JIS R 1640:2002 窒化けい素の相組成分析方法 | ページ 4

                                                                                             15
                                                                                   R 1640 : 2002
    においては,次の関数を最小化する。
                             N
                         Δ    wi Y 2i obs Y2  i calc
                            i1
                      ここに, wi :  i番目の観測値に対する荷重
                                 N :  観測データの数
      パラメータ精密化の順序として,一般にプロファイルパラメータの精密化後に,結晶構造パラメー
    タの精密化を行う。
g) 信頼度因子 フィッティングの統計精度を表すために,附属書3において定義した信頼度因子RP,RwP,
    RE,及びGoodness-Of-Fit指数 (S) 以外に,更に以下の信頼度因子(RB及びRF)を定義して用いる(2)。
                              J             J
                         RB           Icalc
                                I'jobs'j  /   Ij'obs'
                              j 1          j 1
                              J                J
                         RF       Ij'obs'Icalc
                                          j   /   Ij'obs'
                              j 1              j 1
                      ここに,        リートベルトの分解公式による積分強度
                                    ' : 
                                 I'obs
                                  j
                                   J :  積分反射の総数
    注(2)   B及びRFは積分強度及び構造因子に対応するR因子を表し,BはBragg反射を,またFは構造
          因子をそれぞれ意味する。
h) スケール因子による定量 リートベルト法における計算プロファイル強度は絶対強度ではないので,
    それを実測値に合わせるためにスケール因子を用いる。試料からのX線回折強度は被照射体積に比例
    しており,最小二乗法によって最適化されるスケール因子は,多成分試料の場合,個々の成分の被照
    射体積に比例することになる。それゆえ,スケール因子の精密化によって体積比を,更にそれらを重
    量分率に変換することによって重量分率による相組成分析が可能になる。スケール因子の重量分率へ
    の変換には次の式を使用する。
                                              N
                               SkZkMkVk
                         wk   N
                                                wk   1
                                              k 1
                                Sk'Zk'MkV
                                        ' k'
                             k' 1
                      ここに,   wk :  k番目の成分に対する重量分率
                                  Sk :  スケール因子
                                  Zk :  化学式単位の個数(式数)
                                 Mk :  化学式単位における分子量
                                 Vk :  単位胞体積
                                  N :  成分の数
3. 入力データ又は必要な情報 入力データは,次の項目を準備する。入力データの種類,データのフォ
ーマットは使用するコンピュータプログラムによって大きく異なるので,使用するプログラムのマニュア
ルなどに従うものとする。
a) ステップスキャン法を用いて測定された観測プロファイル強度
b) 測定に使用したX線の波長
c) 格子定数,空間群などの結晶学的データ,結晶構造パラメータ

――――― [JIS R 1640 pdf 16] ―――――

16
R 1640 : 2002
4. 出力データ
a) 精密化されたパラメータ 附属書4表1,及び反射データの一覧表
b) 信頼度因子 RP,RwP,RE,RB,RF及びSを出力する。
c) フィッティング結果 回折図形の実測値,計算値,及び両者の差を示すプロット図。
                       窒化けい素の相組成分析方法原案作成委員会 構成表
                                   氏名                           所属
     (委員長)          ○ 虎 谷 秀 穂        名古屋工業大学
     (委員)            ○ 林     茂 雄       三重県窯業試験場
                         ○ 中 安 哲 夫        宇部興産株式会社
                         ○ 安 川 勝 正        京セラ株式会社
                         ○ 築 野      孝      住友電気工業株式会社
                         ○ 稲 場      徹      電気化学工業株式会社
                            内 海 良 治        工業技術院名古屋工業技術研究所
                            伊ケ崎 文 和       工業技術院物質工学工業技術研究所
                            青 木 正 司        財団法人ファインセラミックスセンター
                            山 田 哲 夫        宇部興産株式会社
                            伊 藤      崇      大川原化工機株式会社
                            渡 邊 敬一郎       日本ガイシ株式会社
                            松 尾 康 史        日本特殊陶業株式会社
                            鈴 木 和 夫        工業技術院名古屋工業技術研究所
                            椿    淳一郎       名古屋大学
                            中 平 兼 司        財団法人ファインセラミックスセンター
                            中 村 彰 一        大塚電子株式会社
                            福 井 俊 文        株式会社島津製作所
                            橋 本 邦 男        昭和電工株式会社
                            佐々木 邦 雄       株式会社セントラル科学貿易
                            山 口 浩 文        日本ガイシ株式会社
                         ○ 伊 藤      敏      通商産業省生活産業局ファインセラミックス室
                         ○ 大 嶋 清 治        工業技術院標準部材料規格課
                         ○ 加 山 英 男        財団法人日本規格協会
                         ○ 菅 野 隆 志        ファインセラミックス国際標準化推進協議会
                         ○ 渡 辺 一 志        社団法人日本ファインセラミックス協会
     (事務局)          ○ 杉 本 克 晶        社団法人日本ファインセラミックス協会
                            備考 ○印は,小委員会委員を兼ねる。
                                               (文責 原案作成小委員会)