JIS G 1317:1998 フェロモリブデン分析方法 | ページ 8

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g) ろ液及び洗液は,ビーカー (200ml) に集め,加熱して液量が約50mlになるまで濃縮する。
4.2   未溶解残さの処理 未溶解残さの処理は,次の手順によって行う。
a) 4.1f)で得た未溶解残さ及びろ紙をともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,低温で加熱してろ紙を灰化
    する。
b) 放冷した後,白金るつぼ中の残さを硫酸 (1+1) 2,3滴で湿し,ふっ化水素酸約5mlを加え,飛まつ
    が飛ばないように注意しながら加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。
c) 放冷した後,二硫酸カリウム1.0gを加えてふたをし,加熱して少しずつ温度を上げ,約700℃で残さ
    を完全に融解する。
d) 放冷した後,白金るつぼとふたを4.1g)で得た溶液中に入れる。
e) 穏やかに加熱して融成物を溶解し,白金るつぼとふたを水で洗って取り除く。
f)  常温まで冷却した後,水を用いて100mlの全量フラスコに移し入れる。
4.3   発光強度測定用溶液の調製 発光強度測定用溶液の調製は,次のいずれかによる。
a) 発光強度法を適用する場合 4.2f)で得た溶液に水を加えて標線まで薄める。
b) 強度比法を適用する場合 4.2f)で得た溶液にイットリウム溶液 [2.h)   ] を正確に10ml加えた後,水で
    標線まで薄める。
4.4   発光強度の測定 発光強度の測定は,次のいずれかによる(1)。
a) 発光強度法を適用する場合 4.3a)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に
    噴霧し,波長237.34nmにおけるアルミニウムの発光強度を測定する。
b) 強度比法を適用する場合 4.3b)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴
    霧し,波長237.34nmにおけるアルミニウムと波長371.03nmにおけるイットリウムの発光強度を測定
    し,イットリウムの発光強度に対するアルミニウムの発光強度の強度比を求める。
    注(1) 基本的な測定操作は,JIS K 0116の5.(ICP発光分光分析)による。
5. 空試験 空試験は,6.の検量線の作成において標準アルミニウム溶液を添加しない溶液の発光強度又
は強度比を,空試験の発光強度又は強度比とする。
6. 検量線の作成 検量線の作成は,次の手順に従って試料と併行して行う。
a) モリブデン [2.f)   ] 0.60g及び鉄 [2.g)   ] 0.40gをはかり採って数個のPTFEビーカー (200ml) 又は白金皿
    (100番)に移し入れる。
b) 4.1b)4.2f)の手順に従って試料と同じ操作を行う。
c) 標準アルミニウム溶液 [2.i)   ] 020ml(アルミニウムとして02.0mgに相当する。)を段階的に正確に
    加える。
d) 以下,4.3及び4.4の手順に従って試料と同じ操作を行う。
e) 得た発光強度又は強度比と標準アルミニウム溶液として添加したアルミニウム量と添加したモリブデ
    ン並びに鉄中のアルミニウム量の合計量との関係線を作成して検量線とする。
7. 計算 計算は,試料中のアルミニウム含有率を,次の式によって算出する。
                             A  B
                         Al        100  C
                              m
                      ここに, Al :  試料中のアルミニウム含有率 [% (m/m)   ]

――――― [JIS G 1317 pdf 36] ―――――

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G 1317 : 1998
                                 A :  試料溶液中のアルミニウム検出量 (g)
                                 B :  空試験液中のアルミニウム検出量 (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)
                                 C :  空試験において使用したモリブデン [2.f)   ] 及び鉄 [2.g)   ] 中
                                      に含まれるアルミニウム含有率 [% (m/m)   ] の加重合計で,次
                                      の式によって算出する。
                        C=a×0.60+b×0.40
                      ここに, a :  モリブデン [2.f)   ] 中に含まれるアルミニウム含有率 [%
                                     (m/m)   ]
                                b :  鉄 [2.g)   ] 中に含まれるアルミニウム含有率 [% (m/m)   ]
                         フェロモリブデン分析方法JIS改正原案作成委員会
                                      氏名                        所属
        (主査)            * 鈴 木 邦 輝        日本重化学工業株式会社
        (委員)               青 木 純 一       昭和電工株式会社
                            * 稲   本    勇      新日本製鐵株式会社
                               岩 田 英 夫       日本鋼管株式会社
                               上 埜 秀 明       中央電気工業株式会社
                            * 大   槻    孝      社団法人日本鉄鋼連盟
                            * 金 築 宏 治        株式会社神戸製鋼所
                            * 唐 島 英 夫        日本電工株式会社
                               佐 藤 正 文       昭和電工株式会社 (1996)
                            * 見 持 洋 司        日本重化学工業株式会社
                               杉 山 鉄 男       大平洋金属株式会社
                            * 戸   館    一      社団法人日本海事検定協会
                            * 紅 谷 紀 生        日本鋼管株式会社
                               松 本     誠      中央電気工業株式会社 (1996)
                               小 島     彰      通商産業省基礎産業局
                               林    明 夫       通商産業省基礎産業局 (1996)
                               天 野     徹      通商産業省工業技術院
                               大 嶋 清 治       通商産業省工業技術院 (1996)
                               橋 本 繁 晴       財団法人日本規格協会 (1996)
        (関係者)             増 田 正 純       通商産業省工業技術院 (1996)
        (事務局)          * 今 野 尚 雄        日本フェロアロイ協会
                            * 奥 山 満 之        日本フェロアロイ協会 (1996)
                               *印は,小委員会委員