JIS R 1638:1999 ファインセラミックス粉末の等電点測定方法 | ページ 2

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                      ここで,       C(   圀     装置定数
                                           替   粒子の体積分率
                                                 粒子の密度 (kg・m−3)
                                                 電解質水溶液の密度 (kg・m−3)
                                          攀     真空の誘導率 (C2・N−1・m−2)
                                          攀     電解質水溶液の比誘電率
                                                電解質水溶液の粘性率 (Pa・s)
                                     G(   愀     慣性力補正項
5. 装置及び器具
5.1   測定装置 ゼータ電位(等電点)測定装置は,測定方法によって図16に例示する基本構成をもち,
次の条件を満たすものとする。
a) 電気泳動顕微鏡法においては,次の装置からなる。
  1) 暗視野照明機構をもつ倍率100倍以上の光学顕微鏡装置
  2) 石英ガラス又はアクリル樹脂製の電気泳動測定セル
  3) 粒子を泳動させる電極及び供給電源装置
  4) 電気泳動速度測定装置
    備考 電気泳動速度測定装置にはストップウォッチ方式,回転プリズム方式,回転グレーティング方
          式,画像処理方式などがある。
b) 電気泳動レーザー・ドップラー法測定装置においては,次の装置からなる。
  1) 粒子に照射し,散乱光を発生させるレーザー装置
  2) 散乱光検出器
  3) ドップラーシフト量を測定する機能を備えた光学系
  4) 静止レベルを設定又は検出する機構
  5) 粒子を泳動させる電極をもった電気泳動測定セル
  6) 電気泳動測定セル部に電圧を供給する供給電源

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                          図1 電気泳動顕微鏡法測定装置の基本構成の例
                   図2 電気泳動レーザー・ドップラー法測定装置の基本構成の例
c) 電気泳動質量輸送法測定装置においては,次の装置からなる。
  1) 貯蔵部と捕集部との2室からなる,電気泳動測定セル
  2) 電気泳動測定セル分離機構
  3) 粒子を泳動させる電極及び供給電源装置
  4) 電気泳動測定セル回転機構

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                         図3 電気泳動質量輸送法測定装置の基本構成の例
                             図4 流動電位法測定装置の基本構成の例
d) 流動電位法測定装置においては,次の装置からなる。
  1) 試料充てん容器及び流動電位測定セル
  2) 流動液供給容器
  3) 流動液受給容器
  4) 流動圧力付加機構及び流動圧力測定器
  5) 流動電位測定電極及び流動電位測定器
e) 超音波振動電位法測定装置においては,次の装置からなる。
  1) 試料容器及び試料液かくはん(攪拌)機構
  2) 超音波発振器

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  3) 超音波振動電位測定装置
  4) 電導度測定装置
                          図5 超音波振動電位法測定装置の基本構成の例
f)  ESA法測定装置においては,次の装置からなる。
  1) 試料容器及び試料液かくはん機構
  2) 粒子を泳動させる電極及び高周波電源
  3) 音圧測定装置
  4) 電導度測定装置
                               図6 ESA法測定装置の基本構成の例
5.2   pH測定装置 pH2pH10の範囲以上まで,測定可能なものとする。
5.3   試料分散容器 試料を電解質水溶液に分散させる容器で,ポリプロピレン又はガラス製のビーカー
とし,1001 000cm3のものとする。
5.4   分散装置 分散装置は超音波バス又は,超音波ホモジナイザーとする。必要に応じてかくはん機,
乳鉢,真空脱気装置などを併用してもよい。
5.5   天びん 10mg単位でひょう量可能なもので,200g以上ひょう量可能なものとする。
5.6   温度計 050℃の測定範囲を0.5℃単位で,測定できるものとする。測定装置内蔵温度センサーで
もよい。

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5.7   かくはん装置 ふっ素樹脂(ポリテトラフルオロエチレン)で被覆されたかくはん子のマグネティ
ックスターラーとする。
6. 装置の検定 装置の検定は,ゼータ電位既知の試料を使用し,結果に差がないことを確認することに
よる。pH測定装置の校正は,JIS Z 8802の6.(pH標準液)による。
    備考 ゼータ電位既知の試料として,各装置に用意されている標準試料を用いてもよい。
7. 分散溶媒 イオン交換蒸留水とし,その電導度は,1×10−4S・m−1 (25℃) 以下とする。
8. pH調整用の酸,塩基及び電解質水溶液 pH調整用の酸,塩基及び電解質水溶液の種類は,次のいず
れかから選択する。
a)   H調整の酸,塩基の種類は硝酸 (HNO3) 及び水酸化アンモニウム (NH4OH) とし,電解質水溶液は
    10mmol/l濃度の硝酸アンモニウム (NH4NO3) とする。
b)   )以外でpH調整の酸及び塩基を用いる場合は,無機で1価の酸及び塩基の組合せとし,電解質水溶
    液はそれらの塩とし,その塩の濃度は10mmol/lとする。
9. 試料液 試料液の調製は,次による。
a) 電解質水溶液の調製 8.によって電解質水溶液を選定し,10mmol/l濃度の電解質水溶液を調製する。
b) 懸濁液の調製 この電解質水溶液に試料を分散させ,懸濁液を調製する。
    備考 測定に必要な量より多く試料を用意し,電気泳動法(電気泳動レーザー・ドップラー法,電気
          泳動顕微鏡法)及び流動電位法では1mass%,電気泳動質量輸送法及び超音波法では10mass%
          の懸濁液ができる量とする。
c) 試料の分散 懸濁液に超音波を照射し,試料を十分に分散させる。このとき,超音波の照射は次のよ
    うにする。超音波バスを用いる場合は,あらかじめ液面がよく波立つ強振点を調べておき,その条件
    の下に出力300W以下で3分間以上照射する。超音波ホモジナイザーを用いる場合は,発振子先端を
    液面とビーカー底面の中間位置まで浸し,15分間照射する。
d) 放置(懸濁液の安定化) 超音波分散させた後の懸濁液は10分間以上スターラーでかくはんし,均一
    になるようにする。このとき,容器は密閉状態になるようにする。
e) 懸濁液濃度 測定装置に適する懸濁液濃度に調整する。
f)  試料液 懸濁液を2分割し,一方は酸側,他方はアルカリ側にpHを調整して測定する試料液とする。
    備考 試料液のpHを順次変化させて測定することのできない方法を選択している場合は,懸濁液を9
          10分割し,pH2pH10の範囲でpH1刻みに調整したものを試料液とする。
10. 測定手順 測定手順は,測定方法によって次による。
10.1 共通手順 ゼータ電位測定及びpH調整と測定の各測定法における共通手順は,次による。
a) 測定装置の電源を入れ,装置が安定するまで待つ。
b) 装置の初期校正を行い,測定装置を,6.によって検定する。
c)   H測定装置(ゼータ電位測定装置に附属又は内蔵されているものも含む。)を,6.によって検定する。
d) 試料液を測定セルに入れ,適切な濃度に調整する。
e) 調整した試料液又は流動液のpH及び温度を測定する。

――――― [JIS R 1638 pdf 10] ―――――

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