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5.4.4 吸光度の測定
5.4.3 b)で得た溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)に取り,エタノール・水混合液(5.2.9)を
対照液として波長550 nm付近の吸光度を測定する。
5.5 空試験
試薬だけを用いて,5.4.15.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。この空試験液の
一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)に取り,エタノール・水混合液(5.2.9)を対照液として波長550 nm
付近の吸光度を測定する。
5.6 検量線の作成
検量線の作成は,試料と併行して,次の手順によって行う。
a) 数個のニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)を準備し,それぞれに
融解合剤(5.2.4)7.5 gを加え,5.4.1 c)5.4.1 e)の手順に従って操作する。常温まで冷却した後,250 mL
の樹脂製全量フラスコに水を用いて移し入れる。
b) これに,試料中に含まれるマンガン及び鉄と同量のマンガン溶液(Mn : 20 mg/mL)(5.2.11)及び鉄
溶液(Fe : 20 mg/mL)(5.2.12)を加え,更に表2のほう素標準液添加量に従って,ほう素標準液(B :
10 μg/mL)(5.2.13)を段階的に正確に加えて,水で標線まで薄める。
表2−ほう素標準液添加量
試料中のほう素含有率 ほう素標準液添加量
%(質量分率) mL
0.001以上 0.01未満 05
0.01以上 0.1以下 050
c) )で得た溶液を試料溶液と同量分取し,樹脂製分液漏斗(100 mL又は200 mL)(A)に移し入れる。
試料溶液に添加した水と同量の水を加え,硫酸(1+1)10 mL,エタノール(99.5)5 mL及び抽出液
(5.2.7)30 mLを加えて,約5分間激しく振り混ぜ,静置して二層に分離する。次に,5.4.2 b)5.4.4
の手順に従って試料と同じ操作を行う。
d) 得た吸光度とほう素量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とす
る。
5.7 計算
5.4.4及び5.5で得た吸光度と5.6で作成した検量線とから,ほう素量を求め,試料中のほう素含有率を,
次の式によって算出する。
A1 A2
B 100
V
m1
250
ここに, B : 試料中のほう素含有率[%(質量分率)]
A1 : 試料溶液中のほう素検出量(g)
A2 : 空試験液中のほう素検出量(g)
V : 試料溶液の分取量(mL)
m1 : 試料はかりとり量(g)
――――― [JIS M 8245 pdf 6] ―――――
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6 アルカリ融解-ICP発光分光分析法
6.1 要旨
試料を過酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムで融解し,塩酸を加えて溶解する。この溶液をICP発光分
光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,ほう素の発光強度を測定する。
6.2 試薬
試薬は,次による。ただし,ほう素の含有率のできるだけ低いものを使用する。
6.2.1 塩酸(1+2)
6.2.2 過酸化水素
6.2.3 融解合剤(過酸化ナトリウム2,炭酸ナトリウム1)
6.2.4 亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L)
6.2.5 マンガン溶液(Mn : 20 mg/mL) 5.2.11による。
6.2.6 鉄溶液(Fe : 20 mg/mL) 5.2.12による。
6.2.7 ほう素標準液(B : 100 μg/mL) ほう酸0.572 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,
水を加えて溶解し,溶液を1 000 mLの樹脂製全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
6.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,0.50 gとし,0.1 mgの桁まではかる。
6.4 操作
6.4.1 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1 a)5.4.1 e)の操作を行う。
b) この溶液に過酸化水素又は亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L)を滴加し,マンガン酸化物などを分
解した後,PTFE製時計皿で覆い,約10分間沸騰させる。
c) 5.4.1 g)及び5.4.1 h)の操作を行う。
6.4.2 発光強度の測定
6.4.1 c)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長208.96 nmにお
けるほう素の発光強度を測定する。
6.5 空試験
ニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)に融解合剤(6.2.3)7.5 gを加
え,5.4.1 c)5.4.1 e)の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行った後,溶液に試料中に含まれる
マンガン及び鉄と同量のマンガン溶液(Mn : 20 mg/mL)(6.2.5)及び鉄溶液(Fe : 20 mg/mL)(6.2.6)を
加え,6.4.1 b)6.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。
6.6 検量線の作成
検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 数個のニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)を準備し,それぞれに
融解合剤(6.2.3)7.5 gを加え,5.4.1 c)5.4.1 e)の手順に従って操作する。常温まで放冷した後,250 mL
の樹脂製全量フラスコに水を用いて移し入れる。
b) これに,試料中に含まれるマンガン及び鉄と同量のマンガン溶液(Mn : 20 mg/mL)(6.2.5)及び鉄溶
液(Fe : 20 mg/mL)(6.2.6)を加え,ほう素標準液(B : 100 μg/mL)(6.2.7)07 mL(ほう素として
0700 μg)を段階的に正確に取り,水で標線まで薄める。この溶液の一部をICP発光分光分析装置の
アルゴンプラズマ中に噴霧し,波長208.96 nmにおけるほう素の発光強度を試料と併行して測定する。
――――― [JIS M 8245 pdf 7] ―――――
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c) 得た発光強度とほう素量との関係線を作成して検量線とする。
6.7 計算
6.4.2及び6.5で得た発光強度と6.6で作成した検量線とから,ほう素量を求め,試料中のほう素含有率
を,次の式によって算出する。
BA3 A4
= 100
m2
ここに, B : 試料中のほう素含有率[%(質量分率)]
A3 : 試料溶液中のほう素検出量(g)
A4 : 空試験液中のほう素検出量(g)
m2 : 試料はかりとり量(g)
7 酸分解-ICP発光分光分析法
7.1 要旨
試料を塩酸,硝酸及び過酸化水素で分解した後,水を加えて析出した塩類を溶解し,溶液をろ過する。
不溶解残さを炭酸ナトリウムで融解してろ液と合わせる。この溶液をICP発光分光分析装置のアルゴン
プラズマ中に噴霧し,ほう素の発光強度を測定する。
7.2 試薬
試薬は,次による。ただし,ほう素の含有率のできるだけ低いものを使用する。
7.2.1 塩酸
7.2.2 塩酸(1+4)
7.2.3 硝酸(1+1)
7.2.4 過酸化水素
7.2.5 炭酸ナトリウム
7.2.6 マンガン溶液(Mn : 20 mg/mL) 5.2.11による。
7.2.7 鉄溶液(Fe : 20 mg/mL) 5.2.12による。
7.2.8 ほう素標準液(B : 100 μg/mL) 6.2.7による。
7.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,1.0 gとし,0.1 mgの桁まではかる。
7.4 操作
7.4.1 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって,石英ガラス製ビーカー(300 mL)又はPTFE製ビーカー(300 mL)に移し入れ
る。
b) 塩酸20 mLを加え,石英ガラス製又はPTFE製時計皿で覆い,徐々に加熱分解した後に,硝酸(1+1)
10 mLを加え,更に加熱して分解する。
c) 放冷した後,マンガン酸化物が析出してきた場合は,過酸化水素を滴加してマンガン酸化物を分解し,
沸騰する。放冷後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,温水30 mLを加え,加熱して可溶
性塩類を溶解する。この溶液を,ろ紙(5種B)を用いて250 mLの樹脂製全量フラスコにろ過し,ろ
紙及び不溶解残さを温水を用いて十分に洗浄する。
d) ろ紙及び不溶解残さを白金るつぼ(30番)に入れ加熱して乾燥した後,強熱して灰化する。
――――― [JIS M 8245 pdf 8] ―――――
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e) 放冷した後,炭酸ナトリウム2.0 gを加え,白金製の蓋で覆い徐々に温度を上げて強熱し,るつぼの内
容物を融解する。
f) 室温まで放冷した後,るつぼを塩酸(1+4)50 mLの入った石英ガラス製ビーカー(200 mL)又はPTFE
製ビーカー(200 mL)に入れ,石英ガラス製又はPTFE製時計皿で覆い加熱して融解物を溶解する。
g) 室温まで放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除いた後,るつぼを水で洗ってるつぼ
を取り出す。常温まで冷却した後,c)の250 mLの樹脂製全量フラスコに,水を用いて移し入れ,水で
標線まで薄める。
なお,二酸化けい素が析出した場合は,ろ紙(5種A)でc)の250 mLの樹脂製全量フラスコにろ過
を行い,温水で数回洗浄する。常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
7.4.2 発光強度の測定
7.4.1 g)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長208.96 nmにお
けるほう素の発光強度を測定する。
7.5 空試験
石英ガラス製ビーカー(300 mL)又はPTFE製ビーカー(300 mL)を準備し,試料中に含まれるマンガ
ン及び鉄と同量のマンガン溶液(Mn : 20 mg/mL)(7.2.6)及び鉄溶液(Fe : 20 mg/mL)(7.2.7)を加え,
以下,7.4.1 b)7.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。
7.6 検量線の作成
検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 数個の石英ガラス製ビーカー(300 mL)又はPTFE製ビーカー(300 mL)を準備し,試料中に含まれ
るマンガン及び鉄と同量のマンガン溶液(Mn : 20 mg/mL)(7.2.6)及び鉄溶液(Fe : 20 mg/mL)(7.2.7)
を加え,ほう素標準液(B : 100 μg/mL)(7.2.8)014 mL(ほう素として01 400 μg)を段階的に正
確に加える。7.4.1 b)7.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。
b) 得た発光強度とほう素量との関係線を作成して検量線とする。
7.7 計算
7.4.2及び7.5で得た発光強度と7.6で作成した検量線とから,ほう素量を求め,試料中のほう素含有率
を,次の式によって算出する。
AA
5 6
B= 100
m3
ここに, B : 試料中のほう素含有率[%(質量分率)]
A5 : 試料溶液中のほう素検出量(g)
A6 : 空試験液中のほう素検出量(g)
m3 : 試料はかりとり量(g)
JIS M 8245:2014の国際規格 ICS 分類一覧
- 73 : 鉱採及び鉱物 > 73.060 : 金属鉱物及びそれらの濃縮物 > 73.060.20 : マンガン鉱石
JIS M 8245:2014の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISM8203:2017
- マンガン鉱石―分析方法通則