JIS G 1216-3:2022 鉄及び鋼―ニッケル定量方法―第３部：ジメチルグリオキシム吸光光度法

                                                                                 G 1216-3 : 2022

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 一般事項・・・・[2]
•  5 要旨・・・・[2]
•  6 試薬・・・・[2]
•  7 試料のはかりとり・・・・[3]
•  8 操作・・・・[3]
•  8.1 操作方法・・・・[3]
•  8.2 水酸化鉄沈殿分離法・・・・[4]
•  8.3 くえん酸マスキング法・・・・[5]
•  9 空試験・・・・[6]
•  9.1 水酸化鉄沈殿分離法の場合・・・・[6]
•  9.2 くえん酸マスキング法の場合・・・・[6]
•  10 検量線の作成・・・・[7]
•  10.1 水酸化鉄沈殿分離法の場合・・・・[7]
•  10.2 くえん酸マスキング法の場合・・・・[7]
•  11 計算・・・・[7]
•  11.1 水酸化鉄沈殿分離法の場合・・・・[7]
•  11.2 くえん酸マスキング法の場合・・・・[8]
•  12 許容差・・・・[8]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[9]

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――――― [JIS G 1216 pdf 1] ―――――

           G 1216-3 : 2022

まえがき

  この規格は,産業標準化法第14条第1項の規定に基づき,認定産業標準作成機関である一般社団法人
日本鉄鋼連盟(JISF)から,産業標準の案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり,経済産業
大臣が制定した日本産業規格である。これによって,JIS G 1216:2017は廃止され,その一部を分割して
制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実用新案権に関わる確認に
ついて,責任はもたない。
  JIS G 1216規格群(鉄及び鋼−ニッケル定量方法)は,次に示す部で構成する。
    JIS G 1216-1 第1部 : ジメチルグリオキシムニッケル重量法
    JIS G 1216-2 第2部 : ジメチルグリオキシム沈殿分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウ
        ム·亜鉛逆滴定法
    JIS G 1216-3 第3部 : ジメチルグリオキシム吸光光度法

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――――― [JIS G 1216 pdf 2] ―――――

                                      日本産業規格                            JIS
                                                                           G 1216-3 : 2022

鉄及び鋼−ニッケル定量方法−第3部 : ジメチルグリオキシム吸光光度法

Iron and steel-Determination of nickel- Part 3: Dimethylglyoxime spectrophotometric methods

序文

  この規格は,2016年に第2版として発行されたISO 4939を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本産業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
技術的差異の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,鉄及び鋼中のニッケル定量方法のうち,ジメチルグリオキシム吸光光度法について規定す
る。
  この方法は,ニッケル含有率(質量分率)0.01 %以上5.0 %以下の定量に適用する。
  ただし,水酸化鉄沈殿分離法(8.2)は,分取した試料溶液中にマンガン2 mg,コバルト0.3 mg以上を
含む場合には適用しない。また,くえん酸マスキング法(8.3)は,マンガン含有率(質量分率)5 %以上
の試料には適用しない。
  注記1 JIS G 1216規格群の定量範囲を表1に示す。
                                表1−JIS G 1216規格群の定量範囲
                              規格番号       定量範囲[質量分率(%)]
                             JIS G 1216-1       0.1 以上 30 以下
                             JIS G 1216-2       0.1 以上 30 以下
                             JIS G 1216-3       0.01 以上 5.0以下
  注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 4939:2016,Steel−Determination of nickel−Dimethylglyoxime spectrophotometric method(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”こ
          とを示す。

2 引用規格

  次に掲げる引用規格は,この規格に引用されることによって,その一部又は全部がこの規格の要求事項
を構成している。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

――――― [JIS G 1216 pdf 3] ―――――

           2
G 1216-3 : 2022
    JIS G 1201 鉄及び鋼−分析方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS G 1201の箇条3(用語及び定義)による。

4 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。

5 要旨

  試料を適切な酸で分解し,アンモニア水でアルカリ性としてよう素を加えて,ニッケルを酸化した後,
ジメチルグリオキシムを加えて,ジメチルグリオキシムニッケル錯体を生成させる。ニッケル含有率によ
って,鉄を水酸化鉄として沈殿させて分離する,又はくえん酸でマスキングする。分光光度計を用いて,
440 nm又は530 nmの波長における吸光度を測定する。

6 試薬

  試薬は,次による。
6.1  塩酸
6.2  硝酸
6.3  硝酸(1+1)
6.4  過塩素酸
6.5  王水
6.6  アンモニア水
6.7  アルミニウム片 質量分率99.99 %以上で,1.7 mm3 mmの薄片状に切削したもの。
6.8 鉄 純度の高い鉄で,ニッケル含有率(質量分率)が,0.001 %未満であることが保証されているか,
又は0.01 %以下で値が特定されているもの。特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値
でなくてもよい。くえん酸マスキング法(8.3)を適用する場合は,ニッケル含有率(質量分率)が0.01 %
未満であることが保証されているものを用いてもよい。
  注記 くえん酸マスキング法を適用する場合は,空試験に用いる鉄中のニッケル量を無視できる。
6.9 よう素溶液 よう素2.6 gをはかりとり,よう化カリウム10 gを加え,水約100 mLで完全に溶解し
た後,水で1 000 mLにうすめる。この溶液は,褐色瓶に保存する。
6.10 塩化ナトリウム

――――― [JIS G 1216 pdf 4] ―――――

                                                                                             3
                                                                                 G 1216-3 : 2022
6.11 くえん酸溶液 くえん酸一水和物500 gをはかりとり,水に溶解し,水で1 000 mLにうすめる。
6.12 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(以下,EDTA2Naという。)
6.13 ジメチルグリオキシム溶液 ジメチルグリオキシム1 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(10
g/L)100 mLに溶解する。
6.14 ニッケル標準液 次の標準液の代わりに,濃度が同レベルで,トレーサビリティーがとれ,かつ,他
の成分1)の混入がないか,又は微量でその量が既知である市販の標準液を用いてもよい。この場合,規格
で規定している濃度は,その液に記載されている濃度又はファクターで補正して用いる。
  注1) 他の成分とは,ニッケル,塩酸及び硝酸以外の成分を指す。
6.14.1 ニッケル標準液A(Ni : 500 g/mL) ニッケル(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとって,
ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)20 mLを加え,穏やかに加熱して溶解する。
過塩素酸20 mLを加え,引き続き加熱して,過塩素酸の濃厚な白煙が発生し,その後ビーカーの内部が透
明になってから,更に2,3分間加熱を続ける。放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除
き,水約100 mLを加えて塩類を溶解する。常温まで冷却した後,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を
用いて移し入れ,水で標線までうすめてニッケル標準液Aとする。
6.14.2 ニッケル標準液B(Ni : 250 g/mL) ニッケル(質量分率99.9 %以上)0.250 gをはかりとって,
ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)10 mLを加え,穏やかに加熱して溶解する。
過塩素酸20 mLを加え,引き続き加熱して,過塩素酸の濃厚な白煙が発生し,その後ビーカーの内部が透
明になってから,更に2,3分間加熱を続ける。放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除
き,水約100 mLを加えて塩類を溶解する。常温まで冷却した後,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を
用いて移し入れ,水で標線までうすめてニッケル標準液Bとする。

7 試料のはかりとり

  試料のはかりとり量は,表2による。
                                    表2−試料のはかりとり量
                                                                単位 g
                                 操作方法             はかりとり量
                          水酸化鉄沈殿分離法(8.2)       0.50
                         くえん酸マスキング法(8.3)      0.20

8 操作

  警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。過塩
        素酸の蒸発処理は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で行わなければならない。

8.1 操作方法

  操作方法は,表3による。

――――― [JIS G 1216 pdf 5] ―――――

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