JIS A 1902-2:2015 建築材料の揮発性有機化合物（ＶＯＣ），ホルムアルデヒド及び他のカルボニル化合物放散量測定におけるサンプル採取，試験片作製及び試験条件―第２部：接着剤 | ページ 2

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e) 試料負荷率 0.42.2 m2/m3
      注記 個別製品規格で規定される場合には,この標準条件範囲を超えて測定を行ってもよい。
f)  空気捕集間隔,経過時間 チャンバー出口濃度の捕集間隔は,試験開始後1日,3日及び7日とする。
    通常,3日目の値を放散速度として採用する。ただし,定量下限以下となった時点で測定を終了する
    ことができる。3日目の値を放散速度とする場合,空気捕集は1日目及び3日目とする。通常,報告
    書には3日目の放散速度を記録する。
      注記 試験の目的によって7日目の値を放散速度とする場合,空気捕集は3日目及び7日目でよい。
            通常,報告書には3日目及び7日目の放散速度を記録する。
g) 空気捕集回数 ある空気捕集時の空気捕集回数は,通常,2回以上とする。
      注記 チャンバー出口濃度の測定系の精度が確保されていることを確認している場合は,2回捕集
            して,1回分を分析し,もう1回分は予備とすることができる。

7 試験片の設置

  試験片は,チャンバー内の気流に沿うように設置する。試験片が2枚の場合には,試験片どうしを平行
にして設置する。ただし,試験片が自立することができない場合は,固定ジグに置くなどの工夫をして適
切なジグで固定する。また,清浄空気の吹き出し位置を考慮し,試験片がチャンバー内で片寄らないよう
に設置する。試験片の設置はできるだけ速やかに行い,外部空気の混入を極力少なくする。試験中は,換
気量及び温湿度が規定範囲内であることを適宜確認する。

8 測定方法

  測定方法は,JIS A 1901による。
    注記 JIS A 1901の測定を行う前に行うスクリーニング法として,附属書Aを参照とする。

9 報告

  報告事項には,サンプル採取,試験片作製,試験条件に関わる次の事項を主として記載し,その他の項
目に関するものはJIS A 1901に規定する報告事項による。
a) サンプル
  ・ 一般名称
  ・ 製造業者名又は申請者
  ・ 製品名
  ・ 種類及び/又は形式
  ・ ロット番号又は製造年月日
  ・ 採取年月日
  ・ 形状,寸法
  ・ 包装,保管の方法
b) 試験片の作製
  ・ 大きさ(寸法)
  ・ 厚さ
  ・ 数量
  ・ 塗布量

――――― [JIS A 1902-2 pdf 6] ―――――

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  ・ 塗布面積
  ・ 基材の種類
  ・ 試験片作製年月日
  ・ 試験片の作製場所の温度
c) 試験片の養生
  ・ 試験片の養生場所の温度(温度幅)
  ・ 養生期間
d) 試験片の設置方法
e) 試験条件
  ・ チャンバー条件(温度,湿度,換気回数,物質伝達率)
  ・ 試料負荷率,放散面積
  ・ 対象化学物質の空気捕集に関する情報(使用した捕集管,空気捕集量,チャンバーに入れてからの
      空気捕集時間の長さ及び回数など)
f)  その他
  ・ 試験の結果に影響を及ぼす可能性のあるその他の事項

――――― [JIS A 1902-2 pdf 7] ―――――

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                                          附属書A
                                          (参考)
                                  接着剤成分試験方法−
              接着剤中の揮発性有機化合物(VOC)含有量の測定例
  この測定例は,建築材料としての接着剤について揮発性有機化合物(以下,VOCという。)の含有量を
測定するもので,この規格記載の試験方法を実施する前にチャンバーを使用せず大まかなVOC濃度を知
ることができるスクリーニング法として有用である。この方法を活用することで試験回数の削減ができ,
更にランニングコストの高いGC/MSを必要とせず一般的なGCで簡便に測定可能であることから試験費用
の節約にも効果的である。この附属書にてこのスクリーニング法の具体的な試験条件などを紹介する。
A.1 適用範囲
  この測定例は,接着剤及びそれらの原料のVOC含有量の測定方法について紹介する。
  なお,この測定方法は水性接着剤及び水性接着剤以外の接着剤に適用する。
A.2 引用規格
  次に掲げる規格は,この測定例に引用されることによって,この測定例の規定の一部を構成する。これ
らの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
    JIS K 0123 ガスクロマトグラフィー質量分析通則
A.3 用語,定義
A.3.1 用語及び定義
A.3.1.1 揮発性有機化合物
  ガスクロマトグラフィーにおける評価において無極性カラムでの分離条件でn-へキサン(n-C6,b.p.
69 ℃)とn-ヘキサデカン(n-C16,b.p. 287 ℃)の間で溶出する有機物。
    注記 今試験方法においては,主にトルエン,キシレン,エチルベンゼン,スチレン(以下,4VOC
          という。)を対象とする。
A.3.1.2 内部標準物質
  機器分析において,試料に含まれない既知濃度の物質を加え,目的物質との信号強度比から定量を行う
際に使用する物質。
A.3.1.3 回収率(recovery)
  今試験方法において標準物質を添加し試験を行ったときに,試験結果として得られる絶対量を添加量で
除した値。回収率は,この試験方法に基づいて行った試験の精度に関する情報とされる。
A.3.1.4 含有量
  対象接着剤に含まれる対象VOCの量。
A.4 原理
  サンプルを調整後,VOC類をガスクロマトグラフ法及びガスクロマトグラフ/質量分析法によって分離

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する。化合物が特定された後,内部標準を用いてピーク面積から個々のVOCを定量する。この結果に基
づき,サンプルの含有量を算出する。
A.5 装置
A.5.1 ガスクロマトグラフ
  装置はスプリット方式若しくはスプリットレス方式でキャピラリーカラムを用いる。装置は,製造業者
の指示に従って設定し,使用しなければならない。試料に接する全ての装備部品は,試料に対して耐久性
があり,化学変化させない材質のものでなければならない。
A.5.2 試料導入部
  試料導入部は温度可変であり,注入温度は1 ℃の精度で設定できるものとする。スプリット注入では,
スプリット比は調整及び監視可能でなければならない。
A.5.3 カラム槽
  カラム槽は,40300 ℃の間で等温的に,かつ,プログラム化した温度制御のもとに加熱でき,槽内温
度は1 ℃以内で設定できるものとする。温度プログラムの最終温度は,カラムの使用可能温度を超えては
ならない。
A.5.4 検出器
  次の2種類の検出器のいずれも使用できる。
a) 水素炎イオン化検出器(FID) 水素炎イオン化検出器は,温度300 ℃まで使用できるものとする。
b) 質量分析計(MS) 質量分析計の概要は,JIS K 0123による。
A.5.5 キャピラリーカラム
  キャピラリーカラムは,内径0.25 mm0.32 mm,長さ15 m60 mの溶融シリカ製であって,内面にメ
チルシリコン又は5 %フェニルメチルシリコンを0.1 μm1.5 μmの膜厚で被覆したものを使用する。
A.5.6 注入シリンジ
  注入シリンジは,ガスクロマトグラフに注入されるサンプルの少なくとも2倍の容量をもつもの。
A.5.7 ガス
A.5.7.1 キャリヤーガス
  キャリヤーガスは,ヘリウム,窒素又は水素で,容量で少なくとも99.996 %純度のもの。
A.5.7.2 燃焼ガス及び助燃ガス
  燃焼ガス及び助燃ガスは,容量で少なくとも99.999 %の純度の水素及び空気であり,有機化合物を含ま
ないもの。
A.5.7.3 付加ガス
  付加ガスは,キャリヤーガスと同品質の窒素又はヘリウムとする。
A.6 試薬
A.6.1 内部標準
  内部標準は,サンプル中に存在せず,クロマトグラム中で他の成分と完全に分離する化合物を選択する。
さらに,サンプル中の成分と反応せず,所要の温度範囲で安定であり,純度既知のもの。
A.6.2 希釈溶媒
  サンプル希釈に適した有機溶媒を用いる。その純度は,少なくとも99 %又は純度既知であり,測定対象
成分とクロマトグラムでピークの重なりを生じるような測定を妨害する物質を一切含まないもの。不純物

――――― [JIS A 1902-2 pdf 9] ―――――

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の存在及び妨害ピークの可能性を見るため,希釈溶媒単独での試験を行う。
A.7 サンプリング
  試験に供する製品の代表サンプルを本文の規定によって採取する。
A.8 操作
A.8.1 ガスクロマトグラフ条件
  ガスクロマトグラフの使用条件は,分析する製品に依存し,その都度,最適化しなければならない。注
入量及びスプリット比は,カラムの容量を超えず,検出器の直線性が保たれる範囲内に調整する。非対称
ピークは,ガスクロマトグラフシステムへの過負荷を示す。
A.8.2 サンプル調整
A.8.2.1 水性接着剤のサンプル調整
  エマルション形などの水性接着剤0.5 gを遠沈管に採取し,メタノール25 mLを添加する。
  その後,3時間マグネチックスターラーにてかくはん抽出後内部標準物質を添加し,遠心分離器12 000
rpm 5分間で樹脂分を沈殿除去,上澄みを分取する。
A.8.2.2 水性接着剤以外の接着剤のサンプル調整
  エポキシ樹脂系・変成シリコーン樹脂系などの水性接着剤以外の接着剤0.5 gを遠沈管に採取しクロロホ
ルム10 mLを添加,3時間マグネチックスターラーにてかくはん抽出後メタノール15 mL及び内部標準物
質を添加し,遠心分離器12 000 rpm 5分間で樹脂分を沈殿除去,上澄みを分取する。
A.8.3 化合物含有量の定量測定
  化合物含有量の定量測定は,次による。
a) 装置パラメーターを,校正時に最適化した条件に設定する。
b) 試験サンプル0.11 μLをガスクロマトグラフに注入し,クロマトグラムを記録する。それぞれの化
    合物のピーク面積を測定し,接着剤中の化合物の質量を算出する。
A.8.4 分析
A.8.4.1 一般
  所定の分析条件を設定したガスクロマトグラフに上澄み液を導入し4VOCの定量を行う。検出器は水素
炎イオン化検出器(FID)を使用するが,きょう(夾)雑物のピークが測定対象4VOC成分との分離困難
な場合は質量分析計(MS)にて測定する。
A.8.4.2 GC/FID分析条件
           使用機器  : 水素炎イオン化検出器付きガスクロマトグラフ
           カラム   : メチルシリコン系又は5 %フェニルメチルシリコン系カラム
           カラム長さ : 3060 m
           カラム膜厚 : 0.251.5 μm
           温度    : カラム 40 ℃ 5 min→7 ℃/min→300 ℃
                      注入口 250 ℃
                      検出器 250 ℃
           キャリアー : ヘリウム 24 psi
           定量法    : 内部標準法(内部標準物質例 : ナフタレン)

――――― [JIS A 1902-2 pdf 10] ―――――

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