JIS K 8676:1995 Ｌ－トリプトファン（試薬）

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 8676-1995

L−トリプトファン(試薬)

                                        L-Tryptophan
                                               C11H12N2O2          FW :204.23
1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いるL−トリプトファンについて規定する。
    備考 この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS K 0063 化学製品の旋光度測定方法
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001による。
3. 種類 特級
4. 性質 L−トリプトファンは,次の性質を示す。
(1) 性状 L−トリプトファンは,白い結晶又は結晶性粉末で,水にやや溶けにくく,エタノール及びジ
    エチルエーテルにほとんど溶けない。
      酸性溶液及び塩基性溶液は右旋性,中性溶液は左旋性を示す。
(2) 定性方法 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 410cm−1,1 670cm−1,
    1 590cm−1,1 460cm−1,1 360cm−1及び740cm−1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は,JIS
    K 0117の6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を図1に示す。

――――― [JIS K 8676 pdf 1] ―――――

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K 8676-1995
                                 図1 赤外吸収スペクトルの一例
5. 品質 品質は6.によって試験し,表1に適合しなければならない。
                                           表1 品質
                                    項目               規格値
                            純度                    99.0%以上
                            塩酸溶状                試験適合
                            比旋光度 [愀D           −30.5−32.5°
                            乾燥減量 (105℃)        0.2%以下
                            強熱残分(硫酸塩)      0.05%以下
                            塩化物 (Cl)             0.01%以下
                            硫酸塩 (SO4)            0.02%以下
                            重金属(Pbとして)      0.001%以下
                            ひ素 (As)               1ppm以下
                            鉄 (Fe)                 0.001%以下
                            アンモニウム (NH4)      0.02%以下
                            他のアミノ酸            試験適合
6. 試験方法 試験方法は,次のとおりとする。
(1) 純度 99.0%以上
    試料0.3g(0.1mgのけたまではかる)+ぎ酸 (98%) 3ml→溶かす+酢酸(非水滴定用)50ml→0.1mol/l
    過塩素酸(酢酸溶媒)でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって滴定を行う。この場合,指示電
    極はガラス電極,参照電極は銀−塩化銀電極とする。

――――― [JIS K 8676 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 8676-1995
      別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
      0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)1mlは,0.020 423g C11H12N2O2に相当する。
(2) 塩酸溶状
    試料1g+塩酸 (1+10) (→20ml) ······澄明。
(3) 比旋光度 [ 愀D −30.5−32.5°
    試料0.5g(0.1mgのけたまではかる)+水40ml→加熱して溶かす→冷却→全量フラスコ50mlに入れ
    る→水を標線まで加える→直ちにJIS K 0063の3.4(操作)による。この場合,測定は液温1525℃
    で行い,測定後直ちに液温 (t) を測定し,温度係数 (+0.10) を用いて次の式によって20℃に換算す
    る。
                        [ 愀D= [  愀          0.10× (20−t)
(4) 乾燥減量 (105℃)  0.2%以下
    JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場合,試料1.0g(0.1mg
    のけたまではかる)を用い,3時間乾燥し,減量2mg以下。
(5) 強熱残分(硫酸塩) 0.05%以下
    JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。試料2.0gを用い,残分1mg以
    下。
(6) 塩化物 (Cl) 0.01%以下
    試料側溶液 : 試料0.3g+水 (→20ml)。
    標準側溶液 : 塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 3.0ml+水 (→20ml)。
    操作 : JIS K 8001の5.7(1)(比濁法)による。
(7) 硫酸塩 (SO4)  0.02%以下
    試料側溶液 : 試料0.3g+塩酸 (2+1) 0.3ml+水 (→25ml)。
    標準側溶液 : 硫酸塩標準液 (0.01mgSO4/ml) 6.0ml+塩酸 (2+1) 0.3ml+水 (→25ml)。
    操作 : JIS K 8001の5.15(1)(比濁法)による。
(8) 重金属(Pbとして) 0.001%以下
    試料側溶液 : 試料4g→石英ガラス製蒸発皿にとる+硝酸マグネシウム・エタノール溶液10ml→点火→
    燃焼→炭化→+硫酸1ml→徐々に加熱→500±50℃で強熱灰化→放冷+塩酸 (2+1) 2ml+水10ml→水
    浴上で加熱して溶かす→冷却→[必要ならばろ紙(5種C)でろ過→水で洗う→(ろ液+洗液)]+水
    (→40ml)(A液)[(10)の試験にも用いる]。
      A液10ml(試料量1.0g)+水 (→15ml)。
    標準側溶液 : 石英ガラス製蒸発皿に硝酸マグネシウム・エタノール溶液10mlをとる→点火→燃焼→炭
    化→+硫酸1ml→徐々に加熱→500±50℃で強熱灰化→放冷+塩酸 (2+1) 2ml+水10ml→水浴上で加
    熱して溶かす→冷却→[必要ならばろ紙(5種C)でろ過→水で洗う→(ろ液+洗液)]+水 (→40ml)
    (B液)[(10)の試験にも用いる]。
      B液10ml(試料量1.0g)+鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 1.0ml+水 (→15ml)。
    操作 : JIS K 8001の5.24(3)(硝酸マグネシウム処理硫化ナトリウム法)による。
(9) ひ素 (As) 1ppm以下
    試料側溶液 : 試料3g→水素化ひ素発生瓶100mlに入れる+水 (→40ml)。
    標準側溶液 : ひ素標準液 (0.001mgAs/ml) 3.0ml→水素化ひ素発生瓶100mlに入れる+水 (→40ml)。
    操作 : JIS K 8001の5.19(3)(AgDDTC法)による。

――――― [JIS K 8676 pdf 3] ―――――

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K 8676-1995
(10) 鉄 (Fe) 0.001%以下
    試料側溶液 : (8)のA液10ml(試料量1.0g)+水 (→15ml)。
    標準側溶液 : (8)のB液10ml+鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 1.0ml+水 (→15ml)。
    操作 : JIS K 8001の5.22(2)(1, 10−フェナントロリン法)による。
(11) アンモニウム (NH4) 0.02%以下
    試料側溶液 : 試料0.5g+酸化マグネシウム1g+水約80ml。
    標準側溶液 : アンモニウム標準液 (0.01mgNH4/ml) 10ml+酸化マグネシウム1g+水約80ml。
    操作 : JIS K 8001の5.11(5)(減圧蒸留−インドフェノール青法)による。
(12) 他のアミノ酸
    JIS K 8001の5.25.1(薄層クロマトグラフ法)による······主スポット以外のスポットを認めない。
  (a) 固定相固体の種類 シリカゲル
  (b) 試料溶液調整法 試料0.20g+水 (→50ml) →その5         試料量20   柿     。
  (c) 展開溶媒 1−ブタノール2+酢酸1+水1(体積比)。
  (d) 展開距離 約10cm
  (e) 発色方法 薄層板を風乾した後,100℃で約30分間乾燥する。これに発色液を噴霧し,80℃で10
      分間加熱して発色させる。
  (f) 発色液 ニンヒドリン・アセトン溶液
    参考 L−トリプトファンの移動率 (Rf) は,約0.6である。
7. 容器 気密容器とする。
8. 表示 容器には,次の事項を表示しなければならない。
(1) 名称 “L−トリプトファン”及び“試薬”の文字
(2) 種類
(3) 化学式,式量
(4) 品質(純度)
(5) 内容量
(6) 製造番号
(7) 製造業者名又はその略号

――――― [JIS K 8676 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 8676-1995
                                    原案作成委員会 構成表
                                     氏名                         所属
        (委員長)             久保田 正 明      物質工学工業技術研究所計測化学部
                               地 崎     修      通商産業省基礎産業局生物化学産業課
                               津 田     博      通商産業省機械情報産業局計量行政室
                               倉    剛 進       工業技術院標準部繊維化学規格課
                               喜多川     忍     通商産業検査所化学部化学標準課
                               野々村     誠     都立工業技術センター無機化学部
                               加 山 英 男       財団法人日本規格協会
                               石 橋 無味雄      厚生省国立衛生試験所
                               川 瀬     晃      社団法人日本分析化学会
                               柳 瀬 斉 彦       社団法人日本化学工業協会
                               藤 貫     正      社団法人日本分析化学会
                               並 木     昭      財団法人化学品検査協会
                               鶴 田 利 行       硫酸協会
                               中 村     靖      日本鉱業協会
                               大 槻     孝      社団法人日本鉄鋼協会
                               日 暮 喜八郎      第一化学薬品株式会社
                               北 田 佳 伸       和光純薬工業株式会社
                               飯 岡 寛 一       柳島製薬株式会社
                               高 野 虞美子      東京化成工業株式会社
                               飛 田 和 彦       米山化学工業株式会社
                               山 岡     宏      片山化学工業株式会社
                               山 田 和 夫       関東化学株式会社
        (事務局)             平 井 信 次       日本試薬連合会