JIS Z 8827-2:2010 粒子径解析―画像解析法―第２部：動的画像解析法 | ページ 2

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Z 8827-2 : 2010
          1 光源
          2 撮像装置
          3 測定体積
                                      図2−測定体積の一例
  流体中で移動する粒子の鮮明な画像を得るためには,次のいずれかの方法によるのがよい。
a) 撮像装置の測定体積を通過する粒子の位置を制御する方法。
b) 例えば,フラッシュライトを用いて短時間粒子を照明し,撮像装置の測定領域内の特定の領域を通過
    する粒子画像を撮像し,画像処理で焦点位置以外の粒子画像を除外する方法。
  図3に示すように,粒子の観察方向(例えば,粒子の移動方向に対して平行又は垂直)は粒子径又は粒
子形状の解釈に影響する。しかし,この規格では,個々の粒子の二次元情報である投影面積を測定するこ
とを主目的としているため,粒子形状及び観察方向の粒子径測定への影響については言及しない。

――――― [JIS Z 8827-2 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                  Z 8827-2 : 2010
      a) 粒子の移動方向と垂直な方向からの観察      b) 粒子の移動方向と平行な方向からの観察
     1   測定体積
     2   撮像装置
     矢印は,粒子の移動方向を表す。
                                  図3−粒子の移動及び観察方向
  鮮明な粒子画像を得るために,市販の画像解析装置では様々な工夫がされている。試料供給方法及び撮
像システムの代表例を,附属書Aに示す。

5 装置の校正

  装置の校正には,次の二つのパラメータを用いる。粒子周囲長の測定は使用される画像解析システムに
大きく依存するため,校正用のパラメータには適さない。
a) それぞれの粒子投影像の面積,Ai
b) それぞれの粒子のフェレー径,xFi
  それぞれの粒子の投影面積は,式(1)によって円相当径xA, iに変換することができる。
                         xiA,  4iA

(pdf 一覧ページ番号 )

                                π
  撮像画像からの粒子径の決定手順はJIS Z 8827-1による。動的画像解析装置システムでは,粒子の大き
さを決定する際に,特に小さい粒子に対して,撮像する間の粒子の移動が深刻な誤差を招くおそれがある。
したがって,画像解析装置システム全体の評価(Verification)は,移動している検定用粒子を用いて行わ
なければならない。検定用粒子の粒子径は,画像解析装置の測定可能な粒子径範囲に含まれる3種類,す
なわち,測定可能な最大粒子径及び最小粒子径の近傍,並びに両者の中間径を採用しなければならない。
  このシステムにおいてすべての粒子が測定されるわけではなく,大きな粒子ほど測定フレームの外に粒
子の一部がはみ出す確率が大きくなり,測定されない粒子の割合が高くなる。したがって,測定領域で観
察される最も大きな粒子の粒子径が測定フレームの短辺の長さの1/3を超えない撮像倍率を選択すべきで
ある(附属書B参照)。
  通常,現在の画像解析装置は,解析前に画像品質を高めるためのアルゴリズムを備えている。このよう
な画像処理は,測定結果が原画像へトレーサブルな場合においてだけ用いてもよい。

――――― [JIS Z 8827-2 pdf 7] ―――――

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6 粒子の移動による誤差

  図3に示すように,粒子の移動方向と平行な方向から観察すれば粒子の移動は測定される粒子の投影面
積に影響しないが,粒子の移動方向と垂直な方向から観察すると粒子の移動によって粒子の投影面積に誤
差が生じる。動的画像解析法によって計測される粒子径の誤差は,この粒子の移動による撮像画像のぼけ
が原因である。この撮像画像のぼけは,光学検出系(レンズ倍率及び撮像装置の解像度)及び照明系だけ
でなく,粒子の移動速度に依存する。
  図4に示すように,直径xの球形粒子が速度vで右方向へ移動する場合,粒子投影面積の中心は露光時
間tの間にCからC'へ距離aだけ移動するため,図4のようなぼけのある画像が取り込まれる。ここで,
露光時間tはストロボの照射時間,又はカメラのシャッター開口時間のいずれか短い方の時間で,特殊な
グレイレベルの処理を実施することなしにaは0.5画素を超えてはならない。
                              図4−粒子の移動による撮像画像のぼけ
  しかしながら,測定が大きな粒子(例えば,面積相当径の測定誤差を含め,xが10画素以上)に限定さ
れるならば,粒子径の相対誤差をεとすると,その誤差に相当する粒子の移動距離は,次の式で与えられ
る。
                              2
                         a  x       (2)
  例えば,εが1.1以下の場合(粒子径の相対誤差が10 %以下に相当する)には,
                         a  .021  (3)
                         x
  したがって,測定された最小粒子径が10画素の場合には,aは2画素程度となる。詳細は,附属書Cを
参照。

7 測定手順

7.1 試料の調製

  分散媒中の粒子個数は粒子像の重なりが発生しないように調製する。液相での粒子の分散法については
JIS Z 8824による。

7.2 撮像

  箇条6で計算される誤差によって粒子の移動速度を決定し,撮像条件を設定する。撮像倍率の決定は,
JIS Z 8827-1による。

――――― [JIS Z 8827-2 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                  Z 8827-2 : 2010

7.3 粒子径分布の測定

  JIS Z 8827-1によって,撮像画像から粒子径分布を測定する。

8 報告書

  粒子径分布の測定結果は,JIS Z 8819-1に従って報告する。さらに,違う場所及び違う測定者によって
も測定が容易に再現できるように,次の事項を記録するのが望ましい。
a) 試料
  − 試料の完全な性状 : 物質名(化学的組成),バッチ番号及び/又は採取場所,サンプリングの日時な
      ど。
  − サンプリング手順。すなわち,サンプリング法及び試料分割手順。
  − 試料の前処理。例えば,前もってのふるい分け,形式及び条件。
  − 超音波 : 装置の形式,周波数(エネルギー),測定開始までの照射時間及び休止時間
b) 試料の供給法
  − 試料供給の形式 : 湿式,乾式のいずれかを記載
        乾式供給の場合
        ・供給装置の仕様
        ・試料供給速度(試料移動速度)
        ・試料分散気体の流量
        湿式供給の場合
        ・分散液 : 物質名
        ・分散剤 : 物質名及び使用量
        ・試料懸濁液濃度
        ・試料懸濁液供給流量(試料移動速度)
        (シース液を使用する場合)
        ・シース液 : 物質名
        ・シース液供給速度
c) 測定
  − 装置のタイプ及び番号
  − ソフトウェアのバージョン
  − 撮像装置の形式
  − 測定体積
  − 露光時間
  − 最終のバリデーション日
  − 測定の開始時間・気温,終了時間・気温
d) 測定者
  − 測定場所
  − 測定者氏名

――――― [JIS Z 8827-2 pdf 9] ―――――

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                                          附属書A
                                          (参考)
                      試料供給方法及び撮像システムの代表例
A.1 一般
  本体の4.3で述べたように粒子径及び粒子径分布を求めるに当たって,できるだけ正しい粒子径を得る
ための各種の工夫がされている。ここでは実用に供されている代表的な方法と原理とを例示する。
A.2 シースフローシステム
  この方法では,被測定粒子を含む試料流れは,試料流れを包み込んで流れるシースフローによって位置
制御される。試料流れ及び試料流れ中の粒子は,撮像装置の焦点面に正確に位置制御されなければならな
い。試料流れのサイズ及び形状は,測定対象粒子径と形状に合わせて制御されるが,試料流れの厚さは測
定体積の厚さより薄く制御しなければならない。撮像装置が移動中粒子の静止画像を得るためには,照明
光が照射される時間内に移動する被測定粒子の移動量が,撮像装置の分解能以下となる短時間の照明光が
測定体積に照射されなければならない。この方法によって,測定体積中に存在するすべての被測定粒子に
鮮明にピントが合った静止画像を得ることができる。この方法を採用することによって,繊維状の粒子は
シースフローの流れ方向,すなわち撮像システムに対して垂直方向に配向する傾向がある。
  この方法での実用上の測定範囲は,おおよそ0.2400 μm程度である。しかし,フローセル及び試料送
液ノズルなどに特別な工夫を施すことで,1 mm程度の粒子を測定することが可能である。
  図A.1は,シースフローシステムを図解したものである。
                       1    試料                  5   コアフロー
                       2    試料送液ノズル        6   照明光
                       3    カメラ                7   シースフロー
                       4    レンズ                8   測定体積
                                  図A.1−シースフローシステム

――――― [JIS Z 8827-2 pdf 10] ―――――

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