JIS M 8216:2021 鉄鉱石―りん定量方法―モリブドりん酸青吸光光度法

JIS M 8216:2021 規格概要

この規格 M8216は、鉄鉱石中のりん定量方法について規定。

JISM8216 規格全文情報

規格番号
JIS M8216 
規格名称
鉄鉱石―りん定量方法―モリブドりん酸青吸光光度法
規格名称英語訳
Iron ores -- Determination of phosphorus content -- Phosphomolybdate blue spectrophotometric method
制定年月日
1953年3月28日
最新改正日
2021年5月20日
JIS 閲覧
‐ 
対応国際規格

ISO

国際規格分類

ICS

73.060.10
主務大臣
経済産業
JISハンドブック
‐ 
改訂:履歴
1953-03-28 制定日, 1953-11-07 改正日, 1956-03-20 確認日, 1958-01-31 改正日, 1960-12-17 確認日, 1963-12-15 確認日, 1964-12-01 改正日, 1968-04-01 確認日, 1971-05-01 確認日, 1971-10-01 改正日, 1974-09-01 確認日, 1978-10-01 確認日, 1983-12-01 改正日, 1990-07-01 確認日, 1994-03-01 改正日, 1998-11-20 確認日, 2004-03-20 確認日, 2008-10-01 確認日, 2013-10-21 確認日, 2018-10-22 確認日, 2021-05-20 改正
ページ
JIS M 8216:2021 PDF [9]
                                                                                   M 8216 : 2021

pdf 目 次

ページ

  •  1 適用範囲・・・・[1]
  •  2 引用規格・・・・[1]
  •  3 用語及び定義・・・・[1]
  •  4 一般事項・・・・[1]
  •  5 要旨・・・・[1]
  •  6 試薬・・・・[2]
  •  7 器具及び装置・・・・[3]
  •  8 試料はかりとり量・・・・[3]
  •  9 操作・・・・[3]
  •  9.1 試料溶液の調製・・・・[3]
  •  9.2 呈色・・・・[5]
  •  9.3 対照溶液の調製・・・・[5]
  •  9.4 吸光度の測定・・・・[5]
  •  10 空試験・・・・[5]
  •  11 検量線の作成・・・・[6]
  •  11.1 酸分解法で試料溶液を調製する場合・・・・[6]
  •  11.2 アルカリ融解法で試料溶液を調製する場合・・・・[6]
  •  12 計算・・・・[6]
  •  13 許容差・・・・[7]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS M 8216 pdf 1] ―――――

           M 8216 : 2021

まえがき

   この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法
人日本鉄鋼連盟(JISF)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を改正すべきとの申出があり,日本産
業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格である。これによって,JIS M 8216:1994
は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS M 8216 pdf 2] ―――――

                                      日本産業規格                            JIS
                                                                             M 8216 : 2021

鉄鉱石−りん定量方法−モリブドりん酸青吸光光度法

Iron ores-Determination of phosphorus content- Phosphomolybdate blue spectrophotometric method

1 適用範囲

 この規格は,鉄鉱石中のりん定量方法について規定する。
  この方法は,鉄鉱石中のりん含有率(質量分率)0.002 %以上1.0 %以下の定量に適用する。

2 引用規格

  次に掲げる引用規格は,この規格に引用されることによって,その一部又は全部がこの規格の要求事項
を構成している。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS M 8202による。

4 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8202による。

5 要旨

  試料を,次のいずれかの方法で分解し,溶液化する。
− 塩酸,硝酸及び過塩素酸で分解し,ろ過する。残さは,ふっ化水素酸で処理した後,二硫酸カリウム
    で融解して,融成物を塩酸に溶解する。りんを,りん酸鉄として回収した後,これをろ液と合わせる。
− 過酸化ナトリウムで融解して,融成物を温水で溶解し,硫酸を加えた後,過酸化水素で溶解する。
  これらの溶液中の鉄などを亜硫酸水素ナトリウムで還元した後,りんをモリブデン(VI)酸アンモニウ

――――― [JIS M 8216 pdf 3] ―――――

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M 8216 : 2021
ム及び硫酸ヒドラジニウムでモリブドりん酸青とし,分光光度計を用いて825 nm又は660 nmの波長にお
ける吸光度を測定する。

6 試薬

  試薬は,次による。
6.1  塩酸
6.2  塩酸(1+1)
6.3  硝酸
6.4  過塩素酸
6.5  ふっ化水素酸
6.6  臭化水素酸
6.7  硫酸(1+1)
6.8  アンモニア水
6.9  過酸化水素(1+9)
6.10 過酸化ナトリウム
6.11 亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L)
6.12 二硫酸カリウム
6.13 硫酸ヒドラジニウム硫酸溶液 硫酸ヒドラジニウム溶液(1.5 g/L)10 mLに,硫酸(1+1)(6.7)15
mLと水75 mLとを加えて振り混ぜる。
6.14 呈色試薬溶液 モリブデン(VI)酸アンモニウム溶液[モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物
20 gを温水100 mLに溶解し,これに硫酸(1+1)(6.7)600 mLを加えて冷却した後,水で1 000 mLにう
すめたもの。]25 mL,硫酸ヒドラジニウム硫酸溶液(6.13)10 mL及び水65 mLを使用の都度,混合して
調製する。
6.15 塩化鉄(III)溶液 純度の高い鉄[りん含有率(質量分率)については,0.005 %以下のもの。]0.300
gをはかりとり,ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(6.1)10 mLを加えて穏やかに加
熱して分解する。これに硝酸(6.3)3 mLを加えて鉄を酸化した後,過塩素酸(6.4)5 mLを加えて加熱し
て蒸発し,十分に白煙を発生させる。
  放冷した後,時計皿の下面を少量の塩酸(10+6)で洗って時計皿を取り除き,塩酸(10+6)20 mLで
分液漏斗(100 mL)に洗い移す。4-メチル-2-ペンタノン20 mLを加えて約1分間激しく振り混ぜ,静置し
て二層に分離した後,下層の水相を捨てる。分液漏斗に水20 mLを加えて約1分間激しく振り混ぜ,静置
して二層に分離した後,下層の水相をビーカー(300 mL)に移す。更に水5 mLを分液漏斗に加えて,同
様に操作して,下層の水相を同じビーカーに集める。

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                                                                                             3
                                                                                   M 8216 : 2021
  集めた水相を加熱し,大部分の有機溶媒が揮散するまで沸騰させた後,硝酸5 mLと過塩素酸10 mLと
を加えて加熱して蒸発し,濃厚な白煙が出始めたら放冷し,塩酸10 mLを加えて加熱して溶解し,数滴の
硝酸を加えて酸化する。沸騰させた後,常温まで冷却し,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
水で標線までうすめる。
6.16 りん原液(P : 500 g/mL) りん酸二水素カリウムを105 ℃で質量差が0.3 mg以下の恒量とし,デ
シケーター中で常温まで放冷した後,その2.196 5 gをはかりとり,水に溶解して1 000 mLの全量フラス
コに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。
6.17 りん標準液A(P : 100 g/mL) りん原液(6.16)を,使用の都度,水で正確に5倍にうすめてりん
標準液Aとする。
6.18 りん標準液B(P : 10 g/mL) りん原液(6.16)を,使用の都度,水で正確に50倍にうすめてりん
標準液Bとする。

7 器具及び装置

  器具及び装置は,次による。
7.1  分光光度計 825 nm又は660 nmの波長における吸光度の測定に適した分光光度計を使用する。
7.2 呈色に用いる全量フラスコ 呈色には100 mLの全量フラスコを用いる。新しい全量フラスコを使用
する場合は,水を標線まで入れて,沸騰水浴中で約10分間加熱した後,常温まで冷却する。この操作を4,
5回繰り返した後,呈色に用いる。

8 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,表1による。
                                     表1−試料はかりとり量
                                                                           単位 g
                    りん含有率                     試料はかりとり量
                 [質量分率(%)]         酸分解法           アルカリ融解法
                0.002 以上 0.05 未満      1.0                   1.0
                0.05 以上 0.2 未満        0.50                  1.0
                0.2 以上 0.5 未満         0.50                  0.50
                0.5 以上 1.0 以下         0.25                  0.25

9 操作

9.1 試料溶液の調製

9.1.1 試料溶液
  試料溶液の調製は,酸分解法又はアルカリ融解法のいずれかによる。

――――― [JIS M 8216 pdf 5] ―――――

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M 8216 : 2021
9.1.2 酸分解法
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。塩酸(6.1)20 mLを加え,初め
    は熱板周辺の低温部(60 ℃100 ℃)にビーカーを置いて約1時間保持した後,更に熱板の高温部に
    移して,約10分間沸騰直前まで加熱して分解する。
b) 硝酸(6.3)5 mL及び過塩素酸(6.4)15 mLを加え,引き続き加熱して蒸発させる。ビーカー内部に
    白煙が発生し始め,更に内部が透明となり,過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わって還流する状
    態で約10分間加熱する。放冷した後,時計皿の下面を温水で洗って,時計皿を取り除く。
c) 温水約50 mLを加えて可溶性塩類を溶解し,ろ紙(5種B)及びろ紙パルプを用いて不溶解残さをろ
    過し,温水で十分洗浄する。ろ液及び洗液は,ビーカー(300 mL)に集め,主液として保存する。
d) 不溶解残さは,ろ紙とともに白金るつぼ(30 mL)に移し入れ,乾燥した後,強熱して灰化し,放冷す
    る。この強熱後の残さを硫酸(1+1)(6.7)で湿した後,ふっ化水素酸(6.5)5 mLを加えて穏やかに
    加熱し,二酸化けい素をふっ化けい素として,硫酸を三酸化硫黄として揮散させる。放冷した後,二
    硫酸カリウム(6.12)約3 gを加え,蓋をして,初めは徐々に加熱し,次第に温度を高め,暗赤熱状に
    加熱して残さを融解する。
      放冷した後,白金るつぼ及び蓋をビーカー(300 mL)に入れ,温水約30 mL及び塩酸約5 mLを加
    えて塩類を溶解する。白金るつぼ及び蓋は,水で洗って取り出す。
e)   )のビーカーに塩化鉄(III)溶液(6.15)10 mLを正確に加えた後,振り混ぜながらアンモニア水(6.8)
    を少量ずつ加え,沈殿の生成が終わり微アルカリ性となったら,添加を止める。約2分間沸騰させた
    後,熱源から降ろして静置し,りん酸鉄,水酸化鉄などの沈殿を沈降させる。この沈殿をろ紙(5種
    A)を用いてこし分け,温水で洗浄する。このときのろ液及び洗液は捨てる。ろ紙上から温塩酸(1+
    1)(6.2)約10 mLを注いで沈殿を溶解した後,ろ紙上に鉄の存在が認められなくなるまで温水で洗浄
    する。溶液及び洗液は,c)で保存した主液と合わせる。
      なお,9.2 a)において,表2に従って分取する試料溶液中に,ひ素が0.10 mg以上含まれる場合は,
    臭化水素酸(6.6)5 mLを加える。
f)   )で得た溶液を,加熱濃縮して,時計皿で覆い,濃厚な白煙がビーカーの内壁を伝わって還流する状
    態で,約3分間加熱を続ける。放冷した後,時計皿の下面を温水で洗って,時計皿を取り除く。これ
    に温水約50 mLを加えて塩類を溶解する。
      なお,塩類溶解後も不溶解残さを認めた場合は,ろ紙(5種B)を用いてろ過し,温水で十分に洗浄
    する。ろ液及び洗液をビーカーに受け,不溶解残さは捨てる。
g) 塩類を溶解した溶液及び不溶解残さろ過後のろ液及び洗液を,常温まで冷却した後,250 mLの全量フ
    ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。
      なお,砂鉄のようにチタン含有率が高い試料の場合は,硫酸(1+1)(6.7)1 mLを加えた後,水で
    標線までうすめる。試料溶液に硫酸(1+1)を加えた場合は,箇条11で得る検量線用溶液及び9.3で
    得る対照溶液にも同量の硫酸(1+1)を加える。
9.1.3 アルカリ融解法
a) 試料をはかりとってニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL)に移し入れ,過酸化
    ナトリウム(6.10)5 gを加えて,白金線でよく混合する。
b) るつぼと同じ素材の蓋をして,初めは低温で徐々に加熱し,内容物が焼結状態になってから次第に温
    度を高めて,暗赤熱状態で融解した後,熱源から降ろし放冷する。
c) るつぼ及び蓋を,温水100 mLを入れたビーカー(300 mL)に入れ,直ちに時計皿で覆い,融成物を
    溶解する。硫酸(1+1)(6.7)20 mLを少量ずつ加えて,穏やかに加熱した後,過酸化水素(1+9)

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                                                                                   M 8216 : 2021
    (6.9)1 mLを加えて,酸化物などを溶解する。るつぼ及び蓋を,水で洗って取り出す。ニッケルるつ
    ぼの場合は,ガラス棒などでるつぼの内壁をこすると,黒色のニッケル酸化物ががれ落ちて混入す
    るので,射水による洗浄だけで処理する。
d) 溶液を3分5分間沸騰して過剰の過酸化水素を分解する。時計皿の下面を水で洗って,時計皿を取
    り除き,常温まで冷却後,ろ紙(5種A)を用いてろ過し,水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液は,
    250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。

9.2 呈色

  呈色は,次の手順によって行う。
a) 9.1で得た試料溶液を,表2に従って分取して100 mLの全量フラスコ(7.2)に移し入れる。
                                      表2−試料溶液分取量
                                                                          単位 mL
                    りん含有率                       試料溶液分取量
                 [質量分率(%)]          酸分解法           アルカリ融解法
                0.002 以上 0.05 未満          25                    25
                0.05 以上 0.2 未満            25                    10
                0.2 以上 0.5 未満            10                    10
                0.5 以上 1.0 以下            10                    10
b) 亜硫酸水素ナトリウム溶液(6.11)10 mLを加え,沸騰水浴中で加熱して溶液の色が変化しなくなるま
    で鉄を還元する。これに呈色試薬溶液(6.14)25 mLを加えて再び沸騰水浴中で10分間加熱を続ける。
    これを常温まで冷却した後,水で標線までうすめる。

9.3 対照溶液の調製

  9.2に従って,試料と同じ操作を行う。ただし,呈色試薬溶液(6.14)の代わりに硫酸ヒドラジニウム硫
酸溶液(6.13)25 mLを用いる。

9.4 吸光度の測定

  9.2で得た呈色溶液及び9.3で得た対照溶液の一部を,それぞれ表3に従って分光光度計(7.1)の吸収セ
ルにとり,対照溶液を対照液として825 nm又は660 nmの波長における吸光度を測定する。
                                         表3−吸収セル
                                                               単位 mm
                              りん含有率
                                                    吸収セルの光路長
                           [質量分率(%)]
                         0.002 以上 0.05 未満             20
                         0.05 以上 1.0 以下               10

10 空試験

  試料を用いないで,9.19.4の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

――――― [JIS M 8216 pdf 7] ―――――

           6
M 8216 : 2021

11 検量線の作成

11.1 酸分解法で試料溶液を調製する場合

  表4のりん含有率範囲ごとに6個のビーカー(300 mL)を準備し,それぞれにりん標準液を表4に従っ
て正確に加える。
  硝酸(6.3)5 mL及び過塩素酸(6.4)15 mLを加えて時計皿で覆い,加熱して蒸発する。ビーカー内部
が透明となり,次に,過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わって還流する状態で,約10分間加熱を続け
る。常温まで放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,250 mLの全量フラスコに水を用
いて移し入れ,水で標線までうすめる。
  以下,9.29.4に従って操作し,得た吸光度とりん添加量との関係線を作成し,その関係線が原点を通
るように平行移動して検量線とする。

11.2 アルカリ融解法で試料溶液を調製する場合

  ニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL)を6個準備し,それぞれに過酸化ナトリウ
ム(6.10)5 gをはかりとる。
  以下,9.1.3 b)   d)に従って操作するが,9.1.3 d)の沸騰時間は,10分15分間とする。
  注記 過酸化水素が消費されないため,分解に時間がかかる。
  次に,表4のりん含有率範囲ごとに2個一組の100 mLの全量フラスコ6組を準備し,それぞれの組に
表4に従ってりん標準液を正確に加える。さらに,9.1.3 b)   d)の操作によって得た試料溶液を,表2に従
って分取して加える。
  その後,各組の第1の全量フラスコは,9.2 b)に従って操作し,呈色溶液を得る。第2の全量フラスコ
は,9.3に従って操作し,対照溶液を得る。
  以下,9.4に従って操作し,得た吸光度とりん添加量との関係線を作成し,その関係線が原点を通るよう
に平行移動して検量線とする。
                                     表4−りん標準液添加量
                                                                                    単位 mL
         りん含有率
                               分解法         使用するりん標準液       りん標準液添加量
      [質量分率(%)]
                          酸分解          標準液A(6.17)         0,1,2,3,4,5
    0.002以上 0.05未満
                          アルカリ融解    標準液B(6.18)         0,1,2,3,4,5
                          酸分解          標準液A(6.17)         0,2,4,6,8,10
    0.05 以上 0.2 未満
                          アルカリ融解    標準液B(6.18)         0,2,4,6,8,10
                          酸分解          原液(6.16)            0,1,2,3,4,5
    0.2 以上 0.5 未満
                          アルカリ融解    標準液B(6.18)         0,2,4,6,8,10
                          酸分解          原液(6.16)            0,1,2,3,4,5
    0.5 以上 1.0 以下
                          アルカリ融解    標準液B(6.18)         0,2,4,6,8,10

12 計算

  計算は,次による。

――――― [JIS M 8216 pdf 8] ―――――

                                                                                             7
                                                                                   M 8216 : 2021
a) りん含有率の計算 9.4及び箇条10で得た吸光度と箇条11で作成した検量線とから相当するりん検
    出量(g)を求め,試料中のりん含有率を,次の式によって算出する。
                            A1 A2
                         P        100
                             mB
                       ここで,         P :  試料中のりん含有率[質量分率(%)]
                                        A1 :  分取した試料溶液中のりん検出量(g)
                                        A2 :  分取した空試験溶液中のりん検出量(g)
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                         B :  試料溶液及び空試験溶液の分取比
                                               分取量(表2)/250で求める。
b) 酸化りん含有率の計算 試料中の酸化りん含有率の計算は,りん含有率から次の式によって算出する。
                        P2O5=2.291 4×P
                       ここで,     P2O5 :  試料中の酸化りん含有率[質量分率(%)]
                                        P :  試料中のりん含有率[質量分率(%)]

13 許容差

  許容差は,表5による。
                                          表5−許容差
                                                                             単位 質量分率(%)
                                          室内再現許容差                  室間許容差a)
   分解法        りん含有率
                                              (Rd)                         (P)
              0.002以上 0.20未満    f(n)×[0.011 5×(P)+0.000 3]  f(n)×[0.031 7×(P)+0.000 5]
酸分解
             0.20 以上 0.6 以下     f(n)×[0.004 0×(P)−0.000 4] f(n)×[0.004 1×(P)+0.000 9]
             0.002以上 0.20未満     f(n)×[0.006 2×(P)+0.000 5] f(n)×[0.025 3×(P)+0.000 3]
アルカリ融解
             0.20 以上 0.6 以下     f(n)×[0.003 0×(P)+0.000 9] f(n)×[0.004 2×(P)+0.001 4]
  許容差計算式中のf(n)の値は,JIS Z 8402-6の表1[許容範囲の係数 f(n)]による。nの値は,室内再現許容差の場合
は同一分析室内における分析回数,室間許容差の場合は分析に関与した分析室数である。また,(P)は,許容差を求め
るりん定量値の平均値[質量分率(%)]である。
  注記 この許容差は,りん含有率(質量分率)0.014 % 以上0.6 % 以下の試料を用いて,求めたものである。
  注a) この規格における室間許容差は,各分析室においてJIS M 8202の6.5(分析値の採択)によって求めた分析値
       を用いて判定する。

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