.8 酸(CH3COOHとして)
酸(CH3COOHとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次による。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) 窒素 純度が,JIS K 1107に規定する2級以上のもの。
3) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001:2017の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
4) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをはかりとり,JIS
K 8102に規定するエタノール(95)50 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。褐色
ガラス瓶に保存する。
5) 0.05 mol/L 塩酸(HCl : 1.823 g/L) 1 mol/L 塩酸10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり,水
を標線まで加えて混合したもの。気密容器に入れて保存する。
なお,1 mol/L 塩酸を調製する場合は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001:2017
のJA.6.4 e) 2)(1 mol/L 塩酸)に従って,調製,標定及び計算する。
6) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.000 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを全
量フラスコ200 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合したもの。ポリエ
チレンなどの樹脂製気密容器に入れ,使用時に調製する。
なお,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液を調製する場合は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
ムを用い,JIS K 8001:2017のJA.6.4 r) 1)(1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って,調製,標定
及び計算する。
b) 器具 主な器具は,次による。
· メスピペット又はピストン式ピペット JIS R 3505:1994に規定する呼び容量0.1 mL0.5 mLのも
の,又はJIS K 0970:2013に規定する1 000 L以下のもの。
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c) 操作 操作は,次による。
1) 試料溶液の調製は,エタノール(95)25 mLをあらかじめ窒素を約200 mL/minの流量で約2分間通
じて空気を置換した共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどにとり,手早く二酸化炭素を除いた
水25 mL及びブロモチモールブルー溶液3滴を加え,液面に窒素を通じながら,0.05 mol/L 水酸化
ナトリウム溶液又は0.05 mol/L 塩酸を用いて,メスピペット又はピストン式ピペットで中和するま
で滴加する。直ちに試料36 gを加えて,約2分間激しく振り混ぜた後,放置する。
なお,指示薬の中和の色が分かりにくい場合,JIS K 8001:2017のJA.7(緩衝液)に規定するpH
6.8の緩衝液を操作1)の全液量と同じ量をとり,ブロモチモールブルー溶液3滴を加えたものと比
較するとよい。
2) 白の背景を用いて,試料溶液の色を,共通すり合わせ三角フラスコの上方又は側方から観察する。
3) 試料溶液の色が,中和の色からアルカリ性側の色(青)の場合,操作を終了する。
4) 試料溶液の色が,酸性側の色(黄)の場合,窒素を液面に通じながら,0.05 mol/L 水酸化ナトリウ
ム溶液0.60 mLを加える。
5) 白の背景を用いて,試料溶液の色を,共通すり合わせ三角フラスコの側方から観察する。
d) 判定 c)の3)又は4)の操作で,試料溶液の色が,中和の色からアルカリ性側の色(青)を示すとき,
“酸(CH3COOHとして) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
なお,0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLは,0.003 002 6 g CH3COOHに相当する。
7.9 硫酸着色物質
硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分率
100 %としての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量
フラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合したもの。
なお,塩酸(1+39)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積39とを
混合する。
3) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし
ての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ
1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)[2)参照]を標線まで加えて混合したもの。
4) 硫酸銅(II)比色原液 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物62.4 g(質量分率100 %として
の相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000
mLに移し,更に塩酸(1+39)[2)参照]を標線まで加えて混合したもの。
b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準“比色標準液D”の調製は,次による。
表2に示す割合によって,比色標準液D 5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
表2−硫酸着色物質試験用比色標準液D
比色標準液の記号 比色原液 水
塩化コバルト(II) 塩化鉄(III) 硫酸銅(II)
D 0.3 mL 0.6 mL 0.4 mL 3.7 mL
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c) 器具 主な器具は,次による。
· 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで,目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
1) 試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に試料5 mLをとり,約10 ℃に冷却する。振り混ぜ
ながら,約10 ℃に冷却した硫酸5 mLを,30 ℃を超えないように注意して徐々に加え,約10 ℃で
15分間放置する。
2) 白の背景を用いて,試料溶液から得られた液の色を,共通すり合わせ平底試験管の側方から観察し
て比較する。
e) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比色標準液Dの色より濃くないとき,“硫酸着色物質 : 試験
適合(規格値)”とする。
8 容器
容器は,遮光した気密容器とする。
9 表示
容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“酢酸エチル”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号
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附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
JIS K 8361 ISO 6353-3:1987,(MOD)
a) JISの箇 b) 対応国際 c) 箇条ご d) JISと対応国際規格との技術的差異の e) JISと対応国際規格
条番号 規格の対 との評 内容及び理由 との技術的差異に対
応する箇 価 する今後の対策
条番号
1 1 変更 ISO規格は,化学分析用試薬40品目の仕様一般的な説明事項であ
について規定しているが,JISは1品目1規り,技術上の差異はない
格について規定している。 ため,対策は取らない。
2
3 該当なし。 追加 JISは,規格を理解するため項目を追加して
いる。
4 該当なし。 追加 JISは,識別の目的で追加している。
5 該当なし。 追加 JISは,品目の特定の目的で追加している。
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6 R 62.1 追加,変更 追加項目 : 屈折率 nD JISは,必要に応じ,規格
変更項目 : 酸(CH3COOHとして) 値を厳しくしている。対
策は取らない。
7.1 該当なし。 追加 JISは,個別試験に必要な一般事項の引用先
一般的な説明事項であ
を記載している。 り,技術上の差異はない
ため,対策は取らない。
7.2 R 62.2.3 変更 検出器,カラム,温度を変更している。 技術上の差異はないた
め,対策は取らない。
7.3 R 62.2.1 一致
7.4 R 62.2.2 追加 JISは,振動式密度計法を追加している。技術上の差異はないた
め,対策は取らない。
7.5 該当なし。 追加 物性として必要であり,JISは追加してい
る。
7.6 R 62.2.7 変更 JISは,電量滴定を追加している。
7.7 R 62.2.4 一致
7.8 R 62.2.5 変更 JISは,酢酸として規格化している。 技術上の差異はないた
め,対策は取らない。
7.9 R 62.2.6 変更 試薬の濃度などを変更している。
8 該当なし。 追加 試薬の安定性に必要なため,追加している。 一般的な説明事項であ
9 該当なし。 追加 り,技術上の差異はない
利用者が必要とする薬の情報を明確化する
ため,対策は取らない。
ため追加している。
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味を,次に示す。
− 一致 : 技術的差異がない。
− 追加 : 対応国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 : 対応国際規格の規定内容又は構成を変更している。
注記2 JISと対応国際規格との対応の程度の全体評価の記号の意味を,次に示す。
− MOD : 対応国際規格を修正している。
JIS K 8361:2022の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 6353-3:1987(MOD)
JIS K 8361:2022の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8361:2022の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK1107:2005
- 窒素
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8129:2016
- 塩化コバルト(II)六水和物(試薬)
- JISK8142:2018
- 塩化鉄(III)六水和物(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8842:2012
- ブロモチモールブルー(試薬)
- JISK8891:2006
- メタノール(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8983:2016
- 硫酸銅(II)五水和物(試薬)