JIS G 1211-3:2018 鉄及び鋼―炭素定量方法―第３部：燃焼－赤外線吸収法

                                                                                 G 1211-3 : 2018

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 一般事項・・・・[2]
•  4 要旨・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 装置,器具及び材料・・・・[3]
•  7 試料のはかりとり・・・・[4]
•  8 操作・・・・[4]
•  8.1 装置の調整・・・・[4]
•  8.2 定量操作・・・・[5]
•  9 空試験・・・・[5]
•  10 検量線の作成・・・・[6]
•  10.1 試薬又は炭素標準液による検量線の作成・・・・[6]
•  10.2 鉄鋼認証標準物質を用いる検量線の作成・・・・[8]
•  11 計算・・・・[9]
•  12 許容差・・・・[9]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[11]

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――――― [JIS G 1211-3 pdf 1] ―――――

G 1211-3 : 2018

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
鉄鋼連盟(JISF)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,日本工業標準
調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1211-3:2017は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1211の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1211-1 第1部 : 燃焼−二酸化炭素重量法
    JIS G 1211-2 第2部 : 燃焼−ガス容量法
    JIS G 1211-3 第3部 : 燃焼−赤外線吸収法
    JIS G 1211-4 第4部 : 表面付着・吸着炭素除去−燃焼−赤外線吸収法
    JIS G 1211-5 第5部 : 遊離炭素定量方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1211-3 : 2018

鉄及び鋼−炭素定量方法−第3部 : 燃焼−赤外線吸収法

Iron and steel-Determination of carbon- Part 3: Infrared absorption method after combustion

序文

  この規格は,1989年に第1版として発行されたISO 9556及び2000年に第1版として発行されたISO
15350を基に技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,鉄及び鋼中の炭素定量方法のうち,燃焼−赤外線吸収法について規定する。この方法は,
炭素含有率(質量分率)0.001 %以上5.0 %以下の定量に適用する。ただし,試薬又は炭素標準液による検
量線作成の場合は,鉄及び鋼中の炭素含有率(質量分率)0.003 %以上4.5 %以下の定量に適用する。
    注記1 JIS G 1211の規格群の定量範囲を表1に示す。
                                表1−JIS G 1211規格群の定量範囲
                                規格番号    定量範囲[質量分率(%)]
                              JIS G 1211-1  0.1    以上
                              JIS G 1211-2  0.05   以上 5.0  以下
                              JIS G 1211-3  0.001 以上 5.0   以下
                              JIS G 1211-4  0.000 3 以上 0.010 以下
                              JIS G 1211-5  0.3    以上 3.0  以下
    注記2 この規格に規定した方法によって炭素を定量した場合,試料表面に付着又は吸着した炭素も
            合わせて定量されるため,試料自体の炭素含有率より高い値を報告する可能性がある。ただ
            し,その差は,質量分率として通常0.000 2 %前後で,多くても0.000 5 %未満である。微量
            域炭素の定量において,試料表面に付着又は吸着した炭素の影響を除いて定量する方法とし
            て,JIS G 1211-4が規定されている。炭素含有率(質量分率)0.001 %0.010 %の分析値に疑
            義が生じた場合は,JIS G 1211-4による分析値を採用することを推奨する。
    注記3 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 9556:1989,Steel and iron−Determination of total carbon content−Infrared absorption method
                after combustion in an induction furnace
            ISO 15350:2000,Steel and iron−Determination of total carbon and sulfur content−Infrared

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2
G 1211-3 : 2018
                absorption method after combustion in an induction furnace (routine method)(全体評価 : MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1201 鉄及び鋼−分析方法通則
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0970 ピストン式ピペット
    JIS K 1101 酸素
    JIS Z 2615 金属材料の炭素定量方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201及びJIS Z 2615による。

4 要旨

  試料を酸素気流中で燃焼させ,炭素を酸化して炭素酸化物とし,これを酸素とともに赤外線吸収検出器
に導き,二酸化炭素又は二酸化炭素と一酸化炭素とによる赤外線吸収量を測定する。あらかじめ作成した
検量線によって,赤外線吸収量を炭素量に変換する。
  検量線は,高周波誘導加熱炉を用いる場合は,試薬又は標準液を用いて作成するか,又は鉄鋼認証標準
物質を用いて作成し,管状電気抵抗加熱炉を用いる場合は,鉄鋼認証標準物質を用いて作成する。

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   二酸化炭素を除いた水
  二酸化炭素を除いた水は,使用直前に,次のいずれかによって調製する。
a) 水を加熱して30分間沸騰させ,酸素(5.2)を吹き込みながら室温まで冷却し,更に15分間酸素を吹
    き込む。
b)   IS K 0050のE.2(二酸化炭素を除いた水の場合)による。
5.2   酸素 酸素は,JIS K 1101による。
  酸素が有機物で汚染されているおそれがある場合は,450 ℃以上に加熱した酸化触媒[酸化銅(II)又
は白金]管を精製ユニット(6.5)の前に使用して酸素を精製しなければならない。
5.3   鉄 純度の高い鉄で,炭素含有率(質量分率)が0.001 0 %以下で値が特定されているもの。特定さ
れた値としては,妥当性が確認されている場合は,認証値でなくてもよい。
5.4   不活性セラミックス(粘土焼結粒子) 使用する装置に適した粒径のもの。例えば,粒径0.7 mm
1.2 mmのもので,水酸化ナトリウムを浸透させたもの。
5.5   過塩素酸マグネシウム[Mg(ClO4)2] 使用する装置に適した粒径のもの。例えば,粒径0.3 mm2.3

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                                                                                 G 1211-3 : 2018
mmのもの。
5.6   炭酸バリウム
  炭酸バリウム(質量分率99.5 %以上)を使用前に105 ℃110 ℃で約3時間乾燥し,グリースなどを塗
らないデシケーター中で常温まで放冷したもの。
5.7   炭酸ナトリウム
  使用前に300 ℃で約2時間乾燥し,グリースなどを塗らないデシケーター中で常温まで放冷したもの。
5.8   助燃剤 炭素含有率(質量分率)が0.001 0 %以下のJIS Z 2615の8.13(助燃剤)d) 銅,b) すず,
c) タングステン,又はc) タングステンとb) すずとの混合物。
  高周波誘導加熱燃焼に用いる助燃剤は,銅,タングステン,又はタングステンとすずとの混合物が望ま
しく,管状電気抵抗加熱燃焼に用いる助燃剤は,銅又はすずが望ましい。助燃剤の種類及び量は,炭素含
有率が既知の試料を分析して確認し,使用する装置及び試料に最も適したものを選ぶ。
5.9   炭素標準液A(スクロース溶液)(C : 25 mg/mL)
  あらかじめ100 ℃105 ℃で約2.5時間乾燥した後,グリースなどを塗らないデシケーター中で常温ま
で放冷したスクロース(C12H22O11)14.843 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,二酸化炭素
を除いた水(5.1)約100 mLを加えて溶解する。溶液を250 mLの全量フラスコに二酸化炭素を除いた水
を用いて移し入れ,二酸化炭素を除いた水で標線までうすめて炭素標準液Aとする。
5.10 炭素標準液B(炭酸ナトリウム溶液)(C : 25 mg/mL)
  炭酸ナトリウム(5.7)55.152 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,二酸化炭素を除いた水
(5.1)約200 mLを加えて溶解する。溶液を250 mLの全量フラスコに二酸化炭素を除いた水を用いて移
し入れ,二酸化炭素を除いた水で標線までうすめて炭素標準液Bとする。
5.11 鉄鋼認証標準物質 炭素含有率の認証値が得られていて,炭素以外の成分組成が分析試料と類似し
た認証標準物質。
5.12 検量線校正用標準物質 炭素含有率が使用する検量線範囲の上限付近の鉄鋼標準物質。検量線作成
に用いた鉄鋼認証標準物質(5.11)をこれに当ててもよい。

6 装置,器具及び材料

  装置,器具及び材料は,JIS Z 2615の9.7(赤外線吸収法)に規定されている装置1)及びJIS Z 2615の箇
条8(器具及び材料)によるほか,次による。ただし,酸素及び助燃剤は,箇条5による。
    注1) 二酸化炭素及び一酸化炭素の検出器を使用する場合は,JIS Z 2615の9.7.2.3(燃焼ガス精製部)
          における酸化管及び三酸化硫黄吸収管を用いなくともよい。また,二酸化硫黄の検出器及び硫
          黄用の指示計も備え,炭素及び硫黄を同時に測定する場合も同様に,酸化管及び三酸化硫黄吸
          収管を用いなくともよい。
6.1   ピストン式ピペット 100              柿   JIS K 0970に適合したもの。
6.2   すずカプセル 直径約6 mm,高さ約18 mm,質量約0.3 g及び体積約0.4 mLで,炭素含有率(質量
分率)が0.001 0 %以下のもの。
6.3   磁器燃焼るつぼ(以下,るつぼという。) JIS Z 2615の8.11(高周波磁器燃焼るつぼ)による。
  るつぼは,あらかじめ電気炉に入れて空気中又は酸素中で,使用するるつぼに適した条件(例えば,
1 000 ℃以上で2時間以上)で強熱する。一度に多数強熱した場合は,放冷した後,若干の余熱をもつ状
態から使用直前までグリースなどを塗らないデシケーター中に保存する。
6.4   磁器燃焼ボート JIS Z 2615の8.10(磁器燃焼ボート及び磁器燃焼ボートカバー)による。

――――― [JIS G 1211-3 pdf 5] ―――――

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