JIS G 1216-2:2022 鉄及び鋼―ニッケル定量方法―第２部：ジメチルグリオキシム沈殿分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法

                                                                                 G 1216-2 : 2022

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 一般事項・・・・[2]
•  5 要旨・・・・[2]
•  6 試薬・・・・[2]
•  7 器具・・・・[3]
•  8 試料のはかりとり・・・・[4]
•  9 操作・・・・[4]
•  9.1 試料の分解・・・・[4]
•  9.2 試料溶液の調製・・・・[5]
•  9.3 沈殿の生成・・・・[6]
•  9.4 滴定・・・・[7]
•  9.5 ろ液中のニッケル定量・・・・[8]
•  10 空試験・・・・[8]
•  11 計算・・・・[8]
•  12 許容差・・・・[9]
•  附属書A(規定)ろ液中のニッケル含有量の原子吸光分析方法による定量・・・・[10]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[12]

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――――― [JIS G 1216 pdf 1] ―――――

           G 1216-2 : 2022

まえがき

  この規格は,産業標準化法第14条第1項の規定に基づき,認定産業標準作成機関である一般社団法人
日本鉄鋼連盟(JISF)から,産業標準の案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり,経済産業
大臣が制定した日本産業規格である。これによって,JIS G 1216:2017は廃止され,その一部を分割して
制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実用新案権に関わる確認に
ついて,責任はもたない。
  JIS G 1216規格群(鉄及び鋼−ニッケル定量方法)は,次に示す部で構成する。
    JIS G 1216-1 第1部 : ジメチルグリオキシムニッケル重量法
    JIS G 1216-2 第2部 : ジメチルグリオキシム沈殿分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウ
        ム·亜鉛逆滴定法
    JIS G 1216-3 第3部 : ジメチルグリオキシム吸光光度法

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――――― [JIS G 1216 pdf 2] ―――――

                                      日本産業規格                            JIS
                                                                           G 1216-2 : 2022

鉄及び鋼−ニッケル定量方法−第2部 : ジメチルグリオキシム沈殿分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム·亜鉛逆滴定法

Iron and steel-Determination of nickel-Part 2: Disodium dihydrogen ethylenediamine tetraacetic acid back titrationby zinc after precipitation separation of dimethylglyoximato complex

序文

  この規格は,2016年に第2版として発行されたISO 4938を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本産業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
技術的差異の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,鉄及び鋼中のニッケル定量方法のうち,ジメチルグリオキシム沈殿分離エチレンジアミン
四酢酸二水素二ナトリウム·亜鉛逆滴定法について規定する。
  この方法は,ニッケル含有率(質量分率)0.1 % 以上30 %以下の定量に適用する。
  注記1 JIS G 1216規格群の定量範囲を表1に示す。
                                表1−JIS G 1216規格群の定量範囲
                              規格番号       定量範囲[質量分率(%)]
                             JIS G 1216-1    0.1 以上 30 以下
                             JIS G 1216-2    0.1 以上 30 以下
                             JIS G 1216-3    0.01 以上 5.0以下
  注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 4938:2016,Steel and iron−Determination of nickel content−Gravimetric or titrimetric method
              (MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”こ
          とを示す。

2 引用規格

  次に掲げる引用規格は,この規格に引用されることによって,その一部又は全部がこの規格の要求事項

――――― [JIS G 1216 pdf 3] ―――――

           2
G 1216-2 : 2022
を構成している。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1201 鉄及び鋼−分析方法通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS G 1201の箇条3(用語及び定義)による。

4 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201及びJIS K 0121による。

5 要旨

  試料を適切な酸で分解し,くえん酸又はL(+)-酒石酸を加え,アンモニア水でアルカリ性とした後,ジ
メチルグリオキシムを加えて,生成するジメチルグリオキシムニッケルを沈殿させる。なお,試料に銅及
び/又はコバルトを含有するときは,沈殿の生成に先立ち,酸化,マスキング,還元析出などの前処理を
行う。
  沈殿をろ過分離し,硝酸で溶解する。一定量のエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム(以下,
EDTA2Naという。)を加えてニッケルとの錯体を生成させ,pHを調節した後,亜鉛溶液で過剰のEDTA2Na
を滴定する。ろ液中のニッケルを原子吸光分析法で定量して,滴定で求めるニッケル量に合算する。

6 試薬

  試薬は,次による。
6.1  塩酸
6.2  塩酸(1+1,2+100)
6.3  硝酸
6.4  硝酸(1+2)
6.5  過塩素酸
6.6  過塩素酸(2+100)
6.7  ふっ化水素酸
6.8  アンモニア水
6.9  アンモニア水(1+1)

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                                                                                             3
                                                                                 G 1216-2 : 2022
6.10 アンモニア性洗浄水 温水約500 mLに,アンモニア水1,2滴を加え,混合する。この洗浄水は,
使用の都度,調製する。
6.11 アルミニウム片 質量分率99.99 %以上で,1.7 mm3 mmの薄片状に切削したもの。
6.12 臭素酸カリウム
6.13 二硫酸ナトリウム(Na2S2O7)
6.14 二硫酸カリウム
6.15 酢酸
6.16 くえん酸溶液 くえん酸一水和物500 gをはかりとり,水に溶解し,水で1 000 mLにうすめる。
6.17 L(+)-酒石酸溶液(500 g/L)
6.18 L(+)-アスコルビン酸溶液(10 g/L) 使用の都度,調製する。
6.19 酢酸アンモニウム溶液(200 g/L)
6.20 くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)
6.21 (+)-酒石酸ナトリウム溶液 (+)-酒石酸ナトリウム二水和物10 gをはかりとり,水に溶解し,水で
1 000 mLにうすめる。
6.22 ジメチルグリオキシム溶液 ジメチルグリオキシム10 gをはかりとり,エタノール(95)1 000 mL
に溶解する。または,ジメチルグリオキシム5 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(20 g/L)250 mLに
溶解し,水で500 mLにうすめる。
6.23 硫酸ヒドラジニウム溶液(100 g/L)
6.24 0.02 mol/L EDTA2Na溶液(7.445 g/L) 調製,標定及びファクターの計算は,JIS K 8001のJA.6.4
c) 3)[0.02 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.02 mol/L EDTA2Na溶液)]による。
6.25 0.02 mol/L 亜鉛溶液(1.307 6 g/L) 調製及びファクターの計算は,JIS K 8001のJA.6.4 a) 3)[0.02
mol/L 亜鉛溶液(Zn : 1.307 6 g/L)]による。
6.26 キシレノールオレンジ溶液 調製は,JIS K 8001の表JA.7[指示薬(沈殿滴定用,酸化還元滴定用,
錯滴定用など)の調製]による。

7 器具

  器具は,次による。
7.1  定電位電解装置 参照電極(飽和カロメル電極又は銀−塩化銀電極)及び白金電極を備えたもの。
  注記 箇条9では,飽和カロメル電極を用いる場合を記載している。また,図1には,装置の構成例を
        記載している。

――――― [JIS G 1216 pdf 5] ―――――

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