JIS M 8713:2009 鉄鉱石―被還元性試験方法 | ページ 2

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7.2.2  純度
  還元ガス中の不純物は,次の量を超えてはならない。
    H2       0.2 %(体積分率)
    CO2      0.2 %(体積分率)
    O2       0.1 %(体積分率)
    H2O      0.2 %(体積分率)
7.2.3  還元ガスの流量
  還元期間中の還元ガスの流量は,15 L/min±0.5 L/minを維持する。

7.3 加熱ガス及び冷却ガス

  還元前の加熱時及び還元後の冷却時に使用する不活性ガス(窒素)中の酸素濃度は,0.1 %(体積分率)
を超えてはならない。
  窒素の流量は,測定試料が900 ℃に達するまで5 L/minを,900 ℃の等温期間中は15 L/minをそれぞれ
保持する。

7.4 測定試料の温度

  還元ガスは,測定試料に導入する前に予熱し,還元期間中,測定試料の温度を900 ℃±10 ℃に保持す
る。

8 操作

8.1 試験数の決定

  4個の測定試料のうち2個を無作為に選び,一組2個の試験を行う。その試験結果を附属書Aによって
判定し,必要な場合,4個まで試験を行う。

8.2 化学分析

  5.2によって調製した測定試料のうち1個を無作為に選び,その測定試料を用いてJIS M 8213に従って
鉄(II)の含有率w1[質量分率(%)]を,JIS M 8212に従って全鉄の含有率w2[質量分率(%)]をそれぞれ定
量する。

8.3 還元

  5.2によって調製した測定試料のうち1個を無作為に選び,その質量(m0)をはかり(6.6)によって1 gのけ
たまではかって記録する。測定試料を還元反応管(6.2)に装入し,その上表面を平らにする。
  還元反応管の上部を密閉する。熱電対を接続し,測定試料の中央にその先端を据える。
  還元反応管を電気炉(6.3)に装入し,それを天びん(6.4)からつり下げるか,支持して炉の中央に据える。
そのとき,還元反応管が,炉の壁及び加熱部分に接触しないよう注意する。
  ガス供給システム(6.5)を接続する。
  窒素を5 L/minの流量で測定試料に流し加熱する。測定試料の温度が900 ℃に達したら15 L/minに流量
を増やし,そのまま測定試料を900 ℃±10 ℃に30分間保持する。
警告 一酸化炭素及び一酸化炭素を含む還元ガスは有毒であり,そのため危険である。したがって,試験
はよく換気される場所,又は換気フードの下で実施されなければならない。国の安全基準(Safety code)に基
づいて,作業者の安全が確保されるよう予防措置を講じなければならない。
  測定試料の質量(m1)を測定した後,直ちに窒素を還元ガスに置換し15 L/min±0.5 L/minの流量で還元す

――――― [JIS M 8713 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   M 8713 : 2009
る。180分の還元後,測定試料の質量(m2)を測定し,電気炉の電源を切る。次に安全のため,再び窒素を約
5 L/min流して還元反応管内の還元ガスと置換し,測定試料が100 ℃以下になるまで更に窒素で冷却する。
    注記1 還元曲線が必要な場合は,還元開始後60分間は10分ごとに,その後は15分ごとに測定試料
            の質量を測定し,記録しておく。
    注記2 塊鉱石の場合は,熱割れを少なくするため,測定試料の温度を60分以上かけて900 ℃に上
            げる。

9 結果の表示

9.1 到達JIS還元率 (R180) の計算

  180分の還元で得られる到達JIS還元率(R180)[質量分率(%)]は,次の式(1)によって小数点以下1けた
まで算出する3)。
                                     m1  m2
                         R180                        10 4 (1)
                               m0 .0430w2  .0111w1
                      ここに,    m0 :  はかり採った測定試料の質量 (g)
                                  m1 :  還元開始直前の測定試料の質量 (g)
                                  m2 :  還元開始180分後の測定試料の質量 (g)
                                  w1 :  還元前測定試料の酸化鉄 (II) の含有率[質量分率(%)]で,
                                        JIS M 8213によって定量した鉄 (II) の含有率[質量分率
                                        (%)]に酸化物換算係数FeO/Fe(II)=1.286を乗じて算出
                                  w2 :  還元前測定試料中の全鉄の含有率[質量分率(%)]。JIS M
                                        8212によって定量
    注3) 式の導出は,附属書B参照。

9.2 室内許容差及び試験結果の採用

  表1で与えられた室内許容差を用いて附属書Aに従い,結果の採用の可否を判定する。一組2個の試験
結果の差が許容差内の場合は,試験を終え,許容差を超えた場合は,附属書Aに従って4回まで試験を行
う。到達JIS還元率(R180)は,すべての算出値の算術平均によって求め,JIS Z 8401によって整数に丸めて
報告する。この場合,JIS Z 8401の規則A又は規則Bのいずれを選択するかは,受渡当事者間の協定によ
る。

――――― [JIS M 8713 pdf 7] ―――――

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                                      表1−室内許容差 (r)
                                                             単位 質量分率 (%)
                          鉄鉱石の種類                         r
                            ペレット                          3.0
                             焼結鉱                           5.0
                             塊鉱石                           −a)
                 注a) 塊鉱石は,ISO規格では5.0としている。一般に塊鉱石は,固有の均
                      質性が鉄鉱石によって異なるので,その許容差は決めなくてもよい。

10 試験結果の報告

  試験結果の報告には,次の事項を記載しなければならない。
a) この規格の規格番号
b) 試料の確認に必要な全事項
c) 試験所名及びその所在地
d) 試験日
e) 報告書作成日
f)  試験責任者の署名
g) 結果に影響をもつ可能性のあるできごとだけでなく,この規格に規定のない,又は任意とみなされて
    いる操作及び試験条件の詳細
h) 到達JIS還元率(R180)
i)  還元前の測定試料中の全鉄及び鉄 (II)の含有率[質量分率(%)]
j)  使用したふるい

11 検証

  試験装置の定期点検は,試験結果の信頼性を高める上で重要である。点検の頻度は,それぞれの試験所
で決定する事項である。
  点検は,次の装置・設備について行わなければならない。
− はかり及び天びん
− 還元反応管
− 温度調整機器及び測温計
− ガス流量計
− ガスの純度
− 記録計
− タイマー
  所内標準試料を用意し,それを使用して定期的に試験の室内許容差を確認しておくことが望ましい。
  検証活動の記録は,適切に維持保管しておかなければならない。

――――― [JIS M 8713 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   M 8713 : 2009
                                   図1−還元試験装置の概要図

――――― [JIS M 8713 pdf 9] ―――――

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                                                       単位 mm
                                                                       目皿
                                                                   孔の直径 2 mm3 mm
                                                                   孔の間隔 4 mm5 mm
                                                                   目皿の厚さ 4 mm
         注a) この値は,6.2には規定のない参考値である。
                                    図2−還元反応管の概要図
参考文献 JIS M 8702 鉄鉱石−サンプリング及び試料調製方法

――――― [JIS M 8713 pdf 10] ―――――

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