JIS G 1317:1998 フェロモリブデン分析方法 | ページ 7

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G 1317 : 1998
    浄し,次に温水で酸が消失するまで洗浄する。
g) ろ液及び洗液をビーカー (200ml) に集め,加熱して液量が約50mlとなるまで濃縮する。
4.2   未溶解残さの処理 未溶解残さの処理は,次の手順によって行う(1)。
a) 4.1f)で得た未溶解残さをろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,低温で加熱してろ紙を灰化す
    る。
b) 放冷した後,白金るつぼ中の残さを硫酸 (1+1) 2,3滴で湿し,ふっ化水素酸約5mlを加え,飛まつ
    が飛ばないように注意しながら加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。
c) 放冷した後,二硫酸カリウム1.0gを加えてふたをし,加熱して次第に温度を上げ,約700℃で加熱し
    て残さを完全に融解する。
d) 放冷した後,白金るつぼとふたを4.1g)で得た溶液中に入れ,穏やかに加熱して融成物を溶解し,白金
    るつぼとふたを水で洗って取り除く。
e) 溶液を常温まで冷却した後,水を用いて100mlの全量フラスコに移し入れる。
    注(1) 未溶解残さがない場合は,4.2(未溶解残さの処理)を省略できる。この場合には,4.1g)で得た
          溶液を4.2e)の手順に従って操作する。また,検量線溶液も同一操作によって行う。
4.3   発光強度測定用溶液の調製 発光強度測定用溶液の調製は,次のいずれかによって調製する。
a) 発光強度法を適用する場合 4.2e)で得た溶液に水を加えて標線まで薄める。
b) 強度比法を適用する場合 4.2e)で得た溶液にイットリウム溶液 [2.h)   ] を正確に10ml加えた後,水で
    標線まで薄める。
4.4   発光強度の測定 発光強度の測定は,次のいずれかによる(2)。
a) 発光強度法を適用する場合 4.3a)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に
    噴霧し,波長327.40nmにおける銅の発光強度を測定する。
b) 強度比法を適用する場合 4.3b)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴
    霧し,波長327.40nmにおける銅の発光強度と波長371.03nmにおけるイットリウムの発光強度を測定
    し,イットリウムの発光強度に対する銅の発光強度の強度比を求める。
    注(2) 基本的な測定操作は,JIS K 0116の5.(ICP発光分光分析)による。
5. 空試験 空試験は,6.の検量線の作成において標準銅溶液を添加しない溶液の発光強度又は発光強度
比を,空試験の発光強度又は強度比とする。
6. 検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって試料と併行して行う。
a) モリブデン [2.f)   ] 0.60g及び鉄 [2.g)   ] 0.40gをはかり採って数個のPTFEビーカー (200ml) 又は白金皿
    (100番)に移し入れ,ふたをする。
b) 4.1b)4.2e)の手順に従って試料と同じ操作を行い,標準銅溶液 [2.i)   ] 05ml(銅として05mgに相
    当する。)を段階的に正確に加える。
c) 4.3及び4.4の手順に従って試料と同じ操作を行う。
d) 得た発光強度又は強度比と標準銅溶液として添加した銅量及び添加したモリブデン並びに鉄中の銅量
    の合計量との関係線を作成して検量線とする。

――――― [JIS G 1317 pdf 31] ―――――

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7. 計算 計算は,試料中の銅含有率を,次の式によって算出する。
                             A  B
                        Cu         100  C
                              m
                      ここに, Cu :  試料中の銅含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  試料溶液中の銅検出量 (g)
                                 B :  空試験液中の銅検出量 (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)
                                 C :  空試験において使用したモリブデン [2.f)   ] 及び鉄 [2.g)   ] 中
                                       に含まれる銅含有率 [% (m/m)   ] の加重合計で,次の式によ
                                       って算出する。
                        C=a×0.60+b×0.40
                      ここに,    a :  モリブデン [2.f)   ] 中に含まれる銅含有率 [% (m/m)   ]
                                  b :  鉄 [2.g)   ] 中に含まれる銅含有率 [% (m/m)   ]

――――― [JIS G 1317 pdf 32] ―――――

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            附属書13(規定) アルミニウム定量方法−原子吸光法
1. 要旨 試料を塩酸,硝酸と硫酸とで分解し,加熱して硫酸の白煙を発生させてほとんど乾固するまで
濃縮し,塩類を塩酸に溶解してろ過する。未溶解残さは,二硫酸カリウムで融解し,ろ液及び洗液に溶解
する。この溶液を原子吸光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定す
る。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1, 1+50)
b) 硝酸
c) ふっ化水素酸
d) 硫酸 (1+1)
e) モリブデン(粉末) できるだけ純度の高いモリブデンで,アルミニウムを含まないか又はアルミニ
    ウム含有率ができるだけ低く,既知であるもの。
f)  鉄 できるだけ純度の高い鉄で,アルミニウムを含まないか又はアルミニウム含有率ができるだけ低
    く,既知であるもの。
g) 二硫酸カリウム
h) 標準アルミニウム溶液 (0.10mgAl/ml)   アルミニウム[99.95% (m/m) 以上]0.100gをはかり採り,三
    角フラスコ (300ml) に移し入れ,フラスコの口に漏斗をはめ,塩酸 (1+1) 5mlを加え,穏やかに加熱
    して分解する。常温まで冷却した後,水を用いて1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで
    薄める。
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,0.50gとし,0.1mgのけたまで読み取る。
4. 操作
4.1   試料の分解 試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり採ってビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆う。
b) 塩酸 (1+1) 20ml及び硝酸5mlを加え,穏やかに加熱して分解し,放冷する。時計皿の下面を洗って
    時計皿を取り除く。
c) 硫酸 (1+1) 10mlを加え,硫酸の白煙がほとんど出なくなるまで加熱する。
d) 放冷した後,塩酸 (1+1) 20mlを加え,加熱して可溶性塩類を溶解した後,温水を加えて液量を約50ml
    とする。
e) 溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,ビーカー内壁に付着した未溶解残さはゴム付きガラス棒でこ
    すってろ紙上に移す。
f)  ろ紙を初めは約4060℃に加熱した塩酸 (1+50) で,洗液に鉄 (III) イオンが認められなくなるまで
    洗浄し,次に温水で酸が消失するまで洗浄する。
g) ろ液及び洗液をビーカー (200ml) に集め,液量が約50mlになるまで加熱して濃縮する。
4.2   未溶解残さの処理 未溶解残さの処理は,次の手順によって行う。

――――― [JIS G 1317 pdf 33] ―――――

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a) 4.1f)で得た未溶解残さをろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,低温で加熱してろ紙を灰化す
    る。
b) 放冷した後,白金るつぼ中の残さ硫酸 (1+1) 2,3滴で湿し,ふっ化水素酸約5mlを加え,飛まつが
    飛ばないように注意しながら加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。
c) 放冷した後,二硫酸カリウム1.0gを加えてふたをし,少しずつ温度を上げ,約700℃で加熱して残さ
    を完全に融解する。
d) 放冷した後,白金るつぼとふたを4.1g)で得た溶液中に入れ,穏やかに加熱して融成物を溶解し,白金
    るつぼとふたを水で洗って取り除く。
e) 溶液を常温まで冷却した後,水を用いて100mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
4.3   吸光度の測定 吸光度の測定は,4.2e)で得た溶液の一部を,水を噴霧してゼロ点を調節した原子吸
光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長309.3nm又は396.2nmにおけるアルミニ
ウムの吸光度を測定する。
5. 空試験 空試験は,6.の検量線の作成において標準アルミニウム溶液を添加しない溶液の吸光度を,
空試験の吸光度とする。
6. 検量線の作成 検量線の作成は,次の手順に従って試料と併行して行う。
a) モリブデン [2.e)   ] 0.30g及び鉄 [2.f)   ] 0.20gをはかり採って数個のビーカー (200ml) に移し入れ,時計
    皿で覆う。
b) 4.1b)2)4.2d)の手順に従って試料と同じ操作を行う。
c) 溶液を水を用いて100mlの全量フラスコに移し入れ,標準アルミニウム溶液 [2.h)   ] 010ml(アルミ
    ニウムとして01.0mgに相当する。)を段階的に正確に加え,水で標線まで薄める。
d) 以下,4.3の手順に従って試料と同じ操作を行う。
e) 得た吸光度と標準アルミニウム溶液として添加したアルミニウム量の関係線を作成し,その関係線を
    原点を通るように平行移動して検量線とする。
7. 計算 計算は,試料中のアルミニウム含有率を,次の式によって算出する。
                             A  B
                         Al        100  C
                              m
                      ここに, Al :  試料中のアルミニウム含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  試料溶液中のアルミニウム検出量 (g)
                                 B :  空試験液中のアルミニウム検出量 (g)
                                m :  試料はかり採り量 (g)
                                 C :  空試験において使用したモリブデン [2.e)   ] 及び鉄 [2.f)   ] 中
                                      に含まれるアルミニウム含有率 [% (m/m)   ] の加重合計で,次
                                      の式によって算出する。
                        C=a×0.30+b×0.20
                      ここに,   a :  モリブデン [2.e)   ] 中に含まれるアルミニウム含有率 [%
                                      (m/m)   ]
                                 b :  鉄 [2.f)   ] 中に含まれるアルミニウム含有率 [% (m/m)   ]

――――― [JIS G 1317 pdf 34] ―――――

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G 1317 : 1998
         附属書14(規定) アルミニウム定量方法−ICP発光分光法
1. 要旨 試料を硫酸と硝酸とで分解し,加熱して硫酸の白煙を発生させ,塩酸に溶解してろ過する。未
溶解残さは,二硫酸カリウムで融解してろ液に溶解する。溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズ
マ中に噴霧し,その発光強度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1, 1+50)
b) 硝酸 (1+1)
c) ふっ化水素酸
d) 硫酸 (1+1)
e) 二硫酸カリウム
f)  モリブデン(粉末) できるだけ純度の高いモリブデンで,アルミニウムを含まないか又はアルミニ
    ウム含有率ができるだけ低く,既知であるもの。
g) 鉄 できるだけ純度の高い鉄で,アルミニウムを含まないか又はアルミニウム含有率ができるだけ低
    く,既知であるもの。
h) イットリウム溶液 (1mgY/ml)  酸化イットリウム (III) [99.9% (m/m) 以上]1.2699gに塩酸 (1+1)
    50mlを加え,加熱して分解し,常温まで冷却した後,水を用いて1 000mlの全量フラスコに移し入れ,
    水で標線まで薄める。
i)  標準アルミニウム溶液 (0.10mgAl/ml)  アルミニウム[99.95% (m/m) 以上]0.100gをはかり採って三
    角フラスコ (300ml) に移し入れ,フラスコの口に漏斗をはめ,塩酸 (1+1) 50mlを加え,穏やかに加
    熱して分解する。常温まで冷却した後,水を用いて1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線ま
    で薄める。
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,1.0gとし,0.1mgのけたまで読み取る。
4. 操作
4.1   試料の分解 試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり採ってポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)ビーカー (200ml) 又は白金
    皿(100番)に移し入れる。
b) ふたをし,硫酸 (1+1) 10mlを加え,さらに硝酸 (1+1) 20mlを少しずつ加え,加熱して分解し,放冷
    する。ふたの下面を水で洗って蓋を取り除く。
c) ふっ化水素酸5mlを加え,加熱して硫酸の白煙を約15分間発生させる。
d) 放冷した後,水約30ml及び塩酸5mlを加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。
e) 溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,ビーカー内壁に付着した未溶解残さはゴム付きガラス棒でこ
    すってろ紙上に移す。
f)  ろ紙上を初めは4060℃に加熱した塩酸 (1+50) で洗液に鉄 (III) イオンが認められなくなるまで洗
    浄し,次に温水で酸が消失するまで洗浄する。

――――― [JIS G 1317 pdf 35] ―――――

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