JIS G 1316:1998 フェロタングステン分析方法 | ページ 11

44
G 1316 : 1998
                             (A B)
                         Sn=      100 C
                                 1
                              m
                                 4
                      ここに, Sn :  試料中のすず含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  分取した試料溶液中のすず検出量 (g)
                                 B :  分取した空試験液中のすず検出量 (g)
                                m :  試料はかり採り量 (g)
                                 C :  空試験において使用したタングステン[2.d)   ]及び鉄[2.e)   ]中に含
                                      まれるすず含有率 [% (m/m)   ] の加重合計で,次の式によって算
                                      出する。
                        C=a×m1+b×m2
                      ここに,  a :  タングステン[2.d)   ]中に含まれるすず含有率 [% (m/m)   ]
                                m1 :  附属書16表1の試料はかり採り量に応じた試料中に含まれるタ
                                      ングステン[2.d)   ]の量で0.70g又は0.14g
                                 b :  鉄[2.e)   ]中に含まれるすず含有率 [% (m/m)   ]
                                m2 :  附属書16表1の試料はかり採り量に応じた試料中に含まれる鉄
                                      [2.e)   ]の量で0.30g又は0.06g

――――― [JIS G 1316 pdf 51] ―――――

                                                                                             45
                                                                                   G 1316 : 1998
                          附属書17(規定) 銅定量方法−
                                        原子吸光法
1. 要旨 試料を硝酸とふっ化水素酸とで分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させる。塩類
を水に溶解し,溶液を原子吸光光度計の空気·アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸
b) ふっ化水素酸
c) 硫酸 (1+1)
d) タングステン(粉末) できるだけ純度が高いタングステンで,銅を含有しないか又は銅含有率がで
    きるだけ低く,既知であるもの。
e) 鉄 できるだけ純度が高い鉄で,銅を含有しないか又は銅含有率ができるだけ低く,既知であるもの。
f) 標準銅溶液 (100   最         一                        ─    m/m) 以上]0.500gをはかり採ってビーカー
    入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+4) 25mlを加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸
    化物などを追い出す。常温まで冷却した後,時計皿の下面を洗って時計皿を取り除き,溶液を水を用
    いて500mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1.0mg Cu/ml) とする。使用の都度,
    この原液を必要量だけ水で正確に10倍に薄めて標準銅溶液とする。
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,0.50gとし,0.1mgのけたまで読み取る。
4. 操作
4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり採って白金皿(150番)又はポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)ビー
    カー (300ml) に移し入れる。
b) 硝酸15mlを加えてふたをし,ふっ化水素酸5mlを少量ずつ滴加し,穏やかに加熱して分解する。
c) ふたの下面を水で洗ってふたを取り除き,硫酸 (1+1) 10mlを加えて溶液をよくかき混ぜる。
d) 加熱して塩類が飛散しないように注意しながら硫酸の白煙を約8分間発生させた後,放冷する。
e) 水約20mlを少量ずつ溶液をかき混ぜながら加え,容器に付着した沈殿は,ゴム付きガラス棒を使用
    してこすり落とす。
f) 溶液及び沈殿を水を用いて100mlの全量フラスコ中に移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線まで
    薄める。
g) 溶液の一部を乾いたろ紙(5種A)を用い,乾いたビーカー (100ml) 中にろ過する。
4.2  吸光度の測定 吸光度の測定は,4.1g)で得たろ液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光
光度計の空気·アセチレンフレーム中に噴霧し,波長324.8nmにおける銅の吸光度を測定する。

――――― [JIS G 1316 pdf 52] ―――――

46
G 1316 : 1998
5. 空試験 空試験は,6.の検量線の作成における標準銅溶液を添加しない溶液の吸光度を,空試験の吸
光度とする。
6. 検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって試料と併行して行う。
a) タングステン[2.d)   ]0.35g及び鉄[2.e)   ]0.15gをはかり採り,数個の白金皿(150番)又はPTFEビーカー
    (300ml) のそれぞれに移し入れる。
b) 標準銅溶液[2.f)   ]05ml(銅として0500                          をそれぞれ段階的に正確に加える。
c) 以下,4.1b)4.2の手順に従って試料と同じ操作を行う。
d) 得た吸光度と標準銅溶液として添加した銅量との関係線を作成し,その関係線が原点を通るように平
    行移動して検量線とする。
7. 計算 計算は,4.2及び5.で得た吸光度と,6.で作成した検量線とから,銅量を求め,試料中の銅含有
率を,次の式によって算出する。
                             A B
                        Cu=      100 C
                              m
                      ここに, Cu :  試料中の銅含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  試料溶液中の銅検出量 (g)
                                 B :  空試験液中の銅検出量 (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)
                                 C :  空試験において使用したタングステン[2.d)   ]及び鉄[2.e)   ]中に含
                                      まれる銅含有率 [% (m/m)   ] の加重合計で,次の式によって算出
                                      する。
                        C=a×0.35+b×0.15
                      ここに     a :  タングステン[2.d)   ]中に含まれる銅含有率 [% (m/m)   ]
                                  b :  鉄[2.e)   ]中に含まれる銅含有率 [% (m/m)   ]

――――― [JIS G 1316 pdf 53] ―――――

                                                                                             47
                                                                                   G 1316 : 1998
                          附属書18(規定) 銅定量方法−
                                      ICP発光分光法
1. 要旨 試料を硝酸とふっ化水素酸で分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させる。水で塩
類を溶解し,溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸
b) ふっ化水素酸
c) 硫酸 (1+1)
d) タングステン(粉末) できるだけ純度が高いタングステンで,銅を含有しないか又は銅含有率がで
    きるだけ低く,既知であるもの。
e) 鉄 できるだけ純度が高い鉄で,銅を含有しないか又は銅含有率ができるだけ低く,既知であるもの。
f) コバルト溶液 (1.0mg Co/ml) コバルト[99.9% (m/m) 以上]1.000gをはかり採ってビーカー (200ml)
    に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して
    窒素酸化物などを追い出す。常温まで放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶
    液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
g) 標準銅溶液 (100   最         一                         ─    m/m) 以上]0.500gをはかり採ってビーカー
    入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+4) 25mlを加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸
    化物などを追い出す。常温まで放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を
    500mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1.0mg Cu/ml) とする。使用
    の都度,この原液を必要量だけ水で正確に10倍に薄めて標準銅溶液とする。
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,0.50gとし,0.1mgのけたまで読み取る。
4. 操作
4.1  試料の分解 試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり採って白金皿(150番)又はポリテトラフルオロエチレン (PTFE) ビーカー (300ml) に
    移し入れる。
b) 硝酸15mlを加えてふたをし,ふっ化水素酸5mlを少量ずつ滴加し,穏やかに加熱して分解する。
c) ふたの下面を水で洗ってふたを取り除き,硫酸 (1+1) 10mlを加え,溶液をよくかき混ぜる。
d) 加熱して塩類が飛散しないように注意しながら硫酸の白煙を約8分間発生させる。
e) 常温まで放冷した後,水約20mlを少量ずつ溶液をかき混ぜながら加え,容器に付着した沈殿はゴム
    付きガラス棒を使用してこすり落とし,溶液及び沈殿を100mlの全量フラスコ中に水で移し入れる。
4.2  発光強度測定用溶液の調製 発光強度測定用溶液の調製は,次のいずれかによる。
a) 発光強度法を適用する場合 4.1e)で得た溶液に水を加えて標線まで薄める。
b) 強度比法を適用する場合 4.1e)で得た溶液にコバルト溶液[2.f)   ]5mlを正確に加えた後,水で標線まで

――――― [JIS G 1316 pdf 54] ―――――

48
G 1316 : 1998
    薄める。
4.3  発光強度の測定 発光強度の測定は,次のいずれかによって測定する(1)。
a) 発光強度法を適用する場合 4.2a)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に
    噴霧し,波長324.75nmにおける銅の発光強度を測定する。
b) 強度比法を適用する場合 4.2b)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴
    霧し,波長324.75nmにおける銅の発光強度と波長228.61nmにおけるコバルトの発光強度を測定し,
    コバルトの発光強度に対する銅の発光強度の比を求める。
    注(1) 基本的な測定操作は,JIS K 0116の5.(ICP発光分光分析)による。
5. 空試験 空試験は,6.の検量線の作成における標準銅溶液を添加しない溶液の発光強度又は強度比を,
空試験の発光強度又は強度比とする。
6. 検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって試料と併行して行う。
a) タングステン[2.d)   ]0.35g及び鉄[2.e)   ]0.15gをはかり採り,数個の白金皿(150番)又はPTFEビーカー
    (300ml) のそれぞれに移し入れ,それぞれに標準銅溶液[2.f)   ]05ml(銅として0500            
    を段階的に正確に加える。
b) 以下,4.1b4.3の手順に従って試料と同じ操作を行う。
c) 得た発光強度又は強度比と標準銅溶液として添加した銅量及びタングステン並びに鉄中の銅量の合計
    量との関係線を作成して検量線とする。
7. 計算 計算は,4.3及び5.で得た発光強度又は強度比と,6.で作成した検量線とから,銅量を求め,試
料中の銅含有率を,次の式によって算出する。
                             A B
                        Cu=      100 C
                              m
                      ここに, Cu :  試料中の銅含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  試料溶液中の銅検出量 (g)
                                 B :  空試験液中の銅検出量 (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)
                                 C :  空試験において使用したタングステン[2.d)   ]及び鉄[2.e)   ]中に含
                                      まれる銅含有率 [% (m/m)   ] の加重合計で,次の式によって算出
                                      する。
                        C=a×0.35+b×0.15
                      ここに,  a :  タングステン[2.d)   ]中に含まれる銅含有率 [% (m/m)   ]
                                 b :  鉄[2.e)   ]中に含まれる銅含有率 [% (m/m)   ]

――――― [JIS G 1316 pdf 55] ―――――

次のページ PDF 56