JIS G 1235-1:2021 鉄及び鋼―アンチモン定量方法―第１部：塩化物抽出分離ローダミンＢ吸光光度法

                                                                                 G 1235-1 : 2021

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 一般事項・・・・[1]
•  5 要旨・・・・[1]
•  6 試薬・・・・[2]
•  7 試料のはかりとり・・・・[2]
•  8 操作・・・・[2]
•  8.1 試料溶液の調製・・・・[2]
•  8.2 アンチモンの抽出・・・・[3]
•  8.3 呈色・・・・[3]
•  8.4 吸光度の測定・・・・[3]
•  9 空試験・・・・[3]
•  10 検量線の作成・・・・[4]
•  11 計算・・・・[4]
•  12 許容差・・・・[4]

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           G 1235-1 : 2021

まえがき

  この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,産
業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本産業規格である。これによって,JIS G 1235:1981は廃止され,その一部を分割し
て制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1235の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1235-1 第1部 : 塩化物抽出分離ローダミンB吸光光度法
    JIS G 1235-2 第2部 : ブリリアントグリーン抽出分離吸光光度法

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                                      日本産業規格                            JIS
                                                                           G 1235-1 : 2021

鉄及び鋼−アンチモン定量方法−第1部 : 塩化物抽出分離ローダミンB吸光光度法

Iron and steel-Determination of antimony- Part 1: Rhodamine B spectrophotometric method after extraction of chloride

1 適用範囲

  この規格は,鉄及び鋼中のアンチモン定量方法のうち,塩化物抽出分離ローダミンB吸光光度法につい
て規定する。
  この方法は,鉄及び鋼中のアンチモン含有率(質量分率)0.001 %以上0.02 %以下の定量に適用する。
    注記 JIS G 1235の規格群の定量範囲を表1に示す。
                                表1−JIS G 1235規格群の定量範囲
                             規格番号             定量範囲[質量分率(%)]
                            JIS G 1235-1           0.001 以上  0.02 以下
                            JIS G 1235-2           0.001 以上  0.02 以下

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1201 鉄及び鋼−分析方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS G 1201の箇条3(用語及び定義)による。

4 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。

5 要旨

  試料を王水で分解し,硫酸白煙処理をした後,塩酸に溶解してジイソプロピルエーテルでアンチモンを
抽出する。ローダミンBを加えてアンチモン錯体を生成させ,分光光度計を用いて,555 nmの波長で吸光
度を測定する。

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G 1235-1 : 2021

6 試薬

  試薬は,次による。
6.1  塩酸
6.2  塩酸(1+9,2+98)
6.3  硝酸
6.4  硫酸(1+1)
6.5  王水(塩酸3,硝酸1)
6.6  鉄 純度の高い鉄で,アンチモン含有率(質量分率)が,0.000 1 %未満であることが保証されてい
るか,又は0.001 %以下で値が特定されているもの。特定された値としては,妥当性が確認されていれば,
認証値でなくてもよい。
6.7  塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液
  塩化ヒドロキシルアンモニウム1 gを塩酸(1+9)100 mLに溶解する。
6.8  ローダミンB溶液
  ローダミンB 0.02 gを塩酸10 mLに溶解した後,水で液量を100 mLとする。この溶液は,使用の都度,
調製する。
6.9  ジイソプロピルエーテル
6.10 アンチモン原液(Sb : 100  最一
  ビス[(+)−タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物0.274 3 gを水に溶解した後,溶
液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめてアンチモン原液とする。
6.11 アンチモン標準液(Sb : 1  最一
  アンチモン原液(6.10)を使用の都度,水で正確に100倍にうすめてアンチモン標準液とする。

7 試料のはかりとり

  試料のはかりとり量は,表2による。
                                    表2−試料のはかりとり量
                            アンチモン含有率       試料はかりとり量
                            [質量分率(%)]             g
                        0.001 以上0.005 未満            0.20
                        0.005 以上 0.01 未満            0.10
                        0.01 以上 0.02 以下             0.050

8 操作

8.1 試料溶液の調製

8.1.1 タングステンを含まない鋼の試料
a) 試料をはかりとってビーカー(100 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。王水(6.5)10 mLを加え,加熱
    して分解する。次に,硫酸(6.4)5 mLを加えて穏やかに加熱して三酸化硫黄の白煙を1分2分間発
    生させた後1),放冷する。
      注1) 王水を除去できればよいので,加熱による三酸化硫黄の白煙の発生は,2分間以上続ける必
            要はない。

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                                                                                             3
                                                                                 G 1235-1 : 2021
b) 塩酸(6.1)10 mLを加え,沸騰しない程度に穏やかに加熱して,硫酸塩を溶解する。ビーカーを流水
    中に浸して常温まで冷却し,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。5 ℃以下の冷水2)を用い
    て分液漏斗(200 mL)に移し入れ,5 ℃以下の冷水で液量を約60 mLとする。
      注2) アンチモンの抽出時及び呈色時の液温は,24 ℃以下にする必要があるので,ここで使用する
            冷水は5 ℃以下に氷冷している。
8.1.2 タングステンを含む鋼の試料
a) 試料をはかりとってビーカー(100 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。王水(6.5)10 mLを加え,加熱
    して分解し,乾固近くまで濃縮する。塩酸(6.1)10 mLを加え,加熱して塩類を溶解し,温水約30 mL
    を加えて約1分間沸騰させ,時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。ろ紙(5種B)を用い
    てろ過し,塩酸(2+98)で十分に洗浄する。残さは,捨てる。ろ液及び洗液は,ビーカー(100 mL)
    に受け,硝酸(6.3)3 mL及び硫酸(6.4)5 mLを加えて加熱濃縮し,三酸化硫黄の白煙を1分2分
    間発生させた後1),放冷する。
b) 以下,8.1.1 b)の手順に従って操作する。
8.1.3 銑鉄又は鋳鉄の試料
a) 試料をはかりとってビーカー(100 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。王水(6.5)20 mLを加え,加熱
    して分解する。次に,硫酸(6.4)5 mLを加えて加熱を続け,三酸化硫黄の白煙が発生し始めるまで
    加熱した後,放冷する。王水10 mLを加え,穏やかに加熱して塩類を溶解した後,約2分間沸騰させ
    る。時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。これに温水約30 mLを加えてろ紙(5種A)を
    用いてろ過し,塩酸(2+98)で十分に洗浄する。残さは,捨てる。ろ液及び洗液は,ビーカー(100 mL)
    に受け,加熱して濃縮し,三酸化硫黄の白煙を1分2分間発生させた後1),放冷する。
b) 以下,8.1.1 b)の手順に従って操作する。

8.2 アンチモンの抽出

  8.1で得た試料溶液にジイソプロピルエーテル(6.9)10 mLを正確に加え,約1分間激しく振り混ぜて,
アンチモンをジイソプロピルエーテル相に抽出する。
  静置して二層に分離したら下層の水溶液相は捨て,ジイソプロピルエーテル相に,5 ℃以下に冷却した
塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(6.7)2 mLを加え,約5秒間激しく振り混ぜて静置し,二層に分離
したら下層の水溶液相は捨てる。次に,5 ℃以下の塩酸(1+9)2 mLを加え,約10秒間振り混ぜて静置
し,二層に分離したら,下層の水溶液相は捨てる。

8.3 呈色

  8.2で得たジイソプロピルエーテル相に,ローダミンB溶液(6.8)5 mLを正確に加え,約30秒間振り
混ぜて呈色させた後静置する。二層に分離したら,下層の水溶液相は捨てる。

8.4 吸光度の測定

  8.3で得たジイソプロピルエーテル相を乾燥ろ紙(5種A)を用いてろ過し,その一部を分光光度計の吸
収セル(10 mm)にとり,呈色後3分間以内にジイソプロピルエーテル(6.9)を対照液として,555 nmの
波長で吸光度を測定する。

9 空試験

  試料と同量の鉄(6.6)をはかりとり,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

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