JIS G 1319:2000 フェロチタン分析方法 | ページ 3

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G 1319 : 2000
する。この際,洗浄する熱水の量は,40mlを超えてはならない。
  7.5.3.2の手順に従って操作する。
7.5.3  滴定
7.5.3.1  妨害成分が共存しない場合 溶液Aから分取した溶液をコニカルフラスコ (500ml) に移し入れ,
塩酸(4.5)85ml及び水25mlを加える。
  7.5.3.2の手順に従って操作する。
7.5.3.2  チタンの還元 試料溶液(7.5.2又は7.5.3.1で調製された)に炭酸水素ナトリウム(4.2)2±0.2g及
び数片に切断したアルミニウム (4.1) 4±0.2gを加える。直ちに,フラスコにBunsen弁又は飽和炭酸水素
ナトリウム溶液を充満したGoeckel球管冷却器(5.4参照)を取り付ける(1)。還元操作中かき混ぜを続ける。
    注(1) 還元の終了時点で,Goeckel球管冷却器のバルブに吸引が起こるかもしれないので,そのときは,
          飽和炭酸水素ナトリウム溶液を迅速に添加する必要がある。
7.5.3.3  窒素雰囲気中における滴定 アルミニウムが完全に溶解する前に,Bunsen弁の下向き管(6)を,
ゴム管(3)を取り除いて窒素源に接続する。窒素の流速を0.7±0.1    一椀     殊  節する。アルミニウムが溶解し
たら(泡立ちが止んだら),フラスコを完全に冷水に浸し,窒素をゴム管(3)のスリット(4)から逃避させ,
溶液を室温まで下げる(約7分間必要とする。)。
  窒素の流れを中断することなく,Bunsen弁を取り外し,チオシアン酸アンモニウム溶液(4.11)10mlを加
え,磁気かき混ぜ器(5.5参照)の回転子を挿入する。下向き管(6)を冷水で洗浄し,窒素源に接続したBunsen
弁を再び滴定装置に接続する(附属書2図2参照)。
  磁気かき混ぜ器(5.5)の上に置き,硫酸アンモニウム鉄 (III) 標準溶液(4.14)で,永続的な桃色が生じるま
で滴定する。
8. 結果の表示
8.1   硫酸アンモニウム鉄 (III) 標準溶液が,スポンジチタンで標定されている場合 硫酸アンモニウム
鉄 (III) 標準溶液が,スポンジチタン(7.4.1参照)で標定されている場合には,次の式によってチタン含
有率 [% (m/m)   ] を計算する。
                        [m1/ (V2−V1)   ] × [(V3−V1) /m2] ×100
                      ここに, V1 :  空試験で消費した硫酸アンモニウム鉄 (III) 標準溶液(4.14)の
                                      量 (ml)
                                V2 :  スポンジチタンを使用して標定した際に消費した硫酸アンモ
                                      ニウム鉄 (III) 標準溶液(4.14)の量 (ml)
                                V3 :  試料溶液で消費した硫酸アンモニウム鉄 (III) 標準溶液(4.14)
                                      の量 (ml)
                                m1 :  7.5.1で分取した溶液中に含まれるスポンジチタン(4.16)の量
                                      (g)
                                m2 :  7.5.1で分取した溶液中に含まれるフェロチタンの量 (g)
8.2   硫酸アンモニウム鉄 (III) 標準溶液が,チタン標準溶液で標定されている場合 硫酸アンモニウム
鉄 (III) 標準溶液が,チタン標準溶液(7.4.2参照)で標定されている場合には,次の式によってチタン含
有率 [% (m/m)    を計算する。
                        [m1/ (V2−V1)   ] × [(V3−V4) /m2] ×100
                      ここに, V1 :  標定の際の試薬の空試験で消費した硫酸アンモニウム鉄
                                      (III) 標準溶液(4.14)の量 (ml)
                                V2 :  チタン標準溶液(4.17)50mlを滴定した際に消費した硫酸アン
                                      モニウム鉄 (III) 標準溶液(4.14)の量 (ml)

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                                V3 :  試料溶液で消費した硫酸アンモニウム鉄 (III) 標準溶液
                                      (4.14)の量 (ml)
                                V4 :  空試験で消費した硫酸アンモニウム鉄 (III) 標準溶液 (4.14)
                                      の量 (ml)
                                m1 :  チタン標準溶液(4.17)50ml中に含まれるチタンの量 (g)
                                m2 :  7.5.1で分取した溶液中に含まれるフェロチタンの量 (g)
9. 結果の報告 試験結果の報告は,次の情報を記載する。
a) この規格に準拠したこと。
b) 試料の識別に関すること。
c) 分析結果。
d) 定量時に注目された非定常的な事項。
e) この規格に規定されていない操作又は任意的な操作の詳細な事項。
      附属書2図1 Bunsen弁                 附属書2図2 窒素雰囲気中における滴定用装置

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             附属書3(規定) 炭素定量方法−燃焼−赤外線吸収法
1. 要旨 試料を酸素気流中で高温に加熱し,炭素を二酸化炭素及び一酸化炭素とし,これを酸素ととも
に赤外線吸収セルに送り,二酸化炭素及び一酸化炭素による赤外線吸収量を測定する。
2. 装置 装置は,JIS Z 2615の6.9[赤外線吸収法(積分法)]の6.9.3(装置)又は6.10[赤外線吸収法
(循環法)]の6.10.2(装置)による。
3. 器具及び材料 器具及び材料は,JIS Z 2615の5.(器具及び材料)及び6.9.2(材料)による。
4. 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,使用する装置に最も適した量とし,0.1mgのけたまで読み
取る。
    参考 試料はかり取り量は,一般的には,0.5g又は1.0gである。
5. 操作
安全上での警告 燃焼操作においては,高温に加熱された磁器燃焼ボート又は磁器燃焼るつぼの取扱いに
は,必ずるつぼ挟みなどを使用し,やけどをしないように注意しなければならない。また,過剰の酸素排
気の取扱いに留意して火災発生の防止に努めなければならない。
5.1   準備操作 準備操作は,JIS Z 2615の6.9.4(予備操作)又は6.10.3(予備操作)による。ただし,
管状電気抵抗加熱炉を用いる場合には,燃焼管内温度を1 2001 300℃とする。
5.2   定量操作 定量操作は,次のいずれかの手順によって行う(1)。
    注(1) 日常作業にあっては,作業時間の初期,中期及び後期に,必ず炭素含有率既知の試料を用いて
          分析試料と同じ操作を行い,装置及びその他が正常に作動しているかどうかを試験しなければ
          ならない。
a) 管状電気抵抗加熱炉を使用する積分法の場合
  1) 試料をはかり取って磁器燃焼ボートに移し入れる。
  2) 助燃剤(2)を正確に12gをはかり取って1)の磁器燃焼ボート中の試料の上に置く。
    注(2) 助燃剤は,JIS Z 2615の5.(器具及び材料)の (13) (助燃剤)に示されたものから最も適した
          もの(一般に,銅,すずなど)を選び,その使用量は,使用する装置に最適な量をあらかじめ
          調査しておく。
  3) 燃焼管の入口部を開いて試料及び助燃剤の入った磁器燃焼ボートを燃焼管内の適切な部位に挿入し,
      直ちに気密に栓をする。
  4) 適切な量の酸素を流し,生成した燃焼生成ガスを酸素とともに赤外線吸収セルに送り込む。
  5) 燃焼生成ガス中の二酸化炭素及び一酸化炭素含有量に相当する赤外線吸収量の積分値を指示値とし
      て読み取る。
b) 高周波誘導加熱炉を使用する積分法の場合
  1) 試料をはかり取って磁器燃焼るつぼに移し入れる。
  2) 助燃剤(3)を正確に12gをはかり取って1)の磁器燃焼るつぼ中の試料の上に置く。
    注(3) 助燃剤は,JIS Z 2615の5.(器具及び材料)の(13)(助燃剤)に示されたものから最も適したも

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          の(一般に,タングステンとすずとの混合物,銅など。)を選び,その使用量は,使用する装置
          に最適な量をあらかじめ調査しておく。
  3) 試料及び助燃剤の入った磁器燃焼るつぼを高周波誘導加熱炉の受台上に置き,操作ハンドルを操作
      して加熱コイルの中心部に挿入し,燃焼管を閉じる。
  4)   IS Z 2615の6.9の6.9.5(定量操作)の(2)及び(3)の手順に従って操作する。
c) 高周波誘導加熱炉を使用する循環法の場合 JIS Z 2615の6.10.4(定量操作)に従って操作する。
6. 空試験 試料に添加するのと同量の助燃剤だけを用いて試料と同じ操作を試料と併行して行う。
7. 計算 計算は,JIS Z 2615の6.9.7(計算)又は6.10.6(計算)による。

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           附属書4(規定) けい素定量方法−二酸化けい素重量法
1. 要旨 試料を硫酸と塩酸とで分解し,加熱して硫酸白煙を発生させ,けい素を不溶性のけい酸とする。
沈殿をこし分けた後,強熱して二酸化けい素とし,その質量をはかる。
  次にふっ化水素酸を加え,加熱して二酸化けい素を四ふっ化けい素として蒸発揮散させ,強熱した後,
その質量をはかる。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) ふっ化水素酸
c) 硫酸 (1+1, 1+4)
d) 過酸化水素
e) 洗浄溶液 塩酸2,過酸化水素2及び水96の割合で混合する。
3. 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,3.0gとし,1mgのけたまで読み取る。
4. 操作
4.1   試料の分解 試料をはかり取ってビーカー (500ml) に移し入れ,時計皿で覆い,硫酸 (1+4) 100ml
を加え,かき混ぜながら塩酸30mlを少量ずつ加えた後,加熱して分解する。室温まで冷却した後,溶液
をかき混ぜながら過酸化水素10mlを少量ずつ加えてチタンなどを酸化し,再び加熱して過酸化水素を分
解する。時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,再び加熱して蒸発し,
硫酸の濃厚な白煙を約5分間発生させた後,室温まで放冷する。
4.2   けい酸の分離 4.1で得た溶液に塩酸20ml及び水約200mlを加えてかき混ぜ,時計皿で覆い,穏や
かに加熱して可溶性塩類を溶解し,更に約1分間煮沸する(1)。直ちに沈殿をろ紙(5種B)でこし分け,
ビーカー内壁に付着した沈殿をゴム付きガラス棒でこすってろ紙上に移し,ろ紙及び沈殿を初めは温めた
洗浄溶液[2.e)   ]で洗液に過チタン酸の黄色が認められなくなるまで洗浄し,次に温水で十分に洗浄する。
    注(1) 長時間の加熱は,不溶性けい酸が再び可溶性になるおそれがあるので,加熱溶解はできるだけ
          短時間で行い,直ちにろ過する。
4.3   ひょう量 ひょう量は,次の手順によって行う。
a) 4.2で得た沈殿をろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,加熱してろ紙を乾燥した後,低温で
    灰化する。
b) 1100℃以上で3045分間強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,その質量をはかる。この操
    作を恒量となるまで繰り返す。
c) 白金るつぼ中の沈殿を硫酸 (1+1) 2,3滴で湿し,ふっ化水素酸5mlを加え,穏やかに加熱して二酸
    化けい素及び硫酸を揮散させる。
d) 1 100℃以上で強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作を恒量と
    なるまで繰り返す。
c)   )で得た質量からd)で得た質量を差し引く。

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