JIS M 8217-2:2020 鉄鉱石―硫黄定量方法―第２部：熱分解―よう素酸カリウム滴定法

                                                                                 M 8217-2 : 2020

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[2]
•  4 要旨・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 装置及び器具・・・・[3]
•  7 試料のはかりとり・・・・[4]
•  8 操作・・・・[4]
•  9 空試験・・・・[5]
•  10 計算・・・・[5]
•  11 許容差・・・・[5]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[9]

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――――― [JIS M 8217-2 pdf 1] ―――――

M 8217-2 : 2020

まえがき

  この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,産
業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本産業規格である。これによって,JIS M 8217:1994は廃止され,その一部を分割し
て制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS M 8217の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS M 8217-1 第1部 : 鉄抽出分離硫酸バリウム重量法
    JIS M 8217-2 第2部 : 熱分解−よう素酸カリウム滴定法
    JIS M 8217-3 第3部 : 高周波誘導加熱−赤外線吸収法

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                                       日本産業規格                             JIS
                                                                          M 8217-2 : 2020

鉄鉱石−硫黄定量方法−第2部 : 熱分解−よう素酸カリウム滴定法

Iron ores-Determination of sulfur- Part 2: Potassium iodate titration method after pyrolysis

序文

  この規格は,2017年に第3版として発行されたISO 4689-2を基とし,技術的内容を変更して作成した
日本産業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,鉄鉱石中の硫黄定量方法のうち,熱分解−よう素酸カリウム滴定法について規定する。
  この方法は,鉄鉱石中の硫黄含有率(質量分率)0.002 %以上1.0 %以下の定量に適用する。
    注記1 JIS M 8217の規格群の定量範囲を表1に示す。
                                表1−JIS M 8217規格群の定量範囲
                              規格番号        定量範囲[質量分率(%)]
                            JIS M 8217-1        0.01 以上  1.0 以下
                            JIS M 8217-2        0.002 以上 1.0 以下
                            JIS M 8217-3        0.002 以上 0.10 以下
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 4689-2:2017,Iron ores−Determination of sulfur content−Part 2: Combustion/titration method
                (MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 1107 窒素
    JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則
    JIS R 1306 化学分析用磁器燃焼ボート

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2
M 8217-2 : 2020
    JIS R 1307 化学分析用磁器燃焼管
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8202による。

4 要旨

  試料を酸化タングステン(VI)と混合し,窒素を流しながら1 200 ℃で加熱分解して,硫黄を二酸化硫
黄に変換させる。これを塩酸を含むよう化カリウム溶液に吸収させ,でんぷんを指示薬として,よう素酸
カリウム溶液で滴定する。

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   窒素 窒素は,JIS K 1107の1級の品質に適合したもの。
5.2   不活性セラミックス(粘土焼結粒子) 使用する装置に適した粒径のもの。例えば,粒径0.5 mm
2 mmのもので,水酸化ナトリウムを浸透させたもの。
5.3   過塩素酸マグネシウム[Mg(ClO4)2] 使用する装置に適した粒径のもの。例えば,粒径0.5 mm2
mmのもの。
5.4   塩化すず(II)二水和物 使用する装置に適した粒径のもの。例えば,粒径0.5 mm2 mmのもの。
5.5   酸化タングステン(VI)(WO3) 純度(質量分率)99.9 %以上の粉末状のもの。
5.6   吸収液
  塩酸(1.5+98.5)80 mL,よう化カリウム溶液(30 g/L)1 mL及びでんぷん溶液(20 g/L)1 mLを混合
する。でんぷん溶液(20 g/L)は,次によって調製する。
  でんぷん(溶性)2 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,水約10 mLを加えてかき混ぜな
がら熱水約50 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却し,水で100 mLとする。
  この溶液は,使用の都度調製する。
5.7   0.001 040 mol/Lよう素酸カリウム溶液
  あらかじめ130 ℃で約2時間乾燥したよう素酸カリウム0.222 5 gを0.1 mgの桁まで正確にはかりとっ
て水で溶解した後,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。この
溶液1 mLは,理論上硫黄0.000 1 gに相当する。
  この溶液1 mLに相当する硫黄の質量は,試料と組成の類似する硫黄含有率が既知の鉄鉱石認証標準物
質(5.8)を用いて箇条8のa)   d)の手順に従って操作し,0.001 040 mol/Lよう素酸カリウム溶液(5.7)の
使用量を求め,合わせて箇条9の空試験を実施して,次の計算式によって算出する。
                                 P  G
                        f   .001
                                V   V2
                      ここに,          f :  0.001 040 mol/Lよう素酸カリウム溶液1 mLに相当する
                                             硫黄の質量を示す換算係数(g/mL)
                                       P :  鉄鉱石認証標準物質の硫黄含有率[質量分率(%)]
                                       G :  鉄鉱石認証標準物質のはかりとり量(g)

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                                                                                 M 8217-2 : 2020
                                        V :  鉄鉱石認証標準物質を用いて得た0.001 040 mol/Lよう
                                             素酸カリウム溶液の使用量(mL)
                                       V2 :  空試験で得た0.001 040 mol/Lよう素酸カリウム溶液の
                                             使用量(mL)
  なお,硫黄含有率(質量分率)が約0.3 %以上の高硫黄含有率の試料を分析する場合には,特に硫黄の
含有率が試料中の硫黄含有率と近似した,硫黄以外の成分組成が分析試料と類似した鉄鉱石認証標準物質
を用いる。
5.8   鉄鉱石認証標準物質 硫黄含有率(質量分率)の認証値が0.002 %1.0 %の範囲で,硫黄以外の成
分組成が分析試料と類似した認証標準物質。

6 装置及び器具

  硫黄定量装置の構成例を図1に示す。窒素精製部,試料加熱分解部及び二酸化硫黄測定部で構成され,
各構成部位については,次による。
  なお,窒素流路の気密が保たれるように構成部位を接続する。
6.1   窒素清浄装置[図1中の(a)] 窒素を清浄乾燥するためのもので,不活性セラミックス(5.2)及
び過塩素酸マグネシウム(5.3)を詰めた塔。
6.2   熱分解炉[図1中の(b)] 管状電気抵抗加熱炉で,長さ約300 mmの管状炉をもち,電気抵抗加
熱体で加熱し,電流を調節して温度を加減し,炉の中央部において長さ150 mm以上の部分を1 200 ℃±
25 ℃の一定温度に保つことができるもの。
6.3   磁器燃焼管[図1中の(c)] JIS R 1307に規定するCT0又はCT1とし,熱分解炉の出口部から約
100 mm150 mm突き出し,長さ約600 mm700 mm,内径24 mmで1 200 ℃±25 ℃に耐えるもの。JIS R
1307に規定する使用温度以上のものを用いてもよい。
  また,磁器燃焼管の出口部には,テーパーを付け,すり合わせガラス製キャップ(g)をはめ,ばね(h)
で炉壁に締め付ける。
  また,ガラス製キャップと炉壁との間に遮熱板(i)を置き,炉体からの熱が吸収瓶(e)に当たらない
ようにする。
  炉の中央部の磁器燃焼管の真上の温度を熱電温度計で測定する。熱電温度計の指示値は,一般に磁器燃
焼管内の温度と異なるので,あらかじめその差を求めておき,指示値から磁器燃焼管内の温度を求める。
磁器燃焼管と窒素清浄装置(a)との接続には,すり合わせ又は耐熱性のシリコーンゴム栓を用いる。
  なお,新しい磁器燃焼管を使用するときは,1 200 ℃で30分間以上,窒素気流中で空焼きを行う。
6.4   吸収瓶[図1中の(e)] 吸収液(5.6)約80 mLを入れ,ガラス製キャップ(g)の先に内径6 mm
の導入管1)(ガラス製で,球状の先端に多くの小孔を開けたもの)[図1中の(d)の右側]を,その先端
が吸収瓶の最下部に達するように取り付け,液面までの高さを60 mm80 mmとする。
    注1) 導入管(ガラス製で,先端を内径1 mmに絞ったもの)[図1中の(d)の左側]に,合成樹脂
          に多くの小孔を開けた中板(j)を,吸収液面の下約15 mmの位置に取り付けたものを用いても
          よい。
6.5   ビュレット[図1中の(f)] 25 mLのもの。硫黄含有率(質量分率)が0.005 %未満の場合は,最
小目盛が0.05 mLのミクロビュレット,又はそれ以上の滴定液滴加精度をもつ滴定器具を用いてもよい。
6.6   吸収細管[図1中の(k)] 塩化物を含む試料を分析するときに使用する。試料から発生した塩素
ガスを分離するもので,約10 gの塩化すず(II)二水和物(5.4)を詰めた細いガラス管。図1の磁器燃焼

――――― [JIS M 8217-2 pdf 5] ―――――

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