JIS G 1317:1998 フェロモリブデン分析方法 | ページ 6

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      附属書9(規定) 硫黄定量方法−燃焼−よう素酸カリウム滴定法
1. 要旨 試料を酸素気流中で高温に加熱して,硫黄を二酸化硫黄などに酸化し,これを塩酸吸収液に吸
収させ,よう化カリウムを含むでんぷん溶液を指示薬としてよう素酸カリウム標準溶液で滴定する。
2. 試薬 試薬は,JIS Z 2616の7.3(よう素酸カリウム滴定法)(2)(試薬)による。
3. 装置 装置は,JIS Z 2616の5.(装置)による。
4. 器具及び材料 器具及び材料は,JIS Z 2616の6.(器具及び材料)による。
5. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,1.0gとし,0.1mgのけたまで読み取る。ただし,高周波誘
導加熱炉を用いる場合は,試料はかり採り量を0.50gとしてもよい。
6. 操作
  安全上の警告 燃焼操作においては,高温に加熱された磁器燃焼ボート又は磁器燃焼るつぼの取扱いは
                必ずるつぼ挟みなどを使用してやけどをしないように注意しなければならない。
                また,過剰の酸素排気の取扱いに留意して火災発生の防止に努めなければならない。
6.1   準備操作 準備操作は,JIS Z 2616の7.3の(4)(予備操作)による。
  なお,管状電気抵抗加熱炉を用いる場合は,燃焼管内温度を1 4001 450℃(1)に保つ。
  また,高周波誘導加熱炉を用いる場合は,高周波誘導加熱に関する条件を設定する(2)。
    注(1) 高温計の温度指示と燃焼管内温度との差に注意して補正する。
      (2) 例えば,高周波発振機の陽極電流及び格子電流などを使用する装置の仕様に応じて決められた
          条件のことである。
6.2   定量操作 定量操作は,JIS Z 2616の7.3の(5)(定量操作)による(3)。
  なお,高周波誘導加熱炉を用いることもできる。ただし,この場合はるつぼを使用し,酸素を毎分1 500ml
の割合で通じる。
    注(3) 必要に応じてJIS Z 2616の6.12(助燃剤)から選択した助燃剤(助燃剤の種類及び量は,使用す
          る装置に最も適したものを選ぶ。)を試料の15倍量加える。
7. 空試験 空試験は,JIS Z 2616の7.3の(6)(空試験)による。
  なお,高周波誘導加熱炉を用いる場合において高周波を誘導しない助燃剤を用いる場合は,硫黄含有率
が既知で,できるだけ低い鉄0.51.0gを追加して行い,追加した鉄などの空試験値を差し引く。
8. 計算 計算は,JIS Z 2616の7.3の(7)(計算)による。

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            附属書10(規定) 硫黄定量方法−燃焼−赤外線吸収法
1. 要旨 試料を酸素気流中で高温に加熱して硫黄を二酸化硫黄に酸化し,これを酸素とともに赤外線吸
収検出器に送り,二酸化硫黄による赤外線吸収量を測定する。
2. 装置 装置は,JIS Z 2616の7.7[赤外線吸収法(積分法)](2)(装置)又は7.8[赤外線吸収法(循
環法)](2)(装置)による。
3. 器具及び材料 器具及び材料は,JIS Z 2616の6.(器具及び材料)による。
4. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,使用する装置に最も適した量とする。
    参考 試料はかり採り量は,一般的には0.51.0gである。
5. 操作
  安全上の警告 燃焼操作においては,高温に加熱された磁器燃焼ボート又は磁器燃焼るつぼの取扱いは
                必ずるつぼ挟みなどを使用してやけどをしないように注意しなければならない。
                また,過剰の酸素排気の取扱いに留意して火災発生の防止に努めなければならない。
5.1   準備操作 準備操作は,JIS Z 2616の7.7の(3)(予備操作)又は7.8の(3)(予備操作)による。ただ
し,指示値当たりの硫黄量の算出には,鉄鋼の標準物質を用いてもよい。
5.2   定量操作 定量操作は,JIS Z 2616の7.7の(4)(定量操作)又は7.8の(4)(定量操作)による(1)。
    注(1) 助燃剤を添加する。助燃剤は,JIS Z 2616の6.12(助燃剤)に示されたものから最も適したもの
          を選び,試料の24倍量を添加してよく混合するか試料の上を覆うようにする。
6. 空試験 空試験は,JIS Z 2616の7.7の(5)(空試験)又は7.8の(5)(空試験)による。
7. 計算 計算は,JIS Z 2616の7.7の(6)(計算)又は7.8の(6)(計算)による。

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                   附属書11(規定) 銅定量方法−原子吸光法
1. 要旨 試料を硫酸と硝酸とで分解し,加熱して硫酸の白煙を発生させる。塩類を塩酸に溶解し,原子
吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1, 1+50)
b) 硝酸 (1+1)
c) 硫酸 (1+1)
d) モリブデン(粉末) できるだけ純度の高いモリブデンで,銅を含まないか又は銅含有率ができるだ
    け低く,既知であるもの。
e) 鉄 できるだけ純度の高い鉄で,銅を含まないか又は銅含有率ができるだけ低く,既知であるもの。
f)  標準銅溶液 (0.50mgCu/ml)    銅[99.9% (m/m) 以上]0.500gをはかり採って,ビーカー (300ml) に移
    し入れ,時計皿で覆い,硫酸 (1+1) 10ml及び硝酸 (1+1) 20mlを加え,穏やかに加熱して分解する。
    放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。加熱して硫酸の白煙を発生させる。放冷
    した後,ビーカー内壁を少量の水で洗浄し,再び加熱して硫酸の白煙を発生させて放冷する。水約50ml
    を加えて可溶性塩類を溶解し,水を用いて1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,0.50gとし,0.1mgのけたまで読み取る。
4. 操作
4.1   試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり採ってビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆う。
b) 硫酸 (1+1) 10ml及び硝酸 (1+1) 20mlを加え,加熱して分解する。
c) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,引き続いて硫酸の白煙がほとんど出なくなるまで加熱
    する。
d) 放冷した後,塩酸 (1+1) 20mlを加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。
e) 溶液をろ紙(5種A)を用いてろ過し,4060℃に加熱した塩酸 (1+50) で十分洗浄する。
f)  ろ液及び洗液は,水を用いて100mlの全量フラスコに移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線まで
    薄める。
4.2   吸光度の測定 吸光度の測定は,4.1f)で得た溶液の一部を,水を噴霧してゼロ点を調節した原子吸
光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長324.7nmにおける銅の吸光度を測定する。
5. 空試験 空試験は,6.の検量線の作成において標準銅溶液を添加しない溶液の吸光度を,空試験の吸
光度とする。
6. 検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって試料と併行して行う。
a) モリブデン [2.d)   ] 0.30g及び鉄 [2.e)   ] 0.20gをはかり採って数個のビーカー (300ml) に移し入れ,時計

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    皿で覆う。
b) 4.1b)   f)の手順に従って試料と同じ操作を行う。
c) 標準銅溶液 [2.f)   ] 05.0ml(銅として025mgに相当する。)を段階的に正確に加え,水で標線まで薄
    める。
d) 以下,4.2)の手順に従って試料と同じ操作を行う。
e) 得た吸光度と標準銅溶液として添加した銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平
    行移動して検量線とする。
7. 計算 計算は,試料中の銅含有率を,次の式によって算出する。
                             A  B
                        Cu         100  C
                              m
                      ここに, Cu :  試料中の銅含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  試料溶液中の銅検出量 (g)
                                 B :  空試験液中の銅検出量 (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)
                                 C :  空試験において使用したモリブデン [2.d)   ] 及び鉄 [2.e)   ] 中
                                       に含まれる銅含有率 [% (m/m)   ] の加重合計で,次の式によ
                                       って算出する。
                        C=a×0.30+b×0.20
                      ここに,    a :  モリブデン [2.d)   ] 中に含まれる銅含有率 [% (m/m)   ]
                                  b :  鉄 [2.e)   ] 中に含まれる銅含有率 [% (m/m)   ]

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                附属書12(規定) 銅定量方法−ICP発光分光法
1. 要旨 試料を硫酸と硝酸とで分解し,加熱して硫酸の白煙を発生させる。塩酸に溶解してろ過し,未
溶解残さを二硫酸カリウムで融解してろ液に溶解する。溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ
中に噴霧し,その発光強度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1, 1+50)
b) 硝酸 (1+1)
c) ふっ化水素酸
d) 硫酸 (1+1)
e) 二硫酸カリウム
f)  モリブデン(粉末) できるだけ純度の高いモリブデンで,銅を含まないか又は銅含有率ができるだ
    け低く,既知であるもの。
g) 鉄 できるだけ純度の高い鉄で,銅を含まないか又は銅含有率ができるだけ低く,既知であるもの。
h) イットリウム溶液 (1mgY/ml)  酸化イットリウム (III) [99.9% (m/m) 以上]1.269 9gに塩酸 (1+1)
    50mlを加え,加熱して分解し,常温まで冷却した後,溶液を水を用いて1 000mlの全量フラスコに移
    し入れ,水で標線まで薄める。
i)  標準銅溶液 (1.0mgCu/ml)    銅[99.9% (m/m) 以上]1.000gをはかり採り,ビーカー (300ml) に移し
    入れ,時計皿で覆い,硫酸 (1+1) 10ml及び硝酸 (1+1) 20mlを加え,穏やかに加熱して分解する。放
    冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。加熱して硫酸の白煙を発生させる。放冷し
    た後,ビーカー内壁を少量の水で洗浄して,再び加熱して硫酸の白煙を発生させて放冷する。水約50ml
    を加えて可溶性塩類を溶解し,水を用いて1 000mlの全量フラスコに移し入れて,水で標線まで薄め
    る。
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,1.0gとし,0.1mgのけたまで読み取る。
4. 操作
4.1   試料の分解 試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり採って,ポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)ビーカー (200ml) 又は白
    金皿(100番)に移し入れ,ふたをする。
b) 硫酸 (1+1) 10mlを加え,更に硝酸 (1+1) 20mlを少量ずつ加え,加熱して分解し,放冷する。ふたの
    下面を水で洗ってふたを取り除く。
c) ふっ化水素酸5mlを加え,加熱して硫酸の白煙を約15分間発生させる。
d) 放冷した後,水約30ml及び塩酸5mlを加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。
e) 溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,ビーカー内壁に付着した未溶解残さはゴム付きガラス棒でこ
    すってろ紙上に移す。
f)  ろ紙を初めは4060℃に加熱した塩酸 (1+50) で,洗液に鉄 (III) イオンが認められなくなるまで洗

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