JIS M 8218:1997 鉄鉱石―銅定量方法 | ページ 3

10
M 8218 : 1997
                        Rd=0.027 4X+0.0026  (4)
                        P=0.046 5X+0.0042  (5)
                      ここに,            独立2回の標準偏差
                                          室間標準偏差
                                 Rd :  独立2回分析の限界値
                                 P :  室間許容差
                                 X :  事前乾燥試料の銅含有率を質量百分率で表示したもので,次のよ
                                       うに計算する。
                                       − 室内計算式[式(2)及び式(4)] : 2回の分析値の算術平均
                                       − 室間計算式[式(3)及び式(5)] : 2分析室の最終結果(8.2.5)の算術平均
  参考             到     Rdはrに,PはRにそれぞれ改正されている (ISO 5275 : 1994) 。
8.2.2  分析値の決定
  式(1)に従って独立2回の結果を計算し,附属書2Aに記載されている手順によって,2個の値を独立2
回分析の限界値と比較する。
8.2.3  室間精度
  室間精度は,2分析所から報告された2個の最終結果間の合意を得るために用いられる。両分析所は8.2.2
に記載の手順に従ったものと仮定する。
  次の数値を求める。
                               1   2
                          12          (6)
                                2
                        P=0.046 5               0.004 2  (7)
                      ここに,             分析所1から報告された最終結果
                                           分析所2から報告された最終結果
                                            最終結果の平均値
  もし,|                             二つの最終結果はいずれも採択できる
8.2.4  真度の確認
  分析方法の真度は,認証標準物質 (CRM) 又は標準物質 (RM) をその分析方法で分析して確認しなけれ
ばならない。手順は,8.2.3に記載したものと同じである。精度を確認した後,分析所の最終結果を標準値
又は認証値Acと比較する。二つの可能性がある。
a) |        Ac|≦C,報告値と標準値/認証値との差が統計的に有意でない場合
b) |        Ac|>C,報告値と標準値/認証値との差が統計的に有意な場合
                      ここに,          認証標準物質の最終結果
                                 Ac :  CRM/RMの標準値/認証値
                                 C :  使用したCRM/RMのタイプに基づく値
    参考 標準値/認証値は,認証値/標準値の誤り。
    注8   この目的のために使用する認証標準物質は,ISO Guide 35 : 1988 Certification of reference
          materials−General and statistical principlesに従って調製され,認証されなければならない。
  共同実験によって認証されたCRMについては,次の値を用いる。
                                  0.009 7           0.000 9  (8)
                                  0.014 9           0.001 3  (9)
                                             /1 2
                                      2
                                2    d
                        C   2  L         (Ac )
                                    n

――――― [JIS M 8218 pdf 11] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   M 8218 : 1997
                      ここに, V (Ac) は認証値Acの変動値。
  1か所だけの分析所によって認証されたCRMについては,次の値を用いる。
                                        /1 2
                                      2
                                2    d
                        C   2  L
                                    n
    注9   このタイプのCRMは,偏りのない認証値をもつことが分からない限り使用を避けるべきであ
          る。
    参考 注9は,1か所だけの分析所によって認証されたCRMについて規定している。
8.2.5  最終結果の計算
  最終結果は,分析試料の採択し得る値の算術平均か,又は附属書2Aに規定した手順によって求めた値
で,小数点以下5けたまで計算し,次のようにして小数点以下3けたに丸める。
a) 小数点以下4けた目の数値が5より小さいときはそれを切り捨て,小数点以下3けた目の数値はその
    ままとする。
b) 小数点以下4けた目の数値が5で,小数点以下5けた目が0以外の数値であるとき,又は小数点以下
    4けた目の数値が5よりも大きいときには,小数点以下3けた目の数値を一つだけ増加させる。
c) 小数点以下4けた目の数値が5で,小数点以下5けた目が0のときは,小数点以下4けた目の5を切
    り捨て,小数点以下3けた目の数値が0,2,4,6又は8であれば小数点以下3けた目の数値はそのま
    まとし,1,3,5,7又は9であれば小数点以下3けた目の数値を一つだけ増加させる。
8.3   酸化物換算係数
  酸化物換算係数は,次の式によって得られる。
                                     %) =1.2518×          %)
9. 試験結果の報告
  試験結果の報告には,次の情報を記載する。
a) 分析所の名称及び所在地
b) 試験報告書の発行日付
c) この附属書の引用
d) 試料の識別に必要な事項
e) 分析結果
f)  試験結果の参照番号
g) 定量時に気がついた特記事項及びこの附属書に規定がない操作で分析試料又は認証標準物質の分析結
    果に影響を与えているおそれがある操作

――――― [JIS M 8218 pdf 12] ―――――

12
M 8218 : 1997
             附属書2A(規定)         分析値の採択手順のフローシート
    参考1   偶数個に対するメジアンは,数値を大きさの順に並べたときの中央2個の平均値。
        2   図中のRdは,rの誤り(附属書3Aの分析値の採択手順のフローシート参照)。

――――― [JIS M 8218 pdf 13] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   M 8218 : 1997
                    附属書2B(参考) 精度及び許容差の典拠
  附属書2の8.2.1の回帰式は,19721973年に8か国の37の分析所において5種類の鉄鉱石試料につい
て実施された,国際共同分析所実験の結果を統計的に評価して求めたものである。
  精度データは,附属書2Cに図示してある。
  使用した分析用試料は,表2B.1のとおりである。
                                  表2B.1 試験試料の銅含有率
                                        試料            銅含有率
                                                        % (m/m)
                              Malmberget concentrate      0.002
                              Kiruna R                    0.012
                              Roasting residue            0.067
                              Russian pyrit ashes         0.37
                              Forsbo                      0.77
    注10 この国際共同分析実験及び統計的解析の結果報告書(ISO /TC 102/SC 2N313,1973年10月)は,
          ISO /TC102/SC 2事務局又はISO /TC 102事務局で入手できる。
    注11 統計的解析は,ISO 5725 : 1986, Precision of test methods−D etermination of repeatability and
          re-producibility for a standard test method by inter-laboratory testsで規定している原則に従って行っ
          た。
    参考 ISO 5725 : 1986は,次の改訂版が発行済みである。
          ISO 57251 : 1994 Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results−Part 1 :
                          General principles and definitions
          ISO 5725-2 : 1994 Accuracy(trueness and precision)   of measurement methods and results−Part 2 :
                          Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard
                          measure-ment method
          ISO 5725-3 : 1994 Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results−Part 3 :
                          Inter-mediate measures of a standard measurement method
          ISO 5725-4 : 1994 Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results−Part 4 :
                          Basicmethods for the determination of the trueness of a standard measurement
                          method
          ISO 5725-6 : 1994 Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results−Part 6 :
                          Use in practice of accuracy values

――――― [JIS M 8218 pdf 14] ―――――

14
M 8218 : 1997
         附属書2C(参考) 国際共同分析実験で得られた精度データ
 注12 図2C.1は,附属書2の8.2.1の式をグラフ表示したものである。
               図2C.1 銅含有率X [% (m/m)   ] に対する精度の最小二乗法による回帰線

――――― [JIS M 8218 pdf 15] ―――――

次のページ PDF 16