JIS G 1232-2:2021 鉄及び鋼―ジルコニウム定量方法―第2部:ふっ化物共沈分離キシレノールオレンジ吸光光度法

JIS G 1232-2:2021 規格概要

この規格 G1232-2は、鋼中のジルコニウム定量方法のうち,ふっ化物共沈分離キシレノールオレンジ吸光光度法について規定。

JISG1232-2 規格全文情報

規格番号
JIS G1232-2 
規格名称
鉄及び鋼―ジルコニウム定量方法―第2部 : ふっ化物共沈分離キシレノールオレンジ吸光光度法
規格名称英語訳
Iron and steel -- Determination of zirconium -- Part 2:Xylenol orange spectrophotometric method after fluoride coprecipitation separation
制定年月日
2021年5月20日
最新改正日
2021年5月20日
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‐ 
対応国際規格

ISO

国際規格分類

ICS

77.080.20
主務大臣
経済産業
JISハンドブック
‐ 
改訂:履歴
2021-05-20 制定
ページ
JIS G 1232-2:2021 PDF [7]
                                                                                 G 1232-2 : 2021

pdf 目 次

ページ

  •  1 適用範囲・・・・[1]
  •  2 引用規格・・・・[1]
  •  3 用語及び定義・・・・[1]
  •  4 一般事項・・・・[1]
  •  5 要旨・・・・[2]
  •  6 試薬・・・・[2]
  •  7 試料のはかりとり・・・・[3]
  •  8 操作・・・・[3]
  •  8.1 試料溶液の調製・・・・[3]
  •  8.2 クペロン沈殿分離・・・・[3]
  •  8.3 ふっ化物沈殿分離・・・・[3]
  •  8.4 呈色・・・・[4]
  •  8.5 吸光度の測定・・・・[4]
  •  9 空試験・・・・[4]
  •  10 検量線の作成・・・・[4]
  •  11 計算・・・・[4]
  •  12 許容差・・・・[5]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS G 1232-2 pdf 1] ―――――

           G 1232-2 : 2021

まえがき

  この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,産
業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本産業規格である。これによって,JIS G 1232:1980は廃止され,その一部を分割し
て制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1232の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1232-1 第1部 : キシレノールオレンジ吸光光度法
    JIS G 1232-2 第2部 : ふっ化物共沈分離キシレノールオレンジ吸光光度法

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS G 1232-2 pdf 2] ―――――

                                      日本産業規格                            JIS
                                                                           G 1232-2 : 2021

鉄及び鋼−ジルコニウム定量方法−第2部 : ふっ化物共沈分離キシレノールオレンジ吸光光度法

Iron and steel-Determination of zirconium-Part 2: Xylenol orange spectrophotometric methodafter fluoride coprecipitation separation

1 適用範囲

 この規格は,鋼中のジルコニウム定量方法のうち,ふっ化物共沈分離キシレノールオレンジ吸光光度法
について規定する。
  この方法は,ニオブ含有率(質量分率)3 %以下の鋼中のジルコニウム含有率(質量分率)0.01 %以上
0.60 %以下の定量に適用する。
    注記 JIS G 1232の規格群の定量範囲を表1に示す。
                                表1−JIS G 1232規格群の定量範囲
                              規格番号       定量範囲[質量分率(%)]
                             JIS G 1232-1      0.005 以上 0.60 以下
                             JIS G 1232-2      0.01 以上  0.60 以下

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1201 鉄及び鋼−分析方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS G 1201の箇条3(用語及び定義)による。

4 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。

――――― [JIS G 1232-2 pdf 3] ―――――

           2
G 1232-2 : 2021

5 要旨

  試料を塩酸で分解し,クペロンでジルコニウム錯体を生成させ,鉄と共沈させてこし分ける。沈殿及び
残さを硝酸,過塩素酸及びふっ化水素酸で分解して過塩素酸白煙処理した後,硝酸で塩類を溶解する。得
た溶液にふっ化水素酸,硝酸バリウム及び硝酸ランタン(III)を加え,ジルコニウムをふっ化ジルコニウ
ム酸バリウムとしてランタンと共沈させてこし分け,ニオブと分離する。沈殿をほう酸,硝酸及び過塩素
酸で溶解した後,過塩素酸,メルカプト酢酸及びキシレノールオレンジを反応させて,キシレノールオレ
ンジジルコニウム錯体を生成させ,分光光度計を用いて,540 nmの波長で吸光度を測定する。

6 試薬

  試薬は,次による。
6.1  塩酸(1+4,1+9)
6.2  硝酸
6.3  硝酸(1+2)
6.4  過塩素酸
6.5  過塩素酸(1+3)
6.6  ふっ化水素酸
6.7  ふっ化水素酸(2+98)
6.8  ほう酸溶液(60 g/L)
6.9  鉄 純度の高い鉄で,ジルコニウム含有率(質量分率)が,0.001 %未満であることが保証されてい
るもの。
6.10 アルミニウム溶液
  硝酸アルミニウム九水和物34.72 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,過
塩素酸100 mLを加えて加熱し,過塩素酸の白煙を激しく発生させた後,時計皿の下面を水で洗って時計
皿を取り除く。放冷した後,移し入れ,水で500 mLにうすめる。
6.11 硝酸バリウム·硝酸ランタン混合溶液
  硝酸ランタン(III)六水和物[La(NO3)3·6H2O]4.98 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水で300 mL
にうすめる。これに硝酸バリウム溶液(50 g/L)100 mLを加えて混合する。
6.12 メルカプト酢酸溶液(100 mL/L)
6.13 クペロン溶液
  クペロン6 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水で100 mLにうすめる。この溶液は,使用の都度,調
製する。
6.14 キシレノールオレンジ溶液
  キシレノールオレンジ0.05 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水で100 mLにうすめる。この溶液は,
褐色ガラス製瓶に保存する。
6.15 ジルコニウム原液(Zr : 500  最一
  あらかじめ1 000 ℃で強熱した後,デシケーター中で常温まで放冷した酸化ジルコニウム(ZrO2,質量
分率99.9 %以上)0.337 5 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硫酸20 mL及
び硫酸アンモニウム10 gを加え,加熱して完全に分解する。放冷した後,硫酸30 mLを加え,時計皿の下
面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却
した後,水で標線までうすめてジルコニウム原液とする。

――――― [JIS G 1232-2 pdf 4] ―――――

                                                                                             3
                                                                                 G 1232-2 : 2021
6.16 ジルコニウム標準液(Zr : 50  最一
  ジルコニウム原液(6.15)を使用の都度,水で正確に10倍にうすめてジルコニウム標準液とする。

7 試料のはかりとり

  試料のはかりとり量及び鉄添加量は,表2による。
                              表2−試料のはかりとり量及び鉄添加量
           ジルコニウム含有率      試料はかりとり量            鉄(6.9)添加量
            [質量分率(%)]             g                          g
            0.01以上0.02未満             1.0                        0
            0.02以上0.10未満             0.50                       0
            0.10以上0.30未満             0.20                       0.500
            0.30以上0.60以下             0.10                       0.500

8 操作

    警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸
          気は,過塩素酸を用いても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。

8.1 試料溶液の調製

  試料をはかりとってビーカー(500 mL)に移し入れ,表2に従って鉄(6.9)をはかりとって加え,時計
皿で覆う。塩酸(1+4)150 mLを加え,加熱して分解する。

8.2 クペロン沈殿分離

  8.1で得た試料溶液を10 ℃15 ℃に冷却した後,溶液をかき混ぜながらクペロン溶液(6.13)5 mLを滴
加する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。次に,少量のろ紙パルプを加えたろ紙(5種A)
でこし分け,15 ℃以下の塩酸(1+9)で十分に洗浄する。ろ液及び洗液は,捨てる。沈殿及び残さは,ろ
紙とともに石英ガラス製ビーカー(100 mL)に移して時計皿で覆い,硝酸(6.2)10 mL,過塩素酸(6.4)
15 mL及びふっ化水素酸(6.6)1 mL2 mLを加え,加熱してろ紙及び沈殿を分解する。さらに,加熱を
続けて過塩素酸の白煙を発生させ,引き続き5分間加熱を続ける。放冷した後,硝酸(6.3)40 mLを加え
て塩類を溶解し,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。水を用いてポリエチレンビーカー(300
mL)に洗い移し,水を加えて液量を約80 mLとする。

8.3 ふっ化物沈殿分離

  8.2で得た溶液に,ふっ化水素酸(6.6)20 mLを加えてよく振り混ぜ,5分間放置して不溶解残さを溶解
する。溶液を振り混ぜながら硝酸バリウム·硝酸ランタン混合溶液(6.11)20 mLを加え,更によく振り
混ぜる。これに少量のろ紙パルプを加えて振り混ぜ,沸騰水浴中で20分30分間加熱する。流水中で冷
却した後,沈殿をポリエチレン漏斗を用いてろ紙(5種B)でこし分け,ビーカーをふっ化水素酸(6.7)
で3回5回洗浄してろ紙上に注ぎ,沈殿及びろ紙は水で数回洗浄する。ろ液及び洗液は,捨てる。
  沈殿をろ紙とともに石英ガラス製ビーカー(200 mL)に移し,ほう酸溶液(6.8)5 mL,硝酸(6.2)10 mL
及び過塩素酸(6.4)10 mLを加えて加熱し,ろ紙及び沈殿を分解する。さらに,加熱して過塩素酸の白煙
を発生させ,引続き加熱蒸発して液量が約5 mLになるまで濃縮する。常温まで放冷した後,水で100 mL
の全量フラスコに移し入れ,水を加えて標線までうすめる。

――――― [JIS G 1232-2 pdf 5] ―――――

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G 1232-2 : 2021

8.4 呈色

  8.3で得た溶液から20 mLを分取して50 mLの全量フラスコに移し入れ,アルミニウム溶液(6.10)1 mL
と過塩素酸(6.5)5 mLとを正確に加え,次に,メルカプト酢酸溶液(6.12)1 mLを加えてよく振り混ぜ,
鉄を還元する。さらに,キシレノールオレンジ溶液(6.14)5 mLを加えて水で標線までうすめる。次に,
沸騰水浴中で3分間加熱した後,常温まで冷却する。

8.5 吸光度の測定

  8.4で得た呈色溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,水を対照液として540 nmの波長
で吸光度を測定する。

9 空試験

  試料と同量の鉄(6.9)をはかりとり,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

10 検量線の作成

  6個のビーカー(500 mL)を準備し,表3に従って,それぞれに鉄(6.9)とジルコニウム標準液(6.16)
とを正確に加えて時計皿で覆う。塩酸(1+4)150 mLを加えて静かに加熱して鉄を分解する。以下,8.2
8.5の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。得た吸光度と呈色溶液中のジルコニウム量と
の関係線を作成し,その関係線について原点を通るように平行移動して検量線とする。
         表3−検量線用溶液へのジルコニウム標準液(6.16)添加量及び鉄(6.9)はかりとり量
    検量線用溶液No. ジルコニウム標準液 ジルコニウム添加量  呈色溶液中の      鉄(6.9)
                       (6.16)添加量                       ジルコニウム量   はかりとり量
                            mL                 g                g                g
    1(ゼロメンバー)       0                  0                0             1.000
    2                       1                 50               10             1.000
    3                       2                 100              20             1.000
    4                       4                 200              40             1.000
    5                       8                 400              80             1.000
    6                       12                600              120            1.000

11 計算

  8.5及び箇条9で得た吸光度と,箇条10で作成した検量線とから相当するジルコニウム量(g)を求め,
試料中のジルコニウム含有率を,次の式によって算出する。
                                 mm
                                  1− 2
                         Zr=               100
                                20
                            m      1000000
                               100
                               mm
                                1− 2
                           =
                              m 2000
                      ここに,       Zr :  試料中のジルコニウム含有率[質量分率(%)]
                                      m1 :  試料の呈色溶液中のジルコニウム検出量(g)
                                      m2 :  空試験の呈色溶液中のジルコニウム検出量(g)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

――――― [JIS G 1232-2 pdf 6] ―――――

                                                                                             5
                                                                                 G 1232-2 : 2021

12 許容差

  許容差は,表4による。
                                          表4−許容差
        ジルコニウム含有率           室内再現許容差(Rw)            室間再現許容差(R)
         [質量分率(%)]             [質量分率(%)]              [質量分率(%)]
       0.01 以上 0.60 以下           f(n)×0.012 2×(Zr)0.512 5     f(n)×0.033 2×(Zr)0.604 8
   許容差計算式中のf(n)の値は,JIS Z 8402-6の表1[許容範囲の係数f(n)]による。nの値は,室内再現許容差の場
 合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数である。また,(Zr)は,許
 容差を求めるジルコニウム定量値の平均値[質量分率(%)]である。
 注記 この表の許容差は,ジルコニウム含有率(質量分率)0.008 %以上0.589 %以下の試料を用い,共同実験した
      結果から求めたものである。

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