JIS M 8217-1:2020 鉄鉱石―硫黄定量方法―第１部：鉄抽出分離硫酸バリウム重量法

                                                                                 M 8217-1 : 2020

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[2]
•  4 要旨・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 試料のはかりとり・・・・[3]
•  7 操作・・・・[3]
•  7.1 試料の分解・・・・[3]
•  7.2 鉄の抽出・・・・[3]
•  7.3 残さの処理・・・・[4]
•  7.4 硫酸バリウムの沈殿・・・・[4]
•  7.5 ひょう量・・・・[4]
•  8 空試験・・・・[5]
•  9 計算・・・・[5]
•  10 許容差・・・・[5]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[6]

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――――― [JIS M 8217-1 pdf 1] ―――――

M 8217-1 : 2020

まえがき

  この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,産
業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本産業規格である。これによって,JIS M 8217:1994は廃止され,その一部を分割し
て制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS M 8217の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS M 8217-1 第1部 : 鉄抽出分離硫酸バリウム重量法
    JIS M 8217-2 第2部 : 熱分解−よう素酸カリウム滴定法
    JIS M 8217-3 第3部 : 高周波誘導加熱−赤外線吸収法

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                                       日本産業規格                             JIS
                                                                          M 8217-1 : 2020

鉄鉱石−硫黄定量方法−第1部 : 鉄抽出分離硫酸バリウム重量法

Iron ores−Determination of sulfur- Part 1: Barium sulfate gravimetric method after solvent extraction of iron

序文

  この規格は,1986年に第1版として発行されたISO 4689を基とし,主として鉄鉱石分析法のJISの体
系・様式に合わせるため,技術的内容を変更して作成した日本産業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,鉄鉱石中の硫黄定量方法のうち,鉄抽出分離硫酸バリウム重量法について規定する。
  この方法は,鉄鉱石中の硫黄含有率(質量分率)0.01 %以上1.0 %以下の定量に適用する。
    注記1 JIS M 8217の規格群の定量範囲を表1に示す。
                                表1−JIS M 8217規格群の定量範囲
                              規格番号        定量範囲[質量分率(%)]
                            JIS M 8217-1        0.01 以上  1.0 以下
                            JIS M 8217-2        0.002 以上 1.0 以下
                            JIS M 8217-3        0.002 以上 0.10 以下
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 4689:1986,Iron ores−Determination of sulfur content−Barium sulfate gravimetric method
                (MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的

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M 8217-1 : 2020
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8202による。

4 要旨

  試料を塩素酸カリウム,塩酸及び硝酸で分解して蒸発乾固した後,生成した塩類を塩酸に溶解し,不溶
解残さをろ過する。ろ液は,4-メチル-2-ペンタノンを用いて鉄を抽出・除去して主液とする。残さは,強
熱し,ふっ化水素酸と硝酸とで処理して,二酸化けい素を除去した後,炭酸ナトリウムで融解する。融成
物を水で溶解してろ過し,ろ液を酸性溶液とした後,主液に合わせる。残留した鉄は,亜鉛で二価に還元
し,酸濃度を調節して塩化バリウム溶液を加える。生成した硫酸バリウムをこし分け,強熱してその質量
を測定する。

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   塩素酸カリウム
5.2   炭酸ナトリウム
5.3   塩酸
5.4   塩酸(2+1,1+1,2+100)
5.5   硝酸
5.6   ふっ化水素酸
5.7   混酸(塩酸4,硝酸1)
  この溶液は,保存せず使用直前に調製する。
5.8   亜鉛 この方法に適したもの。例えば,粒径1 mm3 mmのもの。
5.9   鉄 純度の高い鉄で,硫黄含有率(質量分率)が,0.001 %以下のもの。
5.10   塩化バリウム溶液
  塩化バリウム二水和物100 gを水約1 000 mLで溶解した後,時計皿で覆い,沸騰するまで加熱する。60 ℃
70 ℃の水浴上で2時間以上加熱した後,一夜間放置する。プラスチック製試薬瓶に保存し,使用の都度
必要な量をろ紙(5種C)でろ過する。
5.11   塩酸洗浄溶液
  ろ紙(5種C)でろ過した塩化バリウム溶液(5.10)10 mLを塩酸(2+100)で1 000 mLとする。
5.12   硝酸ナトリウム溶液(飽和)
    注記 20 ℃の水100 gに対して硝酸ナトリウム約88 gが溶解する。
5.13   炭酸ナトリウム溶液(20 g/L)
  この溶液は,プラスチック製保存容器に保存する。
5.14   硝酸銀溶液(20 g/L)
  溶液の調製及び保存は,JIS K 8001の表JA.3(試薬溶液類の調製)による。
5.15   メチルオレンジ溶液(0.1 g/100 mL)
  溶液の調製及び保存は,JIS K 8001の表JA.6[指示薬(中和滴定用)の調製]による。

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                                                                                 M 8217-1 : 2020
5.16   4-メチル-2-ぺンタノン
  使用前に次の前処理を行う。4-メチル-2-ぺンタノン200 mLと塩酸(1+1)100 mLとを500 mLの分液
漏斗に入れ,約1分間激しく振り混ぜる。二層に分離後,下層の水相を捨てる。

6 試料のはかりとり

  試料はかりとり量は,表2による。
                                     表2−試料はかりとり量
                                硫黄含有率            試料はかりとり量
                             [質量分率(%)]               g
                            0.01 以上 0.1 未満              5.0
                            0.1 以上 0.5 未満               2.0
                            0.5 以上 1.0 以下               1.0

7 操作

7.1 試料の分解

  はかりとった試料をビーカー(300 mL)に移し入れ,塩素酸カリウム(5.1)1 gと水3 mL4 mLとを
加え,よく混ぜ合わせて時計皿で覆う。表3に示した量の混酸(5.7)を加え,徐々に加熱して分解する。
    注記 試料の分解時間は,1時間2時間では不十分で,更に長時間を要する場合がある。
                               表3−分解に用いる混酸(5.7)の量
                                硫黄含有率                混酸の量
                             [質量分率(%)]              mL
                            0.01 以上 0.1 未満               70
                            0.1 以上 0.5 未満                40
                            0.5 以上 1.0 以下                25
  溶液が沸騰しない程度に時計皿をずらし,150 ℃の熱板上で加熱する。蒸発乾固した後,放冷して塩酸
(5.3)10 mLを加える。
  次に,溶液を110 ℃の熱板上で蒸発乾固する。放冷して塩酸(1+1)30 mLを添加し,加温して塩類を
溶解する。
  水25 mLを加え,約5分間沸騰した後,時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除き,ろ紙(5種C)
を用いてろ過する。ろ紙及び残さを温塩酸(2+100)でろ紙に塩化鉄(III)の黄色が認められなくなるま
で洗浄し,次に温水で3,4回洗浄する。ろ液及び洗液は,ビーカー(300 mL)に受ける。ろ紙及び残さ
は,白金るつぼ(30 mL)に移し入れ,保存する。

7.2 鉄の抽出

  7.1で得たろ液及び洗液を,液量が約10 mLになるまで加熱濃縮する。放冷した後,分液漏斗A(200 mL)
に移し入れ,更にビーカー内壁を塩酸(2+1)50 mLを用いて数回に分けて洗浄し,分液漏斗Aに移す。
これに4-メチル-2-ぺンタノン(5.16)50 mLを加え,約1分間振り混ぜ,静置して二層に分離した後,下
層の水相を,別の分液漏斗B(200 mL)に移し入れる。
  有機相が残っている分液漏斗Aに塩酸(2+1)10 mLを加えて約30秒間振り混ぜて洗浄し,静置して

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