JIS G 1222:1999 鉄及び鋼―コバルト定量方法

G 1222 : 1999

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS G 1222 : 1981は改正され,この規格によって置き換えられる。
  今回の改正では,国際規格との整合化を図るため,ISO規格の翻訳を附属書4として規定している。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実
用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。
  通商産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,
実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1222には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定) 1−ニトロソ−2−ナフトール沈殿分離四酸化三コバルト重量法
    附属書2(規定) 1−ニトロソ−2−ナフトール−3,6−ジスルホン酸二ナトリウム吸光光度法
    附属書3(規定) 2−ニトロソ−1−ナフトール抽出吸光光度法
    附属書4(規定) イオン交換分離電位差滴定法

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――――― [JIS G 1222 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            G 1222 : 1999

鉄及び鋼−コバルト定量方法

Iron and steel−Methods for determination of cobalt content

序文 この規格は,JIS G 1222 : 1981の様式を変更して附属書1(規定)3(規定)とし,附属書4(規
定)に1997年に第1版として発行されたISO 11653, Steel−Determination of high cobalt content−
Potentiometric titration method after separation by ion exchangeを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更
することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
1. 適用範囲 この規格は,鉄及び鋼中のコバルト定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 11653 Steel−Determination of high cobalt content−Potentiometric titration method after
              separa-tion by ion exchange
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS G 1201 鉄及び鋼の分析方法通則
    JIS G 1257 鉄及び鋼−原子吸光分析方法
    JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則
3. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。ただし,JIS G 1201は,附属書4(規
定)には適用しない。
4. 定量方法の区分 コバルトの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 1−ニトロソ−2−ナフトール沈殿分離四酸化三コバルト重量法 この方法は,コバルト含有率0.5%
    (m/m) 以上20% (m/m) 以下の試料に適用するもので附属書1(規定)による。
b) 1−ニトロソ−2−ナフトール−3,6−ジスルホン酸二ナトリウム吸光光度法 この方法は,コバルト
    含有率0.1% (m/m) 以上20% (m/m) 以下の試料に適用するもので附属書2(規定)による。ただし,
    この方法は,呈色のために分取した試料溶液中に,ニッケルが60mg以上,クロムが20mg以上,モ
    リブデン及びバナジウムが1mg以上,チタンが0.2mg以上,タングステンが2mg以上,及びニオブ
    が0.5mg以上を単独ででも共存する試料には適用できない。
c) 2−ニトロソ−1−ナフトール抽出吸光光度法 この方法は,コバルト含有率0.001% (m/m) 以上0.1%
    (m/m) 以下の試料に適用するもので附属書3(規定)による。
d) イオン交換分離電位差滴定法 (ISO 11653) この方法は,コバルト含有率5.0% (m/m) 以上17.0% (m/m)
    以下の試料に適用するもので附属書4(規定)による。

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G 1222 : 1999
           附属書1(規定)        1−ニトロソ−2−ナフトール沈殿分離
                                四酸化三コバルト重量法
1. 要旨 試料を塩酸で分解し,硝酸で鉄などを酸化した後,酸化亜鉛で鉄,クロムなどを沈殿させてろ
別し,ろ液に塩酸及び1−ニトロソ−2−ナフトールを加え,生成する1−ニトロソ−2−ナフトールコバル
トの沈殿をこし分ける。この沈殿を強熱して四酸化三コバルトとし,その質量をはかる。さらに四酸化三
コバルトを塩酸で溶解し,四酸化三コバルト中の酸化モリブデン (VI) 及び酸化銅 (II) の量を求め,四酸
化三コバルトの質量から差し引く。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (1+1, 2+100)
c) 硝酸
d) 融解合剤(炭酸ナトリウム1,炭酸カリウム1)
e) 酸化亜鉛乳状液 微細粉にした酸化亜鉛50gに水300mlを加えて十分にかき混ぜ,乳状にする。
f)  1−ニトロソ−2−ナフトール溶液 1−ニトロソ−2−ナフトール (NOC10H6OH) 1.0gを酢酸15mlに溶
    解し,ろ過する。この溶液は,使用の都度,調製する。
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,附属書1表1による。
                                 附属書1表1 試料はかり採り量
                             コバルト含有率         試料はかり採り量
                                % (m/m)                    g
                            0.5 以上  5未満               1.0
                            5 以上   10未満               0.50
                           10 以上   20以下               0.25
4. 操作
4.1   試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 酸で分解容易な試料
  1) 試料をはかり採ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,加熱
      して分解する。硝酸2mlを加えて鉄などを酸化し,引き続き加熱する(1)。時計皿の下面を少量の水
      で洗って時計皿を取り除き,穏やかに加熱して液面に皮膜が生じるようになるまで蒸発する。
    注(1) タングステンを含む試料の場合は,タングステンが完全に黄色のタングステン酸になるまで十
          分に煮沸する。
  2) 放冷した後,温水約200mlを加えて塩類を溶解する。
b) 酸で分解困難な試料
  1)   )1)の操作を行う。
  2) 放冷した後,温水約100mlを加えて塩類を溶解する。
  3) 溶液をろ紙(5種B)を用いてビーカー (300ml) にろ過し,ろ紙及び不溶解残さを塩酸 (2+100) で

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                                                                                              3
                                                                                   G 1222 : 1999
      数回洗浄し,ろ液と洗液を合わせて主液として保存する。
  4) 不溶解残さは,ろ紙と共に白金るつぼ(30番)に移し入れ,乾燥した後,強熱してろ紙を灰化する。
      放冷した後,残さの約10倍量の融解合剤 [2.d)   ] を加えて混合し,強熱して残さを融解する。放冷
      した後,融成物を少量の塩酸 (1+1) 及び水に溶解し,溶液を3)で保存した主液に合わせる。この
      溶液を穏やかに加熱して蒸発し,乾固する。
  5) 放冷した後,塩酸 (1+1) 30mlを加えて塩類を溶解し,再び穏やかに加熱して液面に皮膜が生じる
      ようになるまで蒸発する。
  6)   )2)の操作を行う。
4.2   鉄,クロムなどの分離 鉄,クロムなどの分離は,次の手順によって行う。
a) 4.1a)2)又はb)6)で得た溶液を室温まで冷却し,かき混ぜながら酸化亜鉛乳状液 [2.e)   ] を少量ずつ加え,
    鉄,クロムなどを完全に沈殿させた後,更に上澄み液が白濁するまで少過剰を加える。しばらく放置
    して沈殿を沈降させた後,ろ紙(2種,15cm)を用いてビーカー (500ml) にろ過する。元のビーカー
    と沈殿は,冷水で各3回洗浄して洗液をろ液に合わせる。ろ液及び洗液に塩酸10mlを加えた後,液
    量が約100mlになるまで溶液を加熱して蒸発し,主液として保存する。
b) 沈殿とろ紙は,元のビーカーに移し入れ,塩酸 (1+1) 20mlを加えて振り混ぜ,沈殿を溶解(2)した後,
    ろ紙を破砕し,水で液量を約200mlとする。
    注(2) 沈殿が完全に溶解しない場合は,できるだけ少量の塩酸 (1+1) を追加して溶解する。
c) 溶液に再び酸化亜鉛乳状液 [2.e)   ] を少量ずつ加えて鉄,クロムなどを完全に沈殿させた後,さらに上
    澄み液が白濁するまでその少過剰を加える。しばらく放置して沈殿を沈降させた後,ろ紙(2種,15cm)
    を用いて1)で保存した主液の入っているビーカー (500ml) にろ過する。元のビーカーと沈殿は,冷水
    で各3回洗浄し,洗液をろ液に合わせる。
d) 水で液量を約400mlとする。沈殿は,捨てる。
4.3   沈殿の生成 4.2 d)で得た溶液を時計皿で覆い,加熱して煮沸し,ビーカーを熱源から降ろして溶液
をかき混ぜながらコバルト予想含有量0.01gにつき1−ニトロソ−2−ナフトール溶液 [2.f)   ] を6mlの割合
で加える。ときどきかき混ぜながら30分間以上放置した後,ろ紙(5種A)を用いてこし分ける。ろ紙及
び沈殿は,初め冷水で,次に塩酸 (1+1) と水で交互に数回洗浄し,最後に温水で数回洗浄する。ろ液及
び洗液は,捨てる。
4.4   沈殿のひょう量 沈殿のひょう量は,次の手順によって行う。
a) 4.3で得た沈殿を,あらかじめ750850℃で強熱して恒量とした磁器るつぼ(PC1B形30ml)にろ紙
    と共に移し入れる。乾燥した後,低温で加熱してろ紙を灰化する。
b) 750850℃に強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,磁器るつぼの質量をはかる。恒量とな
    るまでこの操作を繰り返す。
c)   )で得た質量から磁器るつぼの質量を差し引いて不純四酸化三コバルトの質量とする。
4.5   不純四酸化三コバルト中のモリブデン及び銅の定量 不純四酸化三コバルト中のモリブデン及び銅
の定量は,次の手順によって行う。
a) 定量用溶液の調製 4.4 c)で得た不純四酸化三コバルトを塩酸10mlで分解し,溶液を100mlの全量フ
    ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
b) モリブデンの定量(3)
    注(3) 試料中にモリブデンが含まれる場合に行う。
  1)   )で得た溶液から20ml(4)を分取して100mlの全量フラスコに移し入れ,硝酸5ml及び塩酸 (1+1)

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      30mlを加える。
    注(4)   )で得た溶液中に含まれるモリブデンの量によっては,20mlの分取液量を増減する必要がある。
  2) 1)の溶液を用いて,JIS G 1257の附属書7(モリブデン定量方法−酸分解直接法)の操作の項の4.1
      (1)(d)の“アルミニウム溶液 [2.(8)   ] を正確に10ml加え”から4.2(吸光度の測定)及び6.(検量線
      の作成)の手順に従って操作し,4.2で得た吸光度と6.で作成した検量線(5)とからモリブデンの量を
      求める。
    注(5) モリブデン定量用の検量線は,鉄を添加しないで作成する。
c) 銅の定量(6)
    注(6) 試料中に銅が含まれる場合に行う。
  1)   )で得た溶液から20ml(7)を分取して100mlの全量フラスコに移し入れ,硝酸5ml及び塩酸 (1+1)
      10mlを加え,水で標線まで薄める。
    注(7)   )で得た溶液中に含まれる銅の量によっては,20mlの分取液量を増減する必要がある。
  2) 1)の溶液を用いて,JIS G 1257の附属書8(銅定量方法−酸分解直接法)の操作の項の4.2(吸光度
      の測定)及び6.(検量線の作成)の手順に従って操作し,4.2で得た吸光度と6.で作成した検量線(8)
      とから銅の量を求める。
    注(8) 銅定量用の検量線は,鉄を添加しないで作成する。
5. 空試験 空試験は,行わない。
6. 計算 試料中のコバルト含有率を,次の式によって算出する。
                                       100              100
                             [m1  [{m2       .1500 3 (m3      .1251 8}]].0734 1
                                        B1              B2
                        Co                                                   100
                                                    m
                      ここに,    Co :  試料中のコバルト含有率 [% (m/m)   ]
                                  m1 :  不純四酸化三コバルトの質量 (g)
                                  m2 :  4.5 b)2)で得たモリブデンの量 (g)
                                  m3 :  4.5 c)2)で得た銅の量 (g)
                                  B1 :  4.5 b)1)で分取した溶液の量 (ml)
                                  B2 :  4.5 c)1)で分取した溶液の量 (ml)
                                  m :  試料はかり採り量 (g)
                      参考      1.500 3 :  モリブデンの量を酸化モリブデン (VI) に変換する係数
                                1.251 8 :  銅の量を酸化銅 (II) に変換する係数
7. 許容差 許容差(9)は,附属書1表2による。
                                      附属書1表2 許容差
                                                                     単位% (m/m)
                コバルト含有率       室内再現許容差           室間再現許容差
               0.5以上 12以下                             D [0.015 4× (Co) −0.007 5]
                                D [0.005 6× (Co) +0.002 3]
    注(9) 許容差計算式中のDは,D (n, 0.95) を意味し,その値は,JIS Z 8402の表4[D (n, 0.95) の値]
          による。nの値は,室内再現許容差の場合は同一室内における分析回数,室間再現許容差の場
          合は分析に関与した分析室数である(n=2のとき,D=2.8である)。
            また, (Co) は,許容差を求めるコバルト含有率 [% (m/m)   ] である。

――――― [JIS G 1222 pdf 5] ―――――

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