JIS M 8215-2:2006 鉄鉱石―マンガン定量方法―第２部：過よう素酸吸光光度法

                                                                   M 8215-2 : 2006 ISO 3886 : 1986

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 原理・・・・[1]
•  4 試薬・・・・[2]
•  5 装置・・・・[2]
•  6 サンプリング及び試料・・・・[3]
•  7 操作・・・・[3]
•  8 結果の表示・・・・[6]
•  9 試験結果の報告・・・・[8]
•  附属書A(規定)分析値の採択手順のフローシート・・・・[9]
•  附属書B(参考)精度及び許容差の典拠・・・・[10]
•  附属書C(参考)国際分析実験で得られた精度データ・・・・[11]

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M 8215-2 : 2006 ISO 3886 : 1986

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工業標準
原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大
臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
   鉄鉱石中のマンガン定量法については,これまでJIS M 8215の中で原子吸光法を附属書1に,過よう
素酸吸光光度法を附属書2に,それぞれ規定していた。しかし,ISOにおいては,原子吸光法をISO9682-1
として既に規定し,過よう素酸吸光光度法についても,現在はISO3886に規定しているが,ISO9682-2と
して規定する改正作業が進行中である。よって,ISOと整合性をとるためにJIS M 8215も,原子吸光法を
第1部,過よう素酸吸光光度法を第2部とする部編成の様式に変更した。
  これによって,JIS M 8215:1995は廃止され,分割して制定したJIS M 8215の規格群に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。
  JIS M 8215の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS M 8215-1 第1部;原子吸光法
    JIS M 8215-2 第2部;過よう素酸吸光光度法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                          M 8215-2 : 2006
                                                                             (ISO 3886 : 1986)

鉄鉱石−マンガン定量方法−第2部 : 過よう素酸吸光光度法

Iron ores−Determination of manganese content− Periodate spectrophotometric method

序文

  この規格は,1986年に第2版として発行されたISO 3886を基に,技術的内容及び対応国際規格の構成
を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,鉄鉱石中のマンガンを過よう素酸ナトリウム酸化吸光光度法によって定量する方法につい
て規定する。
  この方法は,天然鉄鉱石,精鉱及び焼結鉱を含む塊成鉱で,マンガンの含有率(質量分率)0.02 %以上
8 %以下の範囲のものに適用する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 3886:1986,Iron ores−Determination of manganese content−Periodate spectrophotometric
              method (IDT)
            なお,対応の程度を表す記号(IDT)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,一致していることを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS M 8702 鉄鉱石−サンプリング及び試料調製方法
       注記 対応国際規格 : ISO 3082,Iron ores−Sampling and sample preparation procedures (MOD)
    JIS R 3505 ガラス製体積計
       注記 対応国際規格 : ISO 648,Laboratory glassware−One-mark pipettes (MOD)及びISO 1042,
              Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks (MOD)
    ISO 7764 Iron ores−Preparation of predried test samples for chemical analysis

3 原理

  試料を次のいずれかによって分解する。
a) 塩酸,硝酸及び過塩素酸で分解する。
b) 過酸化ナトリウムで焼成した後,塩酸及び過塩素酸で分解する。

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2
M 8215-2 : 2006 ISO 3886 : 1986
  分解後,溶液をろ過する。残さを強熱し,ふっ化水素酸と硫酸で処理して炭酸ナトリウムで融解する。
融成物を主液に溶解する。溶液を分取し,マンガンを硫酸−りん酸混液中で過よう素酸ナトリウムによっ
て過マンガン酸イオンに酸化する。
  過マンガン酸イオンの吸光度を波長約535 nmで測定する。

4 試薬

  分析に際しては,試薬は,分析用保証試薬 (recognized analytical grade)を使用し,水は蒸留水又はこれと
同等の純度の水を使用する。ただし,マンガンを過マンガン酸に酸化してから吸光度を測定するまでの操
作においては,水(4.1)を使用しなければならない。
4.1   水(有機物を含まないもの)
  水1 Lに硫酸(4.9)20 mLを加え,沸騰させるまでの間に過よう素酸ナトリウムの結晶を数個加えて10
分間沸騰させた後冷却する。
4.2   過酸化ナトリウム (Na2O2) 粉末
     注記 過酸化ナトリウムは吸湿しないように保管し,凝集し始めたものは使用しないほうがよい。
4.3   無水炭酸ナトリウム (Na2CO3)
4.4   塩酸(密度1.16g/mL1.19g/mL)
4.5   塩酸(密度1.16g/mL1.19g/mL)の希釈液1+9
4.6   硝酸(密度1.4g/mL)
4.7   過塩素酸60% (質量分率) (密度1.54g/mL)又は70% (質量分率) (密度1.67g/mL)
4.8   過酸化水素 体積分率3 %溶液
4.9   硫酸(密度1.84g/mL)の希釈液1+1
4.10 硫酸(密度1.84g/mL)の希釈液1+100
4.11 ふっ化水素酸40% (質量分率) (密度1.13g/mL)
4.12 硫酸−りん酸混液
  硫酸(密度1.84g/mL)100 mLを水約600 mLの中に水をかきまぜながら注意深く注ぎ入れ,冷却した後,
りん酸(密度1.70g/mL)150 mLを加えて水で1 000 mLに希釈する。
4.13 過よう素酸ナトリウム溶液 (NaIO4)(50 g/L)
4.14 亜硝酸ナトリウム溶液 (NaNO2)(10 g/100 mL)
4.15 マンガン標準液
4.15.1 マンガン標準液−保存溶液(Mn 1 mg/mL)
  金属マンガン0.500 gを硝酸(4.6)20 mLに溶解し,硫酸(4.9)20 mLを加えて約10分間加熱濃縮して
白煙を発生させ,窒素酸化物を完全に除去する。冷却した後,水約100 mLに溶解し,500 mLの全量フラ
スコに移し,水で標線まで薄める。
4.15.2 マンガン標準液A(Mn 0.1 mg/mL)
  保存溶液(4.15.1)100 mLを分取し,1 000 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
4.15.3 マンガン標準液B(Mn 0.025 mg/mL)
  標準液A(4.15.2)250 mLを分取し,1 000 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。

5 装置

5.1   通常の分析器具

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                                                                                              3
                                                                   M 8215-2 : 2006 ISO 3886 : 1986
  ピペット及びフラスコは,JIS R 3505に規定されている全量ピペット及び全量フラスコを用いる。
5.2   分光光度計
 535 nmの付近の吸光度の測定に適した分光光度計を使用する。

6 サンプリング及び試料

6.1   分析用試料 (laboratory sample)
  分析には,JIS M 8702によって採取・調製した粒度100μm以下の分析用試料を用いる。化合水又は酸
化しやすい化合物の含有率が著しく高い鉄鉱石の場合には,粒度160μm以下の試料を用いる。
     注記  化合水及び酸化しやすい化合物の基準含有率 (significant contents) についてのガイドラインは,
           JIS M 8202に記載されている。
6.2   事前乾燥試料 (predried test samples) の調製
  分析用試料を十分に混合し,その全量を代表するように数インクリメントで試験試料を採取する。試験
試料をISO 7764に従って105±2℃で乾燥する(これを事前乾燥試料という。)。

7 操作

  警告 過塩素酸蒸気はアンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。
7.1   分析回数
  分析は,事前乾燥試料1個について,附属書Aに従って少なくとも独立に2回の分析を行う。
     注記 “独立に”という表現は,2回目以降の分析結果が以前の結果によって影響を受けないことを
           意味する。特にこの分析法での“独立に”の条件は,操作の繰り返しを,同一人が異なった時
           間に,又は異なった人が,検量線の再作成を含めて行わなければならないことを意味する。
7.2   空試験及びチェック分析
  試料を分析する際、独立分析の個々の分析に対して,併行して空試験を行うとともに.試料と同じ種類
の鉄鉱石から製作された認証標準物質を試料と併行して同一条件で分析しなければならない。
  認証標準物質は,分析試料と類似し,分析操作に重大な変更を必要としないものが望ましい。
  認証標準物質の事前乾燥試料は,6.2に従って調製しなければならない。
  同時に数試料を分析する場合,操作が同じで同一の試薬瓶からの試薬を使うのであれば,1個の空試験
値で代表してもよい。
  同時に同一種類の鉱石を数試料分析する場合は,1個の認証標準物質の分析値で代表してもよい。
7.3   検量線の作成
7.3.1  マンガン含有率(質量分率)0.1 %以上の試料
7.3.1.1  検量線溶液の調製
  5個のビーカー(300 mL)を準備して,マンガン標準液A(4.15.2)を2.0 mL,5.0 mL,10.0 mL,15.0 mL
及び20.0 mLはかりとってそれぞれを個々のビーカーに移し入れ,硫酸−りん酸混液(4.12)30 mLを加
えて水で約60 mLに希釈する。
  過よう素酸ナトリウム溶液(4.13)10 mLを各ビーカーに加え,時計皿で覆って加熱し,沸騰させる。
過マンガン酸イオンの色が現れた後,沸点よりわずかに低い温度で更に10分間保持する。各溶液を冷却し,
個々の100 mLの全量フラスコに移し入れ,水(4.1)で標線まで薄める。
7.3.1.2  検量用対照溶液の調製
  7.3.1.1に従って検量用対照溶液を調製する。ただし,マンガン標準液A(4.15.2)は入れず,加熱沸騰時

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