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らで覆い,室温で0.30.5Aの電流を通じて電解する。
(4) 58時間(8)電解を行った後,少量の水で時計ざらの下面,ビーカーの内壁及び電極の柄の液面に露
出した部分を洗い,電解液面を約5mm上昇させて,更に約30分間電解を続ける。
(5) 新しく電解液中に浸った電極Aの柄にもはや銅が析出しなくなったことを確かめ,電流を通じたま
ま水洗しながら両極を徐々に引き上げる(電解残液は,9.ニッケルの定量に用いることができる。)。
(6) 次に,新たな水中に手早く浸して電極Aを離し,静かに数回上下して水洗後,エチルアルコールを
用いてよく洗った後,直ちに約80℃の空気浴中で速やかに乾燥し,デシケーター中で約30分間放
冷後,その質量をはかる。
8.2.6 計算 試料中の銅含有率を,次の式によって算出する。
圀
銅 % 100
ここに w : 電極Aに析出した銅の質量 (g)
W : 試料はかり取り量 (g)
注(7) 6.3備考のヒドロキノン溶液によって金の還元操作を行った場合で有機物の分解が不十分なと
きは,冷却後,更に,硝酸10mlを注意して加え,再び硫酸の白煙が発生するまで加熱蒸発する。
(8) 電解時間は試料に含まれる銅の量によって異なるが,通常58時間とする。また,かくはん電
解法を用いて電解電流を上げることができる。
9. ニッケル定量方法
9.1 方法の区分 ニッケルの定量方法は,次のいずれかによる。
(1) ジメチルグリオキシム重量法
(2) ジメチルグリオキシム分離EDTA滴定法
9.2 ジメチルグリオキシム重量法
9.2.1 要旨 試料を混酸で分解し,6.3.1の手順に従って金を沈殿,除去した後,更に8.2.1の手順に従っ
て操作し,銅を電解,分離する。電解残液に酒石酸及び塩化アンモニウムを加え,アンモニア性とし,こ
れにジメチルグリオキシムを加えてニッケルを沈殿させる。この沈殿をガラスろ過器でこし分け,温水で
洗浄した後,乾燥し,その質量をはかる。
9.2.2 試薬 試薬は,次による。
(1) アンモニア水
(2) 塩化アンモニウム溶液 (25w/v%)
(3) 酒石酸溶液 (25w/v%)
(4) ジメチルグリオキシム溶液 ジメチルグリオキシム1.0gをエチルアルコール (95v/v%) 100mlに溶解
する。
(5) メチルレッド溶液 メチルレッド0.20gをエチルアルコール (95v/v%) 90mlに溶解し,水で100mlと
する。
9.2.3 試料はかり取り量 試料は,1gをはかり取る。
9.2.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れ,以下,6.3.4(1)(5)の手順に従って操作し,金
の分離を行い,更に8.2.5(1)(5)の手順に従って操作し(9)電解を行い,銅を除去する。
――――― [JIS Z 3904 pdf 6] ―――――
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(2) 電解残液は,ビーカー (500ml) に移し入れ,酒石酸溶液20ml及び塩化アンモニウム溶液20mlを加
え,メチルレッド溶液を指示薬としてアンモニア水で中和した後,その3mlを過剰に加え,液量を
約300mlに薄める。
(3) この溶液を約90℃に加熱し,かき混ぜながらジメチルグリオキシム溶液をニッケル予想含有量10mg
につき7mlの割合で加えてニッケルを沈殿させ,更にその5mlを過剰に加え,十分にかき混ぜた後,
室温まで放冷する。
(4) この沈殿を,あらかじめ恒量としたガラスろ過器 (1G4) を用いてこし分け,温水で十分に洗浄した
後,110120℃の空気浴中で約1時間乾燥し,デシケーター中で放冷後その質量をはかり,恒量と
なるまでこの操作を繰り返す。
9.2.5 計算 試料中のニッケル含有率を,次の式によって算出する。
w .02032
ニッケル % 100
W
ここに w : ニッケルジメチルグリオキシムの質量 (g)
W : 試料はかり取り量 (g)
注(9) Au4及びBAu-4Vの場合は,8.2.5(1)の手順に従って操作し,電解操作は省略し,溶液を250ml
のメスフラスコに移し入れ,水で標線まで薄めた後,ニッケル量がなるべく30mgとなるように,
一定量を分取し,ビーカー (500ml) に移し入れる。以下,9.2.4(2)の酒石酸溶液添加以降の手順
に従って操作する。
9.3 ジメチルグリオキシム分離EDTA滴定法
9.3.1 要旨 試料を9.2.1に従って処理し,得られたニッケルジメチルグリオキシムの沈殿を,ろ紙を用
いてこし分け,塩酸で溶解した後,EDTA標準溶液の過剰を加え,EBTを指示薬としてアンモニア性とし,
亜鉛標準溶液で逆滴定する。
9.3.2 試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (2+1,1+50)
(2) アンモニア水 (1+1)
(3) /50亜鉛標準溶液 亜鉛〔JIS K 8005(容量分析用標準試薬)〕1.307gをはかり取り,なるべく少
量の塩酸 (1+1) で加熱分解し,常温に冷却後,1 000mlのメスフラスコに移し入れ,水で標線まで
薄める。
(4) /50エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム (EDTA) 標準溶液 エチレンジアミン四酢酸二ナトリ
ウム(2水塩)7.45gを水に溶解して1 000mlとする。標定は,次のように行う。
M/50EDTA標準溶液を正確に25ml取り,塩化アンモニウム溶液 (25w/v%) 10ml及びEBT溶液2
3滴を加え,水で液量を約100mlに薄めた後,溶液が青色に変わるまでアンモニア水 (1+1) を滴
加し,M/50亜鉛標準溶液で滴定し,溶液が赤紫色に変わった点を終点とし,次の式によってファク
ターを算出する。
V
F
25.00
ここに F : M/50EDTA標準溶液のファクター
V : M/50亜鉛標準溶液の使用量 (ml)
(5) エリオクロムブラックT (EBT) 溶液 エリオクロムブラックT0.3gをエチルアルコール (95v/v%)
15mlに溶解後,トリエタノールアミン15mlを加える。
――――― [JIS Z 3904 pdf 7] ―――――
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9.3.3 試料はかり取り量 試料は,1gをはかり取る。
9.3.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れ,以下,9.2.4.(1)(3)の手順に従って操作する。
(2) この沈殿を,ろ紙(5種A)を用いてこし分け,温水で十分に洗浄する。ろ紙上の沈殿を温水及び
熱塩酸 (2+1) 約10mlを注いで元のビーカーに洗い落とし,ろ紙は温水及び温塩酸 (1+50) で数回
洗浄する。
(3) この溶液に,ニッケル予想含有量10mgについてM/50EDTA標準溶液を正確に10mlの割合で加え
た後,更にその5mlを過剰に加える。23回振り混ぜ,EBT溶液23滴を指示薬として加えた後,
溶液が青色に変わるまでアンモニア水 (1+1) を滴加し(10),直ちにM/50亜鉛標準溶液で滴定し,
溶液が赤紫色に変わった点を終点とする。
9.3.5 計算 試料中のニッケル含有率を,次の式によって算出する。
V1 V2 .0001174
ニッケル % 100
W
ここに V1 : M/50EDTA標準溶液の使用量 (ml)
V2 : M/50亜鉛標準溶液の使用量 (ml)
W : 試料はかり取り量 (g)
注(10) このとき,pHを約8.0に調節することが必要であるが,この操作によってpHは約8.0となる。
10. カドミウム,鉛,亜鉛及び鉄の定量方法
10.1 方法の区分 カドミウム,鉛,亜鉛及び鉄の定量方法は,原子吸光法による。
10.2 原子吸光法
10.2.1 要旨 試料を塩酸と硝酸の混酸で分解した後,加熱濃縮する。水及び硝酸を加えて煮沸した後,定
容とし,原子吸光光度計を用いて吸光度を測定する。
10.2.2 試薬 試薬は,次による。
(1) 硝酸
(2) 混酸(塩酸4,硝酸1,水5)
(3) 金(99.99%以上)
(4) 銅(JIS K 8005,容量分析用標準試薬)
(5) ニッケル〔99.95%以上,JIS H 2104(ニッケル地金)の特種相当品〕 なるべく鉄の含有率が低い
ものが望ましい。
(6) 銀〔99.99%以上,JIS H 2141(銀地金)の1種相当品〕
(7) 標準カドミウム溶液 (50 最 一 ‰ ミウム〔99.99%以上,JIS H 2113(カドミウム地金)
種相当品〕0.100gを硝酸 (1+1) 10mlで加熱分解し,常温に冷却後,100mlのメスフラスコに移し
入れ,水で標線まで薄め原液とする。使用の都度,この原液の一定量を水で正しく20倍に薄め,標
準カドミウム溶液とする。
(8) 標準鉛溶液 (50 最戀一 嬰 99.99%以上,JIS H 2105(鉛地金)の特種相当品〕0.100gを硝酸
+1) 10mlで加熱分解した後,(7)に準じて水で薄め,標準鉛溶液を調製する。
(9) 標準亜鉛溶液 (50 最一 嬰 99.995%以上,JIS H 2107(亜鉛地金)の最純相当品〕0.10
を硝酸 (1+1) 10mlで加熱分解した後,(7)に準じて水で薄め,標準亜鉛溶液を調製する。
(10) 標準鉄溶液 (50 最 攀一 99.5%以上)0.100gを硝酸 (1+1) 10mlで加熱分解した後,(7)に
――――― [JIS Z 3904 pdf 8] ―――――
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じて水で薄め,標準鉄溶液を調製する
10.2.3 試料はかり取り量 試料は,0.5gをはかり取る。
10.2.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計ざらで覆い,混酸40mlを加えて加熱分解
する(1)。分解が終われば時計ざらの下面及びビーカーの内壁を水洗した後,約100℃で加熱して約
5mlになるまで濃縮する。
(2) 水約50ml及び硝酸7mlを加えた後,加熱して約1分間煮沸する。
(3) 常温まで冷却した後,100mlのメスフラスコに移し入れ,水で標線まで薄める(11)。
(4) 原子吸光光度計を用いて,この溶液を空気−アセチレンフレーム中に噴霧して,表の分析線におけ
る各元素の吸光度を測定する。
表 各元素の分析線
元素 分析線nm
カドミウム 228.8
鉛 283.3(12)
亜鉛 213.9
鉄 248.3
10.2.5 計算 10.2.6で作成した検量線から各元素量を求め,試料中の各元素の含有率を,次の式によって
算出する。
圀
元素 % 100
ここに A : 試料溶液中の元素検出量 (g)
W : 試料はかり取り量 (g)
10.2.6 検量線の作成 金,銅,ニッケル,銀などを試料の含有率とほぼ同率で,全量が0.50gとなるよう
に数個をはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ,各定量元素の標準溶液04.0ml(定量元素として0
200 柿 を段階的に加えた後,10.2.4(1)以降の手順に従って操作を行い,試料と並行して測定した吸光度
と各元素量との関係線を作成して検量線とする。
注(11) 銀を含む試料の場合には,塩化銀の沈殿が存在するので,静置して沈降させ,10.2.4(4)の手順で
は,上澄み液を使用する。
(12) 分析線217.0nmを用いてもよい。
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付図1 電解用ビーカー 付図2 白金電極A
付図3 白金電極B 付図4 半円形時計ざら
――――― [JIS Z 3904 pdf 10] ―――――
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JIS Z 3904:1979の国際規格 ICS 分類一覧
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