JIS G 1211-5:2011 鉄及び鋼―炭素定量方法―第５部：遊離炭素定量方法 | ページ 2

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G 1211-5 : 2011
          るつぼ挟みなどを使用して火傷に注意しなければならない。
            また,過剰の酸素排気の取扱いに留意して火災発生の防止に努めなければならない。
            メタノールと濃厚な硝酸とを混合すると爆発の危険があるので注意しなければならない。
  定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料の分解
  1) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れる。
  2) メタノール25 mLを加え,次に二酸化炭素を除いた水(6.5)50 mLを,最後に硝酸5 mLを加えて
      時計皿で覆う。
  3) 室温で1216時間放置する。
  4) 硝酸20 mLを加え,反応が完了するまで静置する。
  5) ビーカーを5060 ℃の熱板上に移し,激しい反応が終了してからふっ化水素酸4,5滴を滴加し,
      分解が完了するまで引き続き加熱する。
b) 遊離炭素のろ別
  1) 真空ろ過装置(8.1)にガラス繊維ろ紙(7.1)2枚を取り付けて二酸化炭素を除いた水(6.5)で湿ら
      す。
  2)   ) 5)で得た溶液を穏やかに真空ろ過し,ビーカー壁をゴム付きガラス棒でこすりながら二酸化炭素
      を除いた水(6.5)を用いて遊離炭素を完全にろ紙上に移す。
  3) 漏斗の壁に付いた遊離炭素も二酸化炭素を除いた水(6.5)を用いてろ紙上に移す。
  4) ろ紙を塩酸(1+1)で1回,6070 ℃に加熱した二酸化炭素を除いた水(6.5)で2回,6070 ℃
      に加熱した水酸化ナトリウム溶液(6.4)で3回,6070 ℃に加熱した塩酸(1+1)で2回,60
      70 ℃に加熱した二酸化炭素を除いた水(6.5)で5回,最後にメタノールで洗浄して漏斗壁から遊
      離炭素をろ紙上に移す。
  5) 真空ろ過を止め,漏斗内の1枚目のろ紙をピンセットを用いて取り外し,折り曲げて磁器燃焼ボー
      ト又は磁器燃焼るつぼに移し入れる。
  6) 2枚目のろ紙をピンセットを用いて取り外し,漏斗の内壁に付着する遊離炭素を拭き取って折り曲
      げ,5)の磁器燃焼ボート又は磁器燃焼るつぼに移し入れる。
  7) ろ紙を入れた磁器燃焼ボート又は磁器燃焼るつぼを105 ℃で2時間乾燥してグリースなどを塗らな
      いデシケーター中に保存する。
c) 燃焼測定
      b) 7)で得たろ紙の入っている磁器燃焼ボート又は磁器燃焼るつぼを,JIS G 1211-1の7.4(燃焼),
    JIS G 1211-2の8.2(定量操作)又はJIS G 1211-3の8.4(定量)に従って処理して分析計の指示値を
    読み取る。ただし,高周波誘導加熱燃焼法を適用する場合は,b) 7)で保存した磁器燃焼るつぼの中に
    更に鉄(6.6)1.000 gと適切な量の助燃剤1)(6.7)とをはかりとって加える。
      注1) 適用する方法及び/又は使用する装置によって適切な種類・量が異なるので,あらかじめ調
            査しておく必要がある。

12 空試験

  試薬だけを用いて試料と同じ操作を試料と併行して行う。ただし,高周波誘導加熱燃焼法を適用する場
合には,磁器燃焼るつぼの中に鉄(6.6)1.000 gと試料に加えたのと同じ量の助燃剤(6.7)とをはかりと
って加える。この場合,箇条13の計算に用いる空試験からの炭素検出量は,この箇条の操作で得た空試験

――――― [JIS G 1211-5 pdf 6] ―――――

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                                                                                  G 1211-5 : 2011
炭素検出量から添加した鉄(6.6)中の炭素量を差し引いた値を用いる。

13 計算

  11.2 c)及び箇条12で得た指示値を,適用する方法によってそれぞれの規格(JIS G 1211-1,JIS G 1211-2
又はJIS G 1211-3)で作成した検量線を用いて炭素量を求め,試料中の遊離炭素含有率を,次の式によっ
て算出する。
                              m1  m0
                        GC            100
                                m
                      ここに,      GC :  試料中の遊離炭素含有率[質量分率(%)]
                                     m1 :  試料からの遊離炭素検出量(g)
                                     m0 :  空試験からの炭素検出量(g)
                                     m :  試料はかりとり量(g)