JIS G 1257-13:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１３部：マグネシウム定量方法―酸分解フレーム法

                                                                                G 1257-13 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 要旨・・・・[1]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 試料はかりとり量・・・・[2]
•  7 操作・・・・[2]
•  7.1 試料溶液の調製・・・・[2]
•  7.2 吸光度の測定・・・・[3]
•  8 空試験・・・・[3]
•  9 検量線の作成・・・・[3]
•  9.1 検量線用溶液の調製・・・・[3]
•  9.2 検量線の作成・・・・[3]
•  10 計算・・・・[3]
•  11 許容差・・・・[4]

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――――― [JIS G 1257-13 pdf 1] ―――――

G 1257-13 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1257:2000は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1257の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1257-0 第0部 : 一般事項
    JIS G 1257-1 第1部 : マンガン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-2 第2部 : りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法
    JIS G 1257-3 第3部 : ニッケル定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-4 第4部 : クロム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-5 第5部 : モリブデン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-6 第6部 : 銅定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-7 第7部 : バナジウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-8 第8部 : コバルト定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-9 第9部 : チタン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-1 第10部 : アルミニウム定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-2 第10部 : アルミニウム定量方法−第2節 : 酸可溶性アルミニウム定量方法
    JIS G 1257-10-3 第10部 : アルミニウム定量方法−第3節 : 鉄分離フレーム法
    JIS G 1257-10-4 第10部 : アルミニウム定量方法−第4節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-11-1 第11部 : すず定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-11-2 第11部 : すず定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-12-1 第12部 : 鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-12-2 第12部 : 鉛定量方法−第2節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-12-3 第12部 : 鉛定量方法−第3節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-13 第13部 : マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-14 第14部 : カルシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-1 第15部 : 亜鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-2 第15部 : 亜鉛定量方法−第2節 : よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ
        ルアミン抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-1 第16部 : ビスマス定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-2 第16部 : ビスマス定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-17-1 第17部 : アンチモン定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法

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                                                                                G 1257-13 : 2013
    JIS G 1257-17-2 第17部 : アンチモン定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-18-1 第18部 : テルル定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-18-2 第18部 : テルル定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-1 第19部 : ひ素定量方法−第1節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-2 第19部 : ひ素定量方法−第2節 : 水素化物発生法(予定)
    JIS G 1257-20 第20部 : セレン定量方法−電気加熱法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         G 1257-13 : 2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第13部 : マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-Part 13: Determination of magnesium-Flame atomization after decomposition with acids

序文

  この規格は,JIS G 1257:1994の附属書20(規定)マグネシウム定量方法−酸分解直接法の規定内容につ
いて,一部技術的な変更を行い,かつ,JIS G 1257の規格群の他の規格と整合性をとって作成した規格で
ある。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,鉄及び鋼中のマグネシウムを,原子吸光分析によって定量する方法について規定する。こ
の規格は,鉄及び鋼中のマグネシウム含有率(質量分率)0.001 %以上0.10 %以下の定量に適用する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1257-0 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第0部 : 一般事項
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0による。
    注記 JIS G 1257-0には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

4 要旨

  試料を王水で分解する。溶液に共存元素の干渉抑制剤として塩化ストロンチウム又は塩化ランタンを加
えた後,溶液の一部を原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,マグネシウム中空陰極
ランプから放射される波長285.2 nmの光の吸光度を測定する。

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2
G 1257-13 : 2013

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   塩酸(2+100)
5.2   過塩素酸
5.3   王水(塩酸3,硝酸1)
5.4   鉄 純度の高い鉄で,マグネシウムの含有率(質量分率)が,0.000 1 %未満であることが保証され
ているか,又は0.001 %以下で値が認証されているもの。
5.5   ストロンチウム溶液(Sr : 50 mg/mL)
  塩化ストロンチウム六水和物30.4 gを水に溶解し,水で液量を200 mLとする。
5.6   ランタン溶液(La : 50 mg/mL)
  酸化ランタン(III)(La2O3)(質量分率99.9 %以上)11.7 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入
れ,水約40 mLを加えた後,振り混ぜながら塩酸(1+1)40 mLを少量ずつ加える。加熱して酸化ランタ
ンを完全に分解した後,常温まで冷却し,水で液量を200 mLとする。
5.7   マグネシウム原液(Mg : 500 g/mL)
  マグネシウム(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で
覆い,塩酸(1+5)60 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水
で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移
し入れ,水で標線まで薄めてマグネシウム原液とする。
5.8   マグネシウム標準液(Mg : 20 g/mL)
  マグネシウム原液(5.7)を,使用の都度,水で正確に25倍に薄めてマグネシウム標準液とする。

6 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,表1による。
                                     表1−試料はかりとり量
                             マグネシウム含有率     試料はかりとり量
                               質量分率(%)               g
                             0.001 以上 0.040 未満         0.50
                             0.040 以上 0.10 以下          0.20

7 操作

    警告 過塩素酸の蒸気は,一般にアンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があ
          る。JIS G 1257-0の箇条6(原子吸光分析装置)の警告を参照する。

7.1 試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
b) 王水15 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。過塩素酸15 mLを加え,引き続き加熱して過塩素酸
    の濃厚な白煙を56分間発生させる。
      室温まで放冷した後,水約30 mLを加えて塩類を溶解し,時計皿の下面を少量の水又は温水で洗っ
    て時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。常温の水では塩類が溶解しない場合は,穏やかに

――――― [JIS G 1257-13 pdf 5] ―――――

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