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G 1258-1 : 2014
温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を
用いて移し入れ,水で標線まで薄めてニッケル標準液とする。
5.11 クロム標準液(Cr : 1 mg/mL)
クロム(質量分率99.9 %以上)1.000 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,
塩酸(1+1)30 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗っ
て時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてクロム
標準液とする。
5.12 モリブデン標準液(Mo : 1 mg/mL)
モリブデン(質量分率99.9 %以上)1.000 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆
い,塩酸(1+1)30 mL及び少量の硝酸を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計
皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標
線まで薄めてモリブデン標準液とする。
5.13 銅標準液(Cu : 500 μg/mL)
銅(質量分率99.9 %以上)0.500 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝
酸(1+1)30 mLを加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。常温
まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用
いて移し入れ,水で標線まで薄めて銅標準液とする。
5.14 バナジウム標準液(V : 500 μg/mL)
バナジウム(質量分率99.9 %以上)0.500 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で
覆い,王水30 mLを加え,穏やかに加熱して分解し,乾固近くまで濃縮する。塩酸20 mLを加えて穏やか
に加熱して塩類を溶解し,常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000
mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてバナジウム標準液とする。
5.15 コバルト標準液(Co : 200 μg/mL)
コバルト(質量分率99.9 %以上)0.200 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆
い,硝酸(1+1)30 mLを加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。
常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水
を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてコバルト標準液とする。
5.16 チタン原液(Ti : 1 mg/mL)
チタン(質量分率99.9 %以上)0.100 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,
塩酸(1+1)80 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を塩酸(1
+1)で洗って時計皿を取り除き,溶液を100 mLの全量フラスコに塩酸(1+1)を用いて移し入れ,塩酸
(1+1)で標線まで薄めてチタン原液とする。
5.17 チタン標準液(Ti : 250 μg/mL)
チタン原液(5.16)を,使用の都度,塩酸(1+1)で正確に4倍に薄めてチタン標準液とする。
5.18 アルミニウム標準液(Al : 100 μg/mL)
アルミニウム(質量分率99.9 %以上)0.100 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿
で覆い,塩酸(1+1)30 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を
水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め
てアルミニウム標準液とする。
5.19 カルシウム原液(Ca : 100 μg/mL)
――――― [JIS G 1258-1 pdf 6] ―――――
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G 1258-1 : 2014
110 ℃で約1時間乾燥した後,デシケーター中で常温まで放冷した炭酸カルシウム(質量分率99.5 %以
上)0.250 0 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)50 mLを加え,
加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてカルシウム原液とする。
5.20 カルシウム標準液(Ca : 5 μg/mL)
カルシウム原液(5.19)を,使用の都度,水で正確に20倍に薄めてカルシウム標準液とする。
5.21 マグネシウム原液
マグネシウム原液の調製は,次のいずれかによる。
a) マグネシウム原液A(Mg : 500 μg/mL)
マグネシウム(質量分率99.9 %以上)0.500 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時
計皿で覆い,塩酸(1+5)60 mLを少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,
時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
水で標線まで薄めてマグネシウム原液Aとする。
b) マグネシウム原液B(Mg : 500 μg/mL)
硫酸マグネシウム七水和物(質量分率99.5 %以上)5.070 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移
し入れ,塩酸(2+1)15 mL及び少量の水で溶解し,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移
し入れ,水で標線まで薄めてマグネシウム原液Bとする。
5.22 マグネシウム標準液(Mg : 5 μg/mL)
マグネシウム標準液の調製は,次のいずれかによる。
a) マグネシウム原液A(5.21)を,使用の都度,水で正確に100倍に薄めてマグネシウム標準液とする。
b) マグネシウム原液B(5.21)を,使用の都度,水で正確に100倍に薄めてマグネシウム標準液とする。
5.23 ひ素原液
ひ素原液の調製は,次のいずれかによる。
a) ひ素原液A(As : 100 g/mL)
三酸化二ひ素(質量分率99.8 %以上)0.132 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時
計皿で覆い,水酸化ナトリウム溶液(10 g/L)6 mLを加えて溶解し,水約100 mLで薄めた後,塩酸
(1+10)を添加してpH 36に調節する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000
mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてひ素原液Aとする。
b) ひ素原液B(As : 100 μg /mL)
三酸化二ひ素(質量分率99.8 %以上)0.132 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時
計皿で覆い,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)2 mLを加えて溶解し,水約100 mLで薄めた後,フェ
ノールフタレイン溶液{調製はJIS K 8001のJA.4(指示薬)の表JA.5[指示薬(中和滴定用)]によ
る。}1,2滴を指示薬として加え,硫酸(1+10)で微酸性とする。時計皿の下面を水で洗って時計皿
を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてひ素原液B
とする。
5.24 ひ素標準液(As : 10 μg/mL)
ひ素標準液の調製は,次のいずれかによる。
a) ひ素原液A(5.23)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてひ素標準液とする。
b) ひ素原液B(5.23)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてひ素標準液とする。
5.25 ジルコニウム原液(Zr : 500 μg/mL)
――――― [JIS G 1258-1 pdf 7] ―――――
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G 1258-1 : 2014
二塩化酸化ジルコニウム(IV)(オキシ塩化ジルコニウム)八水和物(ZrCl2O・8H2O)(ジルコニウム含
量から求めた無水物の純度 : 質量分率99 %以上)1.766 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,
時計皿で覆い,塩酸(1+1)100 mLを加えて溶解した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,
溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてジルコニウム原液とする。
この溶液のジルコニウム濃度は,りん酸水素二アンモニウムを加えてジルコニウムを沈殿させ,沈殿を
こし分けて乾燥後強熱して二りん酸ジルコニウムとし,その質量をはかって正確に求めるのが望ましい。
二りん酸ジルコニウム重量法によるジルコニウムの定量は,JIS H 1363の5.(二りん酸ジルコニウム重量
法)を参照して行う。
5.26 ジルコニウム標準液(Zr : 50 μg/mL)
ジルコニウム原液(5.25)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてジルコニウム標準液とする。
5.27 亜鉛原液(Zn : 500 μg/mL)
亜鉛(質量分率99.9 %以上)0.500 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,
塩酸(1+1)30 mLを加えて,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗
って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて亜鉛
原液とする。
5.28 亜鉛標準液(Zn : 5 μg/mL)
亜鉛原液(5.27)を,使用の都度,水で正確に100倍に薄めて亜鉛標準液とする。
6 ICP発光分光分析装置
6.1 性能基準
この規格で用いるICP発光分光分析装置は,次の性能基準のいずれをも満足するように,分析線,励起
条件,測光条件などを選定しなければならない。性能基準の確認は,定量成分ごとに行う。
a) 定量下限域短期間安定性2) 鉄(5.3)0.500 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿
で覆い,定量成分の標準液を表3に従って添加する3)。定量成分以外の共存成分の影響が認められる
場合は,その成分の表4に示す量を添加した状態で性能調査を行う。以下,8.2 b)8.2 f) の手順に従
って溶液を調製した後,8.3 a) 又は8.3 b) の操作によって発光強度比又は発光強度[以下,発光強度(比)
という。]を求める。測定1回ごとに予備噴霧,洗浄操作を行って,発光強度(比)を10回測定する。
得た10個の発光強度(比)について,箇条11で作成した検量線によって各成分の量を求め,成分量
を試料0.5 g中の含有率[質量分率(%)]に換算する。性能基準として,得た10個の含有率[質量分
率(%)]換算値の標準偏差は,表3に示す安定性評価基準値以下でなければならない。
注2) この規格で規定する短期間安定性の調査方法は,JIS K 0116の短時間安定性の調査方法とは
異なる。
3) 安定性の調査は成分ごとに行うが,共存しても相互に影響しないことがわかっている場合は,
溶液は複数成分を添加して調製してもよい。
表3−定量下限域短期間安定性調査のための定量成分添加量及び安定性評価基準値
定量成分 定量成分添加量a) 使用する標準液 標準液添加量 安定性評価基準値
μg mL [質量分率(%)]
けい素 50 (0.010) 5.7の5倍希釈液 1.0 0.001 5
マンガン 50 (0.010) 5.8の20倍希釈液 1.0 0.001 0
りん 25 (0.005) 5.9の4倍希釈液 1.0 0.001 0
――――― [JIS G 1258-1 pdf 8] ―――――
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G 1258-1 : 2014
表3−定量下限域短期間安定性調査のための定量成分添加量及び安定性評価基準値(続き)
定量成分 定量成分添加量a) 使用する標準液 標準液添加量 安定性評価基準値
μg mL [質量分率(%)]
ニッケル 50 (0.010) 5.10の20倍希釈液 1.0 0.001 0
クロム 50 (0.010) 5.11の20倍希釈液 1.0 0.001 0
モリブデン 50 (0.010) 5.12の20倍希釈液 1.0 0.001 5
銅 50 (0.010) 5.13の10倍希釈液 1.0 0.001 0
バナジウム 15 (0.003) 5.14の50倍希釈液 1.0 0.000 3
コバルト 15 (0.003) 5.15の40倍希釈液 3.0 0.000 3
チタン 10 (0.002) 5.17の25倍希釈液 1.0 0.000 3
アルミニウム 25 (0.005) 5.18の50倍希釈液 5.0 0.000 3
カルシウム 2.5 (0.000 5) 5.20の10倍希釈液 5.0 0.000 1
マグネシウム 2.5 (0.000 5) 5.22の10倍希釈液 5.0 0.000 1
ひ素 5 (0.001) 5.24の10倍希釈液 5.0 0.000 2
ジルコニウム 50 (0.010) 5.26 1.0 0.001 0
亜鉛 2.5 (0.000 5) 5.28の10倍希釈液 5.0 0.000 1
注a) 括弧内の数字は,添加量の鋼0.5 g中の含有率[質量分率(%)]換算値を示す。
b) 定量上限域短期間安定性2) 鉄(5.3)0.500 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿
で覆い,定量成分の標準液を表4に従って添加する3)。以下,8.2 b)8.2 f) の手順に従って溶液を調
製した後,8.3 a) 又は8.3 b) の操作によって発光強度(比)を求める。測定1回ごとに予備噴霧,洗浄
操作を行って,発光強度(比)を10回測定する。得た10個の発光強度(比)について,箇条11で作
成した検量線によって各成分の量を求め,成分量を試料0.5 g中の含有率[質量分率(%)]に換算す
る。性能基準として,得た10個の含有率[質量分率(%)]換算値の標準偏差は,表4に示す安定性
評価基準値以下でなければならない。
表4−定量上限域短期間安定性調査のための定量成分添加量及び安定性評価基準値
定量成分 定量成分添加量a) 使用する標準液 標準液添加量 安定性評価基準値
mg mL [質量分率(%)]
けい素 3.0 (0.60) 5.7 12.0 0.006
マンガン 10.0 (2.00) 5.8 10.0 0.020
りん 0.50 (0.10) 5.9 5.0 0.002
ニッケル 20.0 (4.00) 5.10 20.0 0.040
クロム 15.0 (3.00) 5.11 15.0 0.030
モリブデン 6.0 (1.20) 5.12 6.0 0.012
銅 2.5 (0.50) 5.13 5.0 0.005
バナジウム 2.5 (0.50) 5.14 5.0 0.005
コバルト 1.0 (0.20) 5.15 5.0 0.002
チタン 1.5 (0.30) 5.17 6.0 0.003
アルミニウム 0.50 (0.10) 5.18 5.0 0.002
カルシウム 0.025 (0.005) 5.20 5.0 0.000 2
マグネシウム 0.05 (0.010) 5.22 10.0 0.000 5
ひ素 0.06 (0.012) 5.24 6.0 0.001
ジルコニウム 0.30 (0.06) 5.26 6.0 0.002
亜鉛 0.025 (0.005) 5.28 5.0 0.000 2
注a) 括弧内の数字は,添加量の鋼0.5 g中の含有率[質量分率(%)]換算値を示す。
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G 1258-1 : 2014
6.2 性能基準の調査頻度
性能基準の調査は,期間を定めて定期的に行う。分析条件の変更,オーバーホールなど,装置の状態が
変わる可能性がある場合には,必ず行わなければならない。
7 試料のはかりとり
試料はかりとり量は,0.50 gとする。
カルシウムを定量する場合は,約0.50 gよりやや多い量の試料をビーカー(100 mL)に移し入れ,塩酸
(1+100)約10 mLを加え,30秒間ほどビーカーを緩やかに振って試料をビーカー内でかき混ぜた後,液
を捨て,純水で十分に洗浄して,試料表面に付着しているカルシウムを除く。この後,試料をエタノール,
アセトンなどを用いて洗浄して水分を取り除き,乾燥させた後,0.50 gの試料をはかりとる。試料をはか
りとってから表面に付着しているカルシウムの除去操作を行ってもよい。
8 操作
8.1 器具の洗浄
カルシウム定量に用いるビーカー,全量フラスコ,全量フラスコの栓,白金るつぼなどの器具類は,全
て塩酸(1+2)で洗浄した後,水で洗浄してから用いる。ろ紙及びろ紙パルプは,漏斗に装着してから温
塩酸(1+2)で数回洗浄し,更に温水で洗浄してから用いる。
8.2 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
b) 混酸(5.2)25 mLを加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。
冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
c) 少量のろ紙パルプを加えてかき混ぜ,残さをろ紙(5種C)を用いてこし分け,ビーカー内壁に付着
した残さをポリスマン(ゴム付きガラス棒)を用いてこすり落としてろ紙上に移し,4060 ℃に温め
た塩酸(2+100)及び温水を用いてろ紙に塩化鉄(III)による黄色が認められなくなるまで洗浄する。
ろ液及び洗液は,ビーカー(200 mL)に集めて主液として保存する。残さは保存する。
なお,残さ中に定量成分が含まれていないことが明らかな場合には,残さを捨て,d) 及びe) の操作
を省略してもよい。又は,c) e) の操作を省略してf) の操作を行ってもよい。操作を省略した場合は,
検量線用溶液も同一操作によって調製する。カルシウムを定量する場合は,c) e) の操作の省略及び
e) における加水分解物の溶解処理の省略を行わない。
d) ) で保存しておいた残さを,ろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,加熱して乾燥し,低温で
ろ紙を灰化した後,強熱する。放冷した後,二硫酸カリウム又は硫酸水素カリウム1.0 gを加え,白金
製の蓋をして,初めは徐々に加熱し,次第に温度を高めて暗赤熱状に加熱して残さを融解する。
e) 放冷した後,白金るつぼに少量の温水及び塩酸(1+1)5 mLを加え,穏やかに加熱して融成物を溶解
し,溶液をc) で保存しておいた主液に合わせる。
ニオブなどの共存成分の一部が加水分解するおそれのある場合には,融成物の溶解時にくえん酸溶
液又はL(+)-酒石酸溶液(5.6)10 mLを加えて溶解する。この場合は,検量線用溶液も同一操作によ
って調製する。加水分解する量が少量と判断される場合は,これら有機酸溶液を添加せずに溶液を調
製してもよい。
f) 常温まで冷却した後,内標準元素1) としてイットリウム溶液(5.5)10 mLを正確に加え,溶液を100 mL
――――― [JIS G 1258-1 pdf 10] ―――――
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JIS G 1258-1:2014の国際規格 ICS 分類一覧
JIS G 1258-1:2014の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG1258-0:2007
- 鉄及び鋼―ICP発光分光分析方法―第0部:一般事項
- JISH1363:2003
- アルミニウム合金中のジルコニウム定量方法
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISZ8402-6:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第6部:精確さに関する値の実用的な使い方