JIS G 1232-1:2021 鉄及び鋼―ジルコニウム定量方法―第１部：キシレノールオレンジ吸光光度法

                                                                                 G 1232-1 : 2021

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 一般事項・・・・[1]
•  5 要旨・・・・[1]
•  6 試薬・・・・[2]
•  7 試料のはかりとり・・・・[2]
•  8 操作・・・・[3]
•  8.1 試料溶液の調製・・・・[3]
•  8.2 呈色・・・・[4]
•  8.3 吸光度の測定・・・・[5]
•  9 空試験・・・・[5]
•  10 検量線の作成・・・・[5]
•  10.1 ジルコニウム含有率(質量分率)が0.02 %未満の場合・・・・[5]
•  10.2 ジルコニウム含有率(質量分率)が0.02 %以上の場合・・・・[6]
•  11 計算・・・・[6]
•  12 許容差・・・・[7]

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           G 1232-1 : 2021

まえがき

  この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,産
業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本産業規格である。これによって,JIS G 1232:1980は廃止され,その一部を分割し
て制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1232の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1232-1 第1部 : キシレノールオレンジ吸光光度法
    JIS G 1232-2 第2部 : ふっ化物共沈分離キシレノールオレンジ吸光光度法

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                                      日本産業規格                            JIS
                                                                           G 1232-1 : 2021

鉄及び鋼−ジルコニウム定量方法−第1部 : キシレノールオレンジ吸光光度法

Iron and steel-Determination of zirconium- Part 1: Xylenol orange spectrophotometric method

1 適用範囲

  この規格は,鋼中のジルコニウム定量方法のうち,キシレノールオレンジ吸光光度法について規定する。
  この方法は,ニオブを含まない鋼中のジルコニウム含有率(質量分率)0.005 %以上0.60 %以下の定量に
適用する。
    注記 JIS G 1232の規格群の定量範囲を表1に示す。
                                表1−JIS G 1232規格群の定量範囲
                              規格番号       定量範囲[質量分率(%)]
                             JIS G 1232-1      0.005 以上 0.60 以下
                             JIS G 1232-2      0.01 以上  0.60 以下

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1201 鉄及び鋼−分析方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS G 1201の箇条3(用語及び定義)による。

4 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。

5 要旨

  試料を適切な酸で分解し,残さは,二硫酸カリウムで融解して主液に合わせる。メルカプト酢酸及びチ
オ尿素で鉄,銅などの妨害を除いた後,キシレノールオレンジジルコニウム錯体を生成させ,分光光度計
を用いて,540 nmの波長で吸光度を測定する。

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G 1232-1 : 2021

6 試薬

  試薬は,次による。
6.1  塩酸(1+4,1+9,1+100)
6.2  過塩素酸
6.3  ふっ化水素酸
6.4  硫酸(1+9)
6.5  王水(塩酸3,硝酸1)
6.6  アンモニア水(1+1)
6.7  過酸化水素
6.8  鉄 純度の高い鉄で,ジルコニウム含有率(質量分率)が,0.000 5 %未満であることが保証されて
いるか,又は0.005 %以下で値が特定されているもの。特定された値としては,妥当性が確認されていれ
ば,認証値でなくてもよい。
6.9  二硫酸カリウム
6.10 ふっ化水素アンモニウム溶液(100 g/L)
6.11 亜硫酸ナトリウム溶液
  亜硫酸ナトリウム七水和物300 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水で1 000 mLにうすめる。この溶
液は,使用の都度,調製する。
6.12 硫酸アルミニウム溶液
  硫酸アルミニウム[Al2(SO4)3]50 gをはかりとり,水約300 mLを加えて温めながら溶かし,水で1 000
mLにうすめる。
6.13 メルカプト酢酸溶液(100 mL/L)
6.14 チオ尿素溶液(10 g/L)
6.15 クペロン溶液
  クペロン6 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水で100 mLにうすめる。この溶液は,使用の都度,調
製する。
6.16 キシレノールオレンジ溶液
  キシレノールオレンジ0.05 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水で100 mLにうすめる。この溶液は,
褐色ガラス製瓶に保存する。
6.17 ジルコニウム原液(Zr : 500  最一
  あらかじめ1 000 ℃で強熱した後,デシケーター中で常温まで放冷した酸化ジルコニウム(ZrO2,質量
分率99.9 %以上)0.337 5 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硫酸20 mL及
び硫酸アンモニウム10 gを加え,加熱して完全に分解する。放冷した後,硫酸30 mLを加え,時計皿の下
面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却
した後,水で標線までうすめてジルコニウム原液とする。
6.18 ジルコニウム標準液(Zr : 50  最一
  ジルコニウム原液(6.17)を使用の都度,水で正確に10倍にうすめてジルコニウム標準液とする。

7 試料のはかりとり

  試料のはかりとり量は,表2による。

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                                                                                             3
                                                                                 G 1232-1 : 2021
                                    表2−試料のはかりとり量
                           ジルコニウム含有率      試料はかりとり量
                            [質量分率(%)]             g
                         0.005 以上 0.02 未満           2.0
                         0.02 以上  0.60 以下           1.0

8 操作

    警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸
          気は,過塩素酸を用いても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。

8.1 試料溶液の調製

8.1.1 ジルコニウム含有率(質量分率)が0.02 %未満の試料で,塩酸で分解容易な場合
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。塩酸(1+4)150 mLを加え,
    加熱して分解する。次に,亜硫酸ナトリウム溶液(6.11)20 mLを加えて穏やかに沸騰させ,鉄(III)
    を還元する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。この溶液を10 ℃15 ℃に冷却した後,
    溶液をかき混ぜながらクペロン溶液(6.15)を,生じた沈殿が褐色を呈するまで滴加する。沈殿を少
    量のろ紙パルプを加えたろ紙(5種A)でこし分け,15 ℃以下の塩酸(1+9)で十分に洗浄する。ろ
    液及び洗液は,捨てる。
b) 沈殿及び残さは,ろ紙とともに白金るつぼ(30 mL)に移して乾燥した後,ろ紙を灰化する。放冷し,
    二硫酸カリウム(6.9)1.5 gを加え,暗赤色になるまで加熱して融解する。放冷した後,白金るつぼを
    ビーカー(200 mL)に入れる。融成物は,硫酸(6.4)10 mLと水20 mLとを加えて加熱して溶解し,
    融成物の溶解が終了後,白金るつぼを少量の水で洗って取り出す。常温まで冷却した後,100 mLの全
    量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめる。
8.1.2 ジルコニウム含有率(質量分率)が0.02 %未満の試料で,塩酸で分解困難な場合
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。王水(6.5)30 mL及び過塩素酸
    (6.2)20 mLを加え,加熱して分解する。次に,過塩素酸の白煙を発生させてほとんど乾固するまで
    蒸発する。放冷した後,塩酸(1+4)150 mLを加えて塩類を溶解し,亜硫酸ナトリウム溶液(6.11)
    40 mLを加えて穏やかに沸騰させ,鉄(III)を還元する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除
    く。この溶液を10 ℃15 ℃に冷却した後,溶液をかき混ぜながらクペロン溶液(6.15)3 mLを滴加
    する。沈殿を少量のろ紙パルプを加えたろ紙(5種A)でこし分け,15 ℃以下の塩酸(1+9)で十分
    に洗浄する。ろ液及び洗液は,捨てる。
b) 沈殿及び残さは,8.1.1 b)の手順に従って操作する。
8.1.3 ジルコニウム含有率(質量分率)が0.02 %以上の試料で,硫酸で分解容易な場合
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硫酸(6.4)をジルコニウム含有
    率に応じて,表3に従って加え,加熱して分解する。次に,過酸化水素(6.7)を滴加して鉄などを酸
    化した後,更に加熱して沸騰させて過剰の過酸化水素を分解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿
    を取り除く。冷却した後,ろ紙(5種C)を用いてろ過し,温水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液を
    ビーカー(300 mL)に受け,主液として保存する。
b) 残さは,ろ紙とともに白金るつぼ(30 mL)に移して乾燥した後,ろ紙を灰化する。放冷し,二硫酸
    カリウム(6.9)2.0 gを加え,暗赤色になるまで加熱して融解する。放冷した後,白金るつぼをa)で
    保存した主液に入れる。融成物の溶解が終了後,白金るつぼを少量の水で洗って取り出す。常温まで

――――― [JIS G 1232-1 pdf 5] ―――――

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