JIS B 9932:2015 油圧―液体用自動粒子計数器の校正方法 | ページ 2

4
B 9932 : 2015 (ISO 11171 : 2010)
2806を使用しなければならない。
    注記 SRM 2806の認証に用いられる手法は,ISO/TR 16144[3]に記載されている。
4.5   NIST参照物質8631ダスト(RM 8631) RM 8631は,二次校正を行う場合(6.1参照)に使用する。
使用前に110150 ℃において18時間以上乾燥させる。
4.6   ISO 12103-1に規定するISO ミディアムテストダスト(ISO MTD) ISO MTDは,使用前に110
150 ℃において18時間以上乾燥させる。
4.7   NIST参照物質8632ダスト(RM 8632) RM 8632は,同時通過損失限界を測定する場合,又は附属
書B,附属書C及び附属書Eを実施する場合に使用する。使用前に110150 ℃において18時間以上乾
燥させる。
    注記 4.44.7に規定する参照物質は,新しいバッチを製造した際に,それらの参照物質の製造を規
          定した文書が改定される可能性がある。このため,これらの参照物質を使用する際は,入手可
          能な最新バッチのものを使用することが望ましい。
4.8   液体用自動粒子計数器(APC) APCは,ボトルサンプラ付きのものとする。
4.9   清浄なサンプル容器及び清浄な計量ガラス容器 蓋(例えば,適当なボトルキャップ)付きの清浄
なサンプル容器及びクラスB以上の清浄な計量ガラス容器が必要である。サンプル容器,蓋及びガラス容
器の清浄度は,サンプル中の粒子数(対象とする最も小さい粒径を超える粒径の粒子数)の0.5 %未満で
なければならない。清浄度レベルは,JIS B 9937に規定する方法によって確認しなければならない。
4.10   機械式振とう器 塗料用又は研究用の機械式振とう器は,懸濁液の分散に適切である。
4.11   超音波洗浄器 超音波洗浄器は,底面における出力密度が3 00010 000 W/m2のものとする。
4.12   作図用グラフ用紙又はコンピュータソフトウェア
4.13   作図用両対数グラフ用紙又はコンピュータソフトウェア
4.14 化学天びん又は電子天びん 天びんは,少なくとも次に示す全ての仕様を満足するものとする。
a) 読取り限度 0.05 mg
b) 直線性偏差(実際の質量に対する精度)±0.05 mg
c) 精度(再現性)±0.05 mg
d) 前面扉又は側面扉をもつ風防ケース付

5 APCの校正手順

5.1 新たに製造したAPCについて,全ての校正を実行するときの推奨手順を図1に示す。APCを新たに
製造したとき,並びにAPC若しくはセンサを修理又は再調整したときは,この箇条に示す手順で校正を行
う(表1参照)。次に示す条件のうち,いずれにも該当しない場合は,箇条6に進む。
− APC又はセンサのいずれかを修理又は再調整をした場合
− 前回の粒径校正以降,動作特性に検出可能な変化が起こった場合
− 附属書A附属書Eの手順に従って実施した結果が文書化されていない場合
  図1及び表1に示す箇条及び附属書の順序は推奨例である。全ての要求事項が実施できれば,異なる順
序で実施してもよい。
    注記1 附属書A附属書Dの実施は,APCの製造業者又は校正機関で行うことができる。
  APCの動作特性の変化は,次に示す幾つかの方法で検出できるが,これらの方法に限定するものではな
い。
a) 校正における著しい変化を検出するために,長期間にわたり収集した対象サンプルからの粒子データ

――――― [JIS B 9932 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                   B 9932 : 2015 (ISO 11171 : 2010)
    を,統計的工程管理図,例えば,I-MR(individuals-moving range)チャートに記録する。
b) 校正における著しい変化を検出するために,長期間にわたり校正曲線を比較する。
c)   PC製造業者から校正における変化の評価及び判断を得る。
d) 6.2及び6.3に従って一次校正用懸濁液又は二次校正用懸濁液を分析し,サンプルの粒径分布に対応す
    る粒子濃度データと比較する。その結果が,表C.2に示す最大許容値DQ以下の場合は,APCの粒径
    測定及び計数能力に著しい影響はないと判断する。最大許容値を超えた場合は,著しい変化が発生し
    ていると判断し,校正者は表1に示す手順を実施する。
e) 一次校正用懸濁液又は二次校正用懸濁液とd) に記載された結果データとを比較分析し,その計数値
    の差が最大許容値DQ以下であることを確認する。その後,附属書Aに従って調製したRM 8632濃縮
    液を分析し,表A.1に示す粒子濃度範囲と比較する。その結果が,粒子濃度範囲内である場合は,APC
    の粒径測定及び計数能力に著しい影響はないと判断する。粒子濃度範囲外である場合は,著しい変化
    が発生していると判断し,校正者は表1に示す手順を実施する。
      注記2 この箇条の目的は,APCの粒径測定及び計数能力に影響を与える修理又は再調整を行った
              場合の作業手順を留意させることである。
  光源若しくは光学部品を調整,修理又は交換した場合は,箇条6並びに附属書A,附属書B,附属書D
及び附属書Eの手順を繰り返さなければならない。
  センサ若しくは計数部分の電子回路部を調節,修理又は交換した場合は,箇条6及び附属書A附属書
Eの手順を繰り返さなければならない。
  容量測定部を修理,交換又は再調整をした場合は,附属書Aの手順を繰り返さなければならない。
  通常の清掃,ケーブル及び周辺機器の取付け,並びに配管系の脱着を行った場合,又はAPC,センサ及
び容量測定部の分解を行わない場合は,これらの手順を繰り返す必要はない。
5.2 附属書Aに従って容量精度を含むAPCの予備点検を行う。
5.3 附属書Bに従ってAPCの同時通過損失限界を決定する。
5.4 箇条6に従って粒径校正を行う。
5.5 附属書Cに従ってAPCの流量限界を決定する。
5.6 附属書Dに従ってAPCの分解能を決定する。
5.7 附属書Eに従って粒子の計数精度を検証する。
5.8 APCは,この規格の要求事項に適合するためには,次の全ての項目を満足しなければならない。
a) 5.4に従って校正を実施している。
b) 5.2,5.6及び5.7で決定した容量精度,分解能及びセンサ性能を満足している。
c) 5.3及び5.5で決定した同時通過損失限界及び流量限界の範囲において,5.4で決定した校正曲線を用
    いている。

――――― [JIS B 9932 pdf 7] ―――――

6
B 9932 : 2015 (ISO 11171 : 2010)
                                                           予備点検手順
                                                           (附属書A)
                                       いいえ
                                                          予備点検の実施
                                                                    はい
                                            はい
                     APCの予備点検
                                                            APCの変更
                      (附属書A)
                                                                    いいえ
                 同時通過損失限界の決定
                      (附属書B)
                                                          粒径校正の実施
                                                          (箇条6参照)
                     粒径校正の実施
                     (箇条6参照)
                     流量限界の決定
                      (附属書C)
                      分解能の決定
                      (附属書D)
                   粒子計数精度の検証
                      (附属書E)
                        校正完了
                                      図1−APC校正手順

――――― [JIS B 9932 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                   B 9932 : 2015 (ISO 11171 : 2010)
                                     表1−APC校正の計画
                                                  実施項目及び附属書
                       箇条6によ    附属書A      附属書B     附属書C     附属書D     附属書E
      APCの状態a)
                       る粒径校正   予備点検    同時通過損   流量限界     分解能     計数精度
                          手順                    失限界
 新たに製造したAPC又
 はこの規格による校正      ○          ○          ○          ○          ○           ○
 を行っていないAPC
 前回校正が612か月
                           ○          −          −          −          −           −
 前に行われた
 明らかに校正がずれて
                           ○          −          −          −          −           −
 いると思われる
 光学系(光源を含む)を
                           ○          ○          ○          −          ○           ○
 交換又は再調整をした
 センサ若しくは計数回
 路の修理又は再調整を      ○          ○          ○          ○          ○           ○
 した
 容量測定部品(流量計,
 ビュレット,液面計な
                           −          ○          −          −          −           −
 ど)を修理又は再調整し
 た
 センサの清掃                                         校正不要
 ケーブル又は周辺機器
                                                      校正不要
 の接続
 配管及びコネクタの交
                                                      校正不要
 換
 APC,センサ又は容量測
 定系の動作性能に影響                                 校正不要
 を与えない取外し
 ○印は実施項目を示す。
 注a) 修理又は再調整とは,APCの粒径及び計数性能に影響を与えるサービス又は修理手順だけをいう。APCの粒
      径及び計数性能を確認するために,6.2及び6.3に従って一次校正又は二次校正を行い,サンプルの粒径分布
      及び測定結果を比較する。その結果が表C.2の最大許容率DQで与えられる限界以内である場合は,そのAPC
      の粒径及び計数性能に大きな変化はないと判断できる。結果が一致しない場合は,この表に従って更に手順
      を実行する。

6 粒径校正手順

6.1 粒径校正手順を,図2に示す。APCを新たに製造したとき,並びにAPC若しくはセンサを修理又は
再調整したときは,3か月6か月ごとに粒径校正を行う。一次校正には,NIST校正用懸濁液を用いる(4.4
参照)。二次校正には,附属書Fに従って準備した校正用懸濁液を用いる。

――――― [JIS B 9932 pdf 9] ―――――

8
B 9932 : 2015 (ISO 11171 : 2010)
                                                               いいえ
                                             一次校正                    二次校正用懸濁液を
                                                                               使用
                                                   はい
                                          NIST SRM 2806の
                                       一次校正用懸濁液を使用
                                          校正用懸濁液の
                                           準備及び分析
                                                               いいえ
                                          データの妥当性
                                                                           調整を実行
                                               判定
                                                    はい
                                       測定値及び計算値の記録
                               いいえ
                                          3個のサンプルを
        新しい粒径区分の設定
                                               分析
                                                    はい
                                       18の異なった粒径を選択
                                          校正曲線の作成
                                           粒径校正完了
                                       図2−粒径校正手順

――――― [JIS B 9932 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11