JIS M 8217-3:2020 鉄鉱石―硫黄定量方法―第３部：高周波誘導加熱―赤外線吸収法

                                                                                 M 8217-3 : 2020

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[2]
•  4 要旨・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 装置,器具及び材料・・・・[3]
•  7 試料のはかりとり・・・・[3]
•  8 操作・・・・[3]
•  8.1 装置の調整・・・・[3]
•  8.2 定量操作・・・・[4]
•  9 空試験・・・・[4]
•  10 検量線の作成・・・・[4]
•  11 計算・・・・[6]
•  12 許容差・・・・[6]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[7]

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――――― [JIS M 8217-3 pdf 1] ―――――

M 8217-3 : 2020

まえがき

  この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,産
業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本産業規格である。これによって,JIS M 8217:1994は廃止され,その一部を分割し
て制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS M 8217の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS M 8217-1 第1部 : 鉄抽出分離硫酸バリウム重量法
    JIS M 8217-2 第2部 : 熱分解−よう素酸カリウム滴定法
    JIS M 8217-3 第3部 : 高周波誘導加熱−赤外線吸収法

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――――― [JIS M 8217-3 pdf 2] ―――――

                                       日本産業規格                             JIS
                                                                          M 8217-3 : 2020

鉄鉱石−硫黄定量方法−第3部 : 高周波誘導加熱−赤外線吸収法

Iron ores-Determination of sulfur- Part 3: Infrared absorption method after heating in an induction furnace

序文

  この規格は,2017年に第3版として発行されたISO 4689-3を基とし,技術的内容を変更して作成した
日本産業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,鉄鉱石中の硫黄定量方法のうち,高周波誘導加熱−赤外線吸収法について規定する。
  この方法は,鉄鉱石中の硫黄含有率(質量分率)0.002 %以上0.10 %以下の定量に適用する。ただし,赤
外線吸収測定装置の集じん管部に加熱機構のある装置の場合は,鉄鉱石中の化合水含有率(質量分率)が
3.0 %以上,また加熱機構のない装置の場合は,鉄鉱石中の化合水含有率(質量分率)が1.0 %以上の試料
には適用できない。
    注記1 JIS M 8217の規格群の定量範囲を表1に示す。
                                表1−JIS M 8217規格群の定量範囲
                              規格番号        定量範囲[質量分率(%)]
                            JIS M 8217-1        0.01 以上 1.0 以下
                            JIS M 8217-2        0.002 以上1.0 以下
                            JIS M 8217-3        0.002 以上0.10 以下
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 4689-3:2017,Iron ores−Determination of sulfur content−Part 3: Combustion/infrared method
                (MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

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2
M 8217-3 : 2020
    JIS K 0970 ピストン式ピペット
    JIS K 1101 酸素
    JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則
    JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8202及びJIS Z 2616による。

4 要旨

  試料を,助燃剤とともに高周波誘導加熱炉中で酸素を流しながら高温に加熱して,硫黄を二酸化硫黄に
変換させる。二酸化硫黄を,酸素気流で赤外線吸収検出器に導いてその赤外線吸収量を測定する。

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   酸素 酸素は,JIS K 1101による。
5.2   酸化鉄(III)(Fe2O3) 純度の高い酸化鉄(III)で,硫黄含有率(質量分率)が,0.002 %以下のも
の。
5.3   不活性セラミックス(粘土焼結粒子) 使用する装置に適した粒径のもの。例えば,粒径0.5 mm
2 mmのもので,水酸化ナトリウムを浸透させたもの。
5.4   過塩素酸マグネシウム[Mg(ClO4)2] 使用する装置に適した粒径のもの。例えば,粒径0.5 mm2
mmのもの。
5.5   助燃剤 JIS Z 2616の8.12(助燃剤)a)鉄,b)すず及びc)タングステンを組み合わせて用いる。
5.6   硫黄標準液(硫酸カリウム溶液)
  あらかじめ110 ℃で約2時間乾燥してデシケーター中で常温まで放冷した硫酸カリウム(質量分率
99.9 %以上)を,表2に記載した質量だけ,0.1 mgの桁まではかりとる。
  それぞれを8個のビーカー(100 mL)に移し入れて水で溶解する。
  これらを8個の各々の100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。
                                     表2−硫黄標準液の調製
                           硫黄標準液の 硫酸カリウムの質量 硫黄の濃度
                               番号             g            mg/mL
                            5.6.0(水)       0               0
                               5.6.1          0.054 4         0.10
                               5.6.2          0.108 7         0.20
                               5.6.3          0.271 8         0.50
                               5.6.4          0.543 5         1.00
                               5.6.5          1.087 0         2.00
                               5.6.6          1.902 3         3.50
                               5.6.7          2.717 6         5.00

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                                                                                              3
                                                                                 M 8217-3 : 2020
5.7   鉄鉱石認証標準物質 硫黄含有率(質量分率)の認証値が0.002 %0.100 %の範囲で,硫黄以外の
成分組成が分析試料と類似した認証標準物質。ただし,赤外線吸収測定装置の集じん管部に加熱機構のあ
る装置の場合は,鉄鉱石認証標準物質の化合水含有率(質量分率)が3.0 %未満,また加熱機構のない装
置の場合は,鉄鉱石認証標準物質の化合水含有率(質量分率)が1.0 %未満とする。
5.8   検量線校正用標準物質 硫黄含有率(質量分率)が使用する検量線範囲の上限に近い鉄鉱石標準物
質。検量線作成に用いた鉄鉱石認証標準物質をこれに充ててもよい。

6 装置,器具及び材料

  高周波誘導加熱炉の燃焼装置及びそれに接続する発生した二酸化硫黄の赤外線吸収測定装置は,多数の
製造業者で商品化している。機器の操作については,製造業者の指示書に従う。
6.1   高周波誘導加熱炉 高周波誘導加熱炉は,JIS Z 2616の8.6(燃焼管及び加熱炉)b)(高周波誘導加
熱炉)による。
6.2   二酸化硫黄定量部 高周波誘導加熱炉に接続し,発生した二酸化硫黄を定量する装置は,JIS Z 2616
の9.5.2(装置の組立て)による。
  なお,集じん管部に加熱機構があるものが望ましい。
6.3   ピストン式ピペット 100 μLのもので,JIS K 0970に適合したもの。
6.4   すずカプセル 例えば,直径約6 mm,高さ約18 mm,質量約0.3 gで体積約0.4 mLのもので,硫黄
含有率(質量分率)が0.002 %以下のもの。
6.5   磁器燃焼るつぼ(以下,るつぼという。) JIS Z 2616の8.10(高周波磁器燃焼るつぼ)による。
  るつぼは,あらかじめ電気炉に入れて空気中又は酸素中で,使用するるつぼに適した条件(例えば,
1 000 ℃以上で2時間以上)で強熱する。一度に多数強熱した場合は,放冷した後,若干の余熱をもつ状態
から使用直前までグリースなどを塗らないデシケーター中に保存する。

7 試料のはかりとり

  試料はかりとり量は,0.50 gとし,1 mgの桁まではかりとる。

8 操作

    警告1 加熱分析に関する危険は,多くはるつぼ又は磁器燃焼ボートの事前強熱及び分析の際の火傷
            である。全ての場合,燃焼るつぼはさみなどを使用する。使用済みのるつぼは,高温になっ
            ているが,その高温に耐え,かつ,外部に熱の影響を及ぼさない適切な容器に入れて,放冷
            する。
    警告2 酸素ボンベの操作については,適切な安全対策をとらなければならない。加熱過程から排出
            される酸素は,閉鎖された室の中で酸素濃度が高くなり,火事の危険が増すので,装置から
            外気に効果的に放散させる。

8.1 装置の調整

  不活性セラミックス(粘土焼結粒子)(5.3)及び過塩素酸マグネシウム(5.4)のそれぞれを詰めた管を
用いて供給する酸素(5.1)を精製し,待機中は,酸素を流さない。ダスト捕集器として,石英ガラスウー
ルフィルター又はステンレス鋼網を設ける。必要であれば,これらを清掃又は交換する。炉室,受台及び
フィルタートラップは,付着した酸化物を取り除くため,頻繁に清掃しなければならない。
  装置を長時間使用しなかった後は,主電源を入れたときに,装置の各部が安定化するまで装置製造業者

――――― [JIS M 8217-3 pdf 5] ―――――

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