JIS B 9935:2001 油圧―液体用オンライン式自動粒子計数システム―校正方法及び妥当性確認方法 | ページ 2

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                                 表2 2次校正粒子データシート

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B 9935 : 2001 (ISO 11943 : 1999)
9.9   次の式を用いて各粒径に対する許容標準偏差を計算する。
                          a  2 x  .0000 4x2
    備考 この許容標準偏差は,ラウンドロビン研究で得られた2回の平均標準偏差に基づくものである
          (附属書C参照)。
9.10 各粒径に対する標準偏差が各粒径の許容標準偏差以下であれば,確認試験後,9.13に進む。
9.11 与えられた粒径の標準偏差が許容標準偏差を超えるならば,試料調製装置と手順,オンライン粒子
装置の流量と粒子計数容量を再評価する。9.3から9.10までの手順を繰り返す。
9.12 通過した流体量で平均計数値を除して各粒径しきい値設定に対するmL当たりの粒子濃度を計算す
る。
9.13 9.12で得られた計数値を試料濃度mg/Lで除し個数/    柿    1mg/Lに対する個数/mL)に変換する。
表3の欄3にこれら参照計数値を記録する。
9.14 8.1の1次校正で使用した汚染粒子の粒子計数値(個/     柿     を表3の欄2に記録する。
9.15 次の式を用いて各粒径に対応する許容校正限界値を表3の欄4で計算し記録する。
                        校正限界値=0.37×(表3の欄2の校正計数値)0.85
    備考 合意に至った校正限界値は,実施されたラウンドロビン研究(附属書C)によって決定された
          1        ポアソン分布)とともに5%の粒径変動に基づくものである。
9.16 もし参照計数値と,表3の欄2に与えられる1次校正用粒子の計数値との差異が表3の欄4におけ
る限界値の1.3倍以内であるなら,装置の有効性と参照計数値を受け入れる。
    備考 これら参照計数値は,2次校正用汚染粒子の粒度分布(9.5で使用した特定のロット番号)を定
          義し,これらの計数値は10.と11.で2次校正と確認に使用される。
9.17 複数の計数器又はセンサを使用するとき,各粒径に対応する次の式に基づくセンサ又は計数器間で
の許容変動率を計算し,表3の欄5に記入する。
                        許容変動率=0.6+0.05×(表3の欄2の校正計数値)
  計数器間での最大許容粒子計数差異は,平均計数値の10%未満でなければならない。
    備考 計数器間の変動は,ラウンドロビン研究によって決定された2.5         ポアソン分布)に基づくも
          のである。
10. オンライン2次校正と検証手順(図2参照)
10.1 1次校正後と最長6か月間隔,又は粒子計数値に相違が見られたときに,オンライン校正確認を実施
しなければならない。
    備考 2台の粒子計数器(センサ)を使用するとき,10.1から10.10の手順を用いて1台の計数器(セ
          ンサ)について校正と確認を実行しなければならない。そして2台目の計数器(センサ)は10.11
          に従って1台目に合致するように調整しなければならない。

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                                  表3 ISO MTDの粒子計数値
   [全計数値は,累積数で,ISO MTD 1     柿     1mg/L当たりの個数/mL)に基づくものである]
        欄1                 欄2               欄3                欄4               欄5
        粒径            1次校正粒子         ISO MTD            校正限界         計数器間の
                                       ロット番号                               許容変動率
               C)                         の参照計数値
                       (9.14参照)       (9.13参照)       (9.15参照)       (9.17参照)
         >1
         >2
         >3
         >4
         >5
         >6
        >7
        >10
        >12
        >14
         >15
         >20
         >30
  備考1. 合意されている上記校正限界は,ラウンドロビン研究で決定されたように1ポアソン分布)とともに粒
        径の5%の変動率に基づく。
     2. 計数器間の変動率は,ラウンドロビン研究で決定されたように平均値から±10%の計数器間の粒子計数値
        の最大許容差異を伴う2.5      ポアソン分布)に基づく。

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B 9935 : 2001 (ISO 11943 : 1999)
                          図2 オンライン校正確認の手順フローチャート
10.2 9.に従って過去24か月以内に有効であることを確認したオンライン試料調製装置を用いる。
10.3 9.(表3参照)に従って2次校正ロットとして有効性が認定されているロットのISO MTDだけを使
用する。
10.4 9.3から9.6で記述されている手順に従って,校正確認懸濁液を調製する。
10.5 粒子計数器を設定しようとする粒径しきい値に設定する。しかしながら,参照粒子計数値は9.(表3
参照)に従って定められたものでなければならない。
10.6 校正確認懸濁液を,1次校正で使用した流量で粒子計数センサに通過させる。
10.7 粒子計数器の利用可能な範囲にわたる数種類の粒径について実際に確認を行う。
    備考 確認した点と点の間のしきい値の内挿はしてもよいが,外挿はしてはならない。
10.8 計数値が安定した後,最低3回連続してオンライン粒子計数値を求める。

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10.9 計量した試料量 (mL) 及び試料濃度 (mg/L) で平均計数値を除することによって各粒径に対応する
しきい値の1mg当たり(1mg/L中の1mL当たりの粒子数)の平均計数値を計算する。得られた数値を表4
に記録する。
10.10 各粒径において,10.9で得られた結果と表3の欄3中の参照計数値との差が表3中の欄4に示す校
正限界内であることが望ましい。
    備考 合意された上記校正限度は,ラウンドロビン研究で決定されたように,1         ポアソン分布)と
          ともに粒径の5%の変動に基づくものである。
10.11 上流及び下流両方に計数器(センサ)を使用するとき,第二のセンサは第一のセンサと同じ校正確
認懸濁液を使用して校正することが望ましい。このとき,各粒径において,第二の計数器(センサ)の1
当たり(表4にも記録)の平均計数値と第一の計数器(センサ)の平均計数値との差が,表3中の欄5に
示す許容変動以内となるように第二の計数器(センサ)のしきい値設定を調整する。
    備考 センサの位置を交換(上流と下流のセンサ)して上記手順を繰り返すことを推奨する。
10.12 10.9で得られた粒子計数値が設定限度値内であるなら,確認は完全であり11.に進む。
10.13 10.9で得られた粒子計数値が設定限度値外であるなら,補正処置をした後,別の独立した2次校正
懸濁液を調製し,10.4から10.12で記載されている検証手順を繰り返す。
  次の事項を確実にする。
a) 適切なセンサ流量を使用している。
b) 粒径しきい値設定が正確である。
c) 試料液の脱気が完全に行われている。
d) 試料質量,容量などが正確である。
10.14 10.13の再確認にもかかわらず粒子計数値が限界設定を外れている場合,ISO 11171の手順に従って
粒子計数器のしきい値の設定値を調整する。ただし,この場合表3中の欄3に示す参照計数値でオンライ
ン供給2次校正液を使用する。
10.15 10.4から10.12に記載されている手順を繰り返して校正の確認を行う。

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