JIS M 8246:2015 マンガン鉱石―マグネシウム定量方法

                                                                                   M 8246 : 2015

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 原子吸光分析法・・・・[2]
•  5.1 要旨・・・・[2]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 空試験・・・・[3]
•  5.6 検量線の作成・・・・[4]
•  5.7 計算・・・・[4]
•  6 ICP発光分光分析法・・・・[4]
•  6.1 要旨・・・・[4]
•  6.2 試薬・・・・[5]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[5]
•  6.4 操作・・・・[5]
•  6.5 空試験・・・・[6]
•  6.6 検量線の作成・・・・[6]
•  6.7 計算・・・・[7]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[8]

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M 8246 : 2015

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団
法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本
工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8246 : 2015

マンガン鉱石−マグネシウム定量方法

Manganese ores-Methods for determination of magnesium

序文

  この規格は,1985年に第1版として発行されたISO 7953を基とし,国内の実情に合わせるため,技術
的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,マンガン鉱石中のマグネシウムの定量方法について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 7953:1985,Manganese ores and concentrates−Determination of calcium and magnesium contents
              −Flame atomic absorption spectrometric method(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS M 8203 マンガン鉱石−化学分析方法−通則
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8203による。

4 定量方法の区分

  マグネシウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法 この方法は,マグネシウム含有率0.01 %(質量分率)以上6.0 %(質量分率)以下
    の試料に適用する。
b)   CP発光分光分析法 この方法は,マグネシウム含有率0.01 %(質量分率)以上1.0 %(質量分率)
    以下の試料に適用する。

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M 8246 : 2015

5 原子吸光分析法

5.1 要旨

  試料を塩酸及び硝酸で分解し,不溶解残さを処理した後,原子吸光分析装置を用いてマグネシウムの吸
光度を測定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸
5.2.2  塩酸(1+1,1+50)
5.2.3  硝酸
5.2.4  ふっ化水素酸
5.2.5  硫酸(1+1)
5.2.6  マンガン 純度99.95 %(質量分率)以上でマグネシウム含有率0.005 %(質量分率)以下のもの。
5.2.7  鉄 純度99.95 %(質量分率)以上でマグネシウム含有率0.005 %(質量分率)以下のもの。
5.2.8  融解合剤(炭酸カリウム3,ほう酸1)
5.2.9  バックグラウンド溶液 マンガン(5.2.6)3.37 g及び鉄(5.2.7)0.312 5 gをはかりとってビーカー
(2 L)に移し入れ,時計皿で覆い,時計皿を少しずらして塩酸(1+1)625 mL及び硝酸25 mLを加え,
穏やかに加熱して分解する。次いで炭酸カリウム18.75 g及びほう酸6.25 gを加えて加熱して溶解する。
溶液を常温まで冷却した後,1 000 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめる。
5.2.10 塩化ランタン(III)溶液(La : 100 mg/mL) 塩化ランタン(III)七水和物26.6 gを水で溶解し
て100 mLとする。
5.2.11 マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/mL) 調製方法は,JIS K 8001のJA.3(標準液)の表JA.4[標
準液(原子吸光法,炎光光度法及びICP発光分光分析法用)]による。保存方法は,JIS K 8001のJA.3 d)
[標準液(1 mg/mL,0.1 mg/mL及び0.01 mg/mL)の保存]に従って,ポリエチレン製の容器に保存する。
5.2.12 マグネシウム標準液(Mg : 10 μg/mL) 使用の都度,マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/mL)(5.2.11)
を必要量だけ水で正しく100倍にうすめる。

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.50 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

5.4 操作

5.4.1  試料の分解
  試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
b) 時計皿を少しずらして,塩酸(1+1)40 mLを加え,加熱して分解する。
c) 硝酸2 mLを加えて沸騰した後,時計皿の下面を少量の水で洗って時計皿を取り除き,ビーカーの内
    壁を水で洗浄した後,沸騰しないように注意しながら加熱して乾固する。
d) 塩酸10 mLを加えて,再び沸騰しない温度で加熱して乾固する。引き続いて約130 ℃の熱板上で40
    60分間加熱する。
e) 放冷した後,塩酸20 mLを加え,加熱して可溶性塩類を溶解し,温水で液量を5060 mLとする。
f)  ろ紙(5種B)を用いてろ過する。元のビーカーの内壁に付着した不溶解残さはポリスマンでこすり
    落とした後,水でろ紙上に移す。
g) 不溶解残さ及びろ紙を塩酸(1+50)で3,4回洗浄し,次に温水で数回洗浄する。ろ液及び洗液はビ

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    ーカー(500 mL)に受け,主液として保存する。
5.4.2  不溶解残さの処理
  不溶解残さの処理は,次の手順によって行う。
a) 不溶解残さをろ紙とともに白金るつぼ(30 mL)に移し入れる。徐々に加熱してろ紙を灰化した後,
    約600 ℃で強熱する。
b) 放冷した後,硫酸(1+1)1 mL及びふっ化水素酸510 mLを加え,穏やかに加熱した後,硫酸の白
    煙が発生するまで加熱して二酸化けい素を揮散させ,約600 ℃で強熱して硫酸を揮散させる。
c) 放冷した後,融解合剤(炭酸カリウム3,ほう酸1)2.0 gを加え,白金製の蓋をして加熱して融解し,
    続いて約1 000 ℃で約5分間加熱する。
d) 放冷した後,白金るつぼ及び蓋をビーカー(200 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)10 mLを加えて加熱
    して内容物を溶解する。溶液が白濁した場合,ろ紙(5種B)を用いてろ過し,4060 ℃に加熱した
    塩酸(1+50)及び水を用いて洗浄した後,不溶解残さは捨てる。白金るつぼ及び蓋を水で洗ってビー
    カーから取り出し,溶液を5.4.1 g)で保存した主液に合わせる。液量が多くなった場合,沸騰しないよ
    うに加熱して濃縮する。
e) 常温まで冷却した後,200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。この溶
    液を試料溶液とする。
5.4.3  測定溶液の調製
  測定溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料中のマグネシウム含有率が0.05 %(質量分率)未満の場合 5.4.2 e)で得た試料溶液を測定溶液と
    する。
b) 試料中のマグネシウム含有率が0.05 %(質量分率)以上の場合 5.4.2 e)で得た試料溶液を水で正確に
    10倍に希釈し,その溶液及びバックグラウンド溶液(5.2.9)を表1に従って,100 mLの全量フラス
    コにそれぞれ分取し,更に塩化ランタン(III)溶液(La : 100 mg/mL)(5.2.10)5 mLを加えて,水で
    標線までうすめる。
           表1−マグネシウム含有率が0.05 %(質量分率)以上の場合の測定溶液調製方法
                マグネシウム含有率 希釈した溶液の分取量 バックグラウンド溶液添加量
                  %(質量分率)            mL                     mL
                0.05以上 1.0未満           50                      18
                1.0以上  6.0以下           10                      20
5.4.4  吸光度の測定
  5.4.3のa)又はb)で得た測定溶液の一部を原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴
霧して波長285.2 nmにおける吸光度を測定する。

5.5 空試験

  ビーカー(300 mL)にマンガン(5.2.6)0.25 g及び鉄(5.2.7)0.025 gをはかりとり,時計皿で覆う。以
下,5.4.1のb)   g)及び5.4.25.4.4の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。この溶液を,
空試験液とする。

――――― [JIS M 8246 pdf 5] ―――――

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