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を待つ。少なくとも1時間,装置を暖機する。作動液が充されている状態でのCPCの移動では,製造業
者の注意事項に従わなければならない。
被験CPCの作動液が排出されていなかった場合,装置の移動に関する製造業者の注意事項に従わなけれ
ばならない。被験CPCの電源を入れ,少なくとも30分間暖機し,飽和部・凝縮部・光学系部が規定の温
度に到達するのを待つ。
全てのインジケータ(温度,流量,圧力などに対するもの)は,装置の動作が正常であることを示して
いなければならない。
校正設備に接続する前に,次の作業項目を実施し,被験CPCが正常に動作していることを確認する。
a) ゼロカウント確認 ゼロカウントの確認のために,少なくとも一つのHEPAフィルタを被験CPCの入
口に装着する(特に,低い濃度を得るためにHEPAフィルタをもう一つ直列に接続しなければならな
いことがある。)。1秒間の読取り間隔,1秒間平均の条件で,少なくとも5分間,被験CPCに濃度を
計測させる。あらゆる漏れを解消した後,算術平均濃度は0.1 cm-3未満でなければならない。この要
求を満たさない場合,顧客に連絡する。
b) 高レスポンス確認 被験CPCが粒子を検出できることを確認する単純な試験を行う。例えば,室内空
気の粒子数濃度が500 cm-3より高い場合,室内空気の計測によって試験することができる。この方法
による試験を行った場合,被験CPCで計測された個数濃度は500 cm-3より高いことが望ましい。また,
十分に高い個数濃度が見込める他の粒子源からのエアロゾルをこの試験に用いてもよい。又は,製造
業者の推奨する方法に従う。この要求を満たさない場合,顧客に連絡する。
c) 流量測定 校正設備に接続していない状態で,被験CPCの入口流量を圧損の少ない校正済の流量計を
用いて測定する(附属書J参照)。流量は安定していなければならず,5分間に均等の間隔で5回以上
測定した計測値のCVが2 %未満でなければならない。流量には顕著な増加又は減少の傾向が見られ
ないことが望ましい。これを満たさない場合,被験CPCを更に長い時間をかけて安定させ,被験CPC
のポンプ又は吸引源への接続を確認し,再度測定する。流量試験に2回失敗した場合,被験CPCは修
理が必要である。
被験CPC入口流量の測定値の算術平均(qCPC,cal,amb)を,同じ時間に取得した被験CPC指示流量値
の算術平均,又は被験CPCの公称流量値のいずれか(qCPC,amb)と比較する。後者は,被験CPCが流
量値を指示しない場合,又は被験CPCが公称流量値を粒子数濃度の計算に使用している場合に適用す
る。二つの流量の差は,被験CPCの製造業者が定める許容範囲内にあることが望ましい。これを満た
さない場合,顧客に連絡する。大きな差が見られた場合,被験CPCの流量制御に問題がある可能性が
ある。
流量は,同じ温度及び気圧に換算して比較しなければならない。被験CPCの流量制御方式によって
は,異なる補正を適用しなければならない(附属書J参照)。
7.2.7 校正設備全体の確認
補助エア(通常,HEPAフィルタ,又はHEPAフィルタを付けたマスフローコントローラ)の経路をDEMC
の下流に接続する。続いて,混合器と圧力計とをDEMC下流に接続する。被験CPC及び参照CPCを,混
合器の下流に位置する分流器に接続する。外気に通じる開口が,DEMCの入口又は補助エアの経路に少な
くとも一つあることを確認する。これは被験CPC及び参照CPCの入口で急激な加圧,又は減圧が生じる
のを避けるためである。モニタCPCを設置する場合,その接続は混合器より前に位置していなければなら
ず,また,もう一つ混合器を取り付けることが望ましい。
エアロゾル発生器及びエアロゾル調整器をDEMCの入口に接続する。この際,余剰空気が排気されてい
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ること,又はDEMCの入口流量の方が高い場合,フィルタ処理した空気が加えられていることを確認する。
参照CPC及び被験CPCの入口圧力が規定の範囲内にあり,過度に高い若しくは低い圧力,又は製造業
者の仕様の範囲外ではないことを確認する。これを満たさない場合,補助エアの流量又はスロットルバル
ブの開度を調節する。
流量の測定は,次による。
a) EMC流量 DEMCのシース流量を目標の値に設定する。必要な場合,補助エア(又は余剰排気)の
流量を変えてDEMC入口流量を調節する。シース流量とサンプル流量との比は,DEMCに分級され
た粒子の粒径分布が狭く,単分散となるよう,7:1以上にする。
これらの流量を設定した後は,校正作業中に流量を変更しないことを推奨する。変更した場合,こ
の後の手順b)及びc)で行う参照CPC及び被験CPCの体積流量測定をやり直さなければならない。
b) 参照CPCの流量測定 校正済の流量計を分流器と参照CPC入口との間に挿入し,参照CPCの体積流
量を測定する。測定値(qCPC,ref,cal)を,参照CPC指示流量値又は公称流量値のいずれか(qCPC,ref)と
比較する。後者は,参照CPCが流量値を指示しない場合,又は参照CPCが公称流量値を粒子数濃度
の計算に使用している場合に適用する。二つの流量の差は,参照CPCの製造業者が定める精度rq,CPC,ref
(%)以下であることが望ましい。精度を超える差が見られた場合,製造業者に問い合わせる。
さらに,流量qCPC,ref,calを参照CPCの校正証明書に記載された流量(qCPC,ref,cert)と比較する。その差
は式(12)を満たさなければならない。
qCPC,ref,cert
qCPC,ref,cal
2 ur2 (qcal,cert )
ur2 (qCPC,ref,cert ) 1 qr2
3 (12)
,CPC, ref
qCPC,ref,cert
ここに, ur(qCPC,ref,cert) : 校正証明書に記載された参照CPC入口流量の相対標
準不確かさ
ur(qcal,cert) : qCPC,ref,calの測定に使用した流量計の相対標準不確かさ
大きな差が見られた場合,参照CPCの流量制御に問題がある可能性がある。
qCPC,refの相対標準不確かさを,式(13)で計算する。
ur (qCPC,ref )
qCPC,ref,cal
qCPC,ref,cert (13)
3qCPC,ref,cert
流量は,同じ温度及び気圧に換算して比較しなければならない。参照CPCの流量制御方式によって
は,異なる補正を適用しなければならない(附属書J参照)。
注記1 流量の測定結果は,気体の組成に影響される。詳細を附属書Jに記載する。
注記2 参照CPC入口圧の変化に伴って流量が変化し得ることを考慮し,7.2.5 c)で行った流量測定
をここで繰り返し行っている。
c) 被験CPCの流量測定 校正済の流量計を分流器と被験CPC入口との間に挿入し,被験CPCの体積流
量を測定する。測定値を,被験CPC指示流量値又は公称流量値のいずれかと比較する。後者は,被験
CPCが流量値を指示しない場合,又は被験CPCが公称流量値を粒子数濃度の計算に使用している場
合に適用する。二つの流量の差は,被験CPCの製造業者が定める仕様の範囲内であることが望ましい。
これを満たさない場合,顧客へ連絡する。大きな差が見られた場合,被験CPCのオリフィス又はポン
プに問題がある可能性がある。測定によって得られた被験CPCの流量値を,被験CPCの指示値又は
公称値とともに校正証明書に記載する。
流量は,同じ温度及び気圧に換算して比較しなければならない。被験CPCの流量制御方式によって
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は,異なる補正を適用しなければならない(附属書J参照)。
注記1 流量の測定結果は,気体の組成に影響される。詳細を附属書Jに記載する。
注記2 被験CPC入口圧の変化に伴って流量が変化し得ることを考慮し,7.2.6 c)で行った流量測定
をここで繰り返し行っている。
d) ゼロ確認 DEMCの電圧を0 V(又はオフ)に設定する。参照CPC及び被験CPCの指示値はいずれ
も,7.2.5 a)及び7.2.6 a)で行ったゼロ確認での値と同程度でなければならない。測定を少なくとも2
分間行い,1秒間の読取り間隔で記録した濃度の算術平均が1 cm-3未満でなければならない。これが
満たされない場合,校正設備内に漏れがないか確認する。ゼロレベルの増加が生じ得る他の原因とし
て,DEMC入口での粒子濃度が過度に高いこと,DEMC内のフィルタへの過負荷,DEMC内のフィル
タの不具合などが考えられる。
被験CPCの校正範囲を附属書Hに従って低濃度へ拡張した場合,ゼロ確認の濃度は,参照CPC(附
属書HにおいてダミーCPCの役割を果たすこともある。)及び被験CPCともに0.1 cm-3以下でなけれ
ばならない。こうした低濃度を得るために,HEPAフィルタをもう一つ直列に接続しなければならな
いことがある。
e) 参照CPCの最小レベルの決定 粒子濃度をゼロに維持したままの状態で,参照CPCの濃度指示値を
1秒間の読取り間隔で30秒間記録し,その算術平均(CN,ref) mean及び標準偏差σC,N,refを算出する。式(14)
を用いて(CN,ref) minを計算する。
CN,ref CN,ref 3 (14)
C,N , ref
min mean
こうして求めた(CN,ref) minを,校正証明書に記載された濃度の最小のものと比較する。値のより大き
い方を“最小濃度レベル”と定義し,校正を行ってよい参照CPC入口濃度の最小値とする。
注記 大きな標準偏差[σC,N,ref≫(CN,ref) mean]がみられた場合,通常,それはチューブ内壁に付着した
粒子の再飛散によって生じたものである。この場合,接続配管及びDEMC内部の洗浄を推奨
する。
参照CPC及び被験CPCの指示値,流量,圧力,温度,補助エア流量(記録が可能な場合),DEMCのシ
ース及びサンプル流量,湿度など,全てのパラメータを記録する。これらの情報は,校正証明書に記載さ
れるものである(箇条8及び附属書C参照)。
7.3 検出効率の測定手順
7.3.1 一般
目標とする粒径,及び目標とする粒子数濃度における被験CPCの検出効率の測定手順を,次に示す。
7.3.2 DEMCの粒径設定
DEMCから取り出される1価帯電粒子の粒径が目標の粒径と一致するよう,DEMCの粒径設定を調節す
る。
注記 校正は大きい粒径から始め,直線性の試験(同じ粒径での異なる濃度レベルでの測定)もその
粒径で行うことを強く推奨する。大きい粒径とは,被験CPCの検出効率が最大となっているよ
うな粒径で,検出効率が50 %となる粒径の3倍以上の粒径を指す。その後,検出効率が急激に
変化する粒径域で測定を行うとよい。これは,検出効率曲線の傾きが急な粒径域での測定には,
発生器で生成する粒子の粒径分布を調整し直す必要があり,その調整作業に時間を要するため
である。
7.3.3 一次エアロゾルの調整
校正エアロゾルの濃度が検出効率測定の目標濃度になるよう,エアロゾル調整器を調節する。このとき,
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次の要求事項を満たされなければならない。
a) 最小濃度レベル 濃度は,7.2.7 e)で定めた参照CPCの最小濃度レベル以上でなければならない。
b) 最大濃度レベル 濃度は,参照CPCの校正証明書に記載された,参照CPCが単一粒子計数モードで
測定できる最大の濃度より低くなければならない。
また,後段の電荷調整装置において平衡帯電状態が得られるよう,かつ,粒子の電荷に由来する偏
りがDEMCにおいて生じないよう,調整器後の一次エアロゾルの個数濃度の総量は,十分に低くなけ
ればならない。これを確認する方法を附属書Kに記載する。
c) 多価帯電粒子の割合Φ CPCを参照装置として使用し,かつ,被験CPCの検出効率がプラトー領域
に達している場合,多価帯電粒子の割合を測定する必要はない。
CPCを参照装置として使用し,かつ,被験CPCを最小可測粒径付近の粒径で校正する場合,多価帯
電粒子の割合Φは0.1未満でなければならない。まず,p価の粒子の割合[p,式(15)参照]を附属書
Dに記載された方法のうち一つによって決定し,続いて式(16)を用いて多価帯電粒子の割合(Φ)を算
出する。Φ<0.1を満たさない場合,校正を先に進めてはならない。Φは,一次エアロゾルの粒径分布
の最頻径又は幾何標準偏差を調節することによって低減できる。
DEMCから取り出されるエアロゾル中のp価粒子の割合pは,式(15)で表される。
p CN (dp) CN (dp) (15)
p≧1
ここに, CN(dp) : p価粒子の濃度
多価帯電粒子の割合Φは,式(16)で表される。
Φ p (16)
p≧2
注記1 DEMCに印加される電圧の極性によって,取り出される粒子の電荷は正の場合も負の場合も
あり得る。この規格では,pを電荷数の絶対値と定義する。
注記2 多価帯電粒子の割合を低減するため,一次エアロゾルの幾何平均径を,被験CPCの検出効率
を測定する粒径より小さい粒径に設定することを強く推奨する。
注記3 二つのDEMCを直列につなぎ,その間に電荷調整装置を取り付けたタンデムDEMCを使用
できる場合,多価帯電粒子の割合Φを大幅に低減できる。
7.3.4 分流器の偏りβの測定
分流器の偏り測定を附属書Gに従って実行する。得られた偏り(β)が1.05より大きい場合,又は0.95
より小さい場合,校正エアロゾルが不均一な原因を調べる。
7.3.5 被験CPCの検出効率測定
被験CPCの検出効率を,次の手順によって決定する。
a) 最初のDEMC電圧0 V(又はオフ)での記録 DEMCの電圧を0 V(又はオフ)に設定し,参照CPC
及び被験CPCの個数濃度を1秒間の読取り間隔で1分間記録する。参照CPC及び被験CPCによって
測定された個数濃度の算術平均を,それぞれの1分間計測の最後の30秒間に対し算出する。
参照CPC及び被験CPCの個数濃度の算術平均値はいずれも1 cm-3未満でなければならない。これ
を満たさない場合,測定は無効である。発生器又は他の不安定要因を調べた後,上記の測定を繰り返
す。
b) 目標粒径及び目標濃度での記録 参照CPC及び被験CPCの1秒間平均の個数濃度を,1秒間の読取
り間隔で少なくとも180秒間記録する。記録したデータを,六つの時間区間(i=16)に均等に分け
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る。例えば,測定時間の合計が180秒間の場合,6×30秒間である。時間区間i=26に対し,参照
CPC及び被験CPCの個数濃度の算術平均CN,CPC,ref,i及びCN,CPC,i,並びに標準偏差を求める。
参照CPC及び被験CPCの個数濃度は,それぞれの時間区間においてCVが3 %未満,又は標準偏差
が0.5 cm-3未満でなければならない。これを満たさない場合,測定は無効である。発生器又は他の不
安定要因を調べた後,上記の測定を繰り返す。
低濃度(通常1 000 cm-3以下)では,測定不確かさを低減するため,時間区間を長くすることを推
奨する。例えば,参照CPC及び被験CPCが示す1秒間平均個数濃度を,1秒間の読取り間隔で12分
間記録する。記録したデータを六つの2分間区間iに分け,最後の五つの2分間区間に対し個数濃度
の算術平均及び標準偏差を求める。
c) 被験CPCの検出効率の計算 一次エアロゾルの調整では校正エアロゾルを全て1価にできない場合,
附属書Dに示す補正を適用しなければならない。
附属書Dは,粒径の決定における多価帯電の影響についても数値化している。
参照CPCに対する検出効率を校正証明書から引用し,附属書Dに記載された補正に用いなければ
ならない。
被験CPCの検出効率ηCPC,iを,b)から得た算術平均濃度及び附属書D中の式を使って計算する。
− 被験CPCの検出効率が粒径によらず一定であると分かっている粒径範囲での校正の場合,CN,CPC,ref,i
[b)],CN,CPC,i[b)],β(7.3.4),及びηCPC,ref(参照CPCの校正証明書から得られた値)を式(D.19)
に代入する。
− 被験CPCの検出効率が粒径に対し変化すると分かっている粒径範囲での校正の場合,CN,CPC,ref,i[b)],
CN,CPC,i[b)],p(及び附属書Dにおいて求めたCN[7.3.3 c)],β(7.3.4),ηCPC,ref(参照CPCの校正
証明書から得られた値),及び被験CPCのプラトー効率推定値η'CPCを式(D.14),式(D.16)及び式(D.17)
に代入する。
使用した計算方法を校正証明書に記載する。
η
五つの検出効率の値ηCPC,i(i=26)から,この目標粒径・目標濃度における検出効率の算術平均CPC
及び標準偏差σ(ηrep)を算出する。全てのηCPC,iが η±0.02の範囲内に収まる場合にだけ,校正結果は
CPC
有効である。
7.3.6 異なる濃度での測定
同じ粒径において異なる濃度での測定を行う場合,一次エアロゾルの濃度を調節する(まず7.3.3を実行
し,続いて7.3.5を実行する)。多価帯電粒子の割合の測定[7.3.3 c)]は,繰り返し行う必要はない。分流
器の偏りの測定(7.3.4)及び参照CPCの流量測定[7.2.7 b)]は行う必要はない。最大濃度レベルより低
い濃度の場合,電荷調整装置[7.3.3 b)]の再試験を行う必要はない。被験CPCの校正を,参照CPCが校
正された最小濃度より低い濃度で行う場合,附属書Hに記載された方法が適用できる。
DEMCの流量を調整しなければならない場合,参照CPC及び被験CPCの入口流量を測定し直す(7.2.7
参照)。
7.3.7 異なる粒径での測定
異なる粒径において測定を行わなければならない場合,7.3.2以降を実行する。この場合,続く全ての項
目(7.3.37.3.6)を実行しなければならない。
DEMCの流量を調整しなければならない場合,参照CPC及び被験CPCの入口流量を測定し直す(7.2.7
参照)。
注記1 検出効率が粒径とともに急激に変化する粒径領域で検出効率の測定を行う場合(すなわち,
――――― [JIS Z 8850 pdf 40] ―――――
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JIS Z 8850:2018の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 27891:2015(IDT)
JIS Z 8850:2018の国際規格 ICS 分類一覧
- 19 : 試験 > 19.120 : 粒度分析.ふるい分け