JIS G 1319:2000 フェロチタン分析方法 | ページ 4

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5. 空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と併行して行う。
6. 計算 試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。
                            (m1  m2 ) 0.467 4
                         Si                   100
                                   m
                      ここに,    Si :  試料中のけい素含有率 [% (m/m)   ]
                                 m1 :  4.3.e)で得た質量 (g)
                                 m2 :  5.で得た質量 (g)
                                  m :  試料はかり取り量 (g)

――――― [JIS G 1319 pdf 16] ―――――

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G 1319 : 2000
                        附属書5(規定) けい素定量方法−
                      チタン分離モリブドけい酸青吸光光度法
1. 要旨 試料をふっ化水素酸と硝酸とで分解し,過マンガン酸カリウムを加えて加熱し,チタンを加水
分解させてろ別する。ろ液に七モリブデン酸六アンモニウムを加え,けい素をモリブドけい酸とした後,
L (+) −酒石酸及び還元試薬を加えてモリブドけい酸青を生成させ,光度計を用いてその吸光度を測定す
る。
2. 試薬 試薬は,次による(1)。
    注(1) 試薬は,けい素含有率の低いものを使用し,水は蒸留水を用いる。また調製した試薬溶液は,
          ポリエチレン容器に保存する。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸 (1+1)
c) ふっ化水素酸 (1+2)
d) ほう酸
e) アンモニア水 (1+1)
f)  過マンガン酸カリウム溶液 (30g/
g) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物106gを約800mlの温
    水に溶解し,室温まで冷却した後,水で液量を1 000mlとする。
      この溶液は,使用の都度,ろ紙(5種B)でろ過して用いる。
h) 還元試薬溶液 亜硫酸水素ナトリウム30g,亜硫酸ナトリウム1g及び1−アミノ−2−ナフト−ル−4
    −スルホン酸0.50gを,水約180ml中に加え,約50℃に加熱して溶解する。室温まで冷却した後,水
    で液量を200mlとし,ろ過する。
      この溶液は,調製した後,10日以上経過したものは使用してはならない。
i)  L (+) −酒石酸溶液 (200g/
j)  標準けい素溶液A(100    最椀一               ‰       堰               束       し,デシケーター中で常温ま
    二酸化けい素0.2140gをはかり取って白金るつぼ(30番)に移し入れ,炭酸ナトリウム1gを加えて混
    合し,加熱して融解する。放冷した後,温水約100mlを入れたポリエチレンビーカー (200ml) 中に浸
    し,水浴上で温めて融成物を溶解した後,白金るつぼを水洗して取り出す。常温まで冷却した後,溶
    液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
k) 標準けい素溶液B(10   椀一                  準けい素溶液A[j)   ]を使用の都度,必要量だけ水で正確に10倍に薄
    めて標準けい素溶液Bとする。
3. 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,0.50gとし,0.1mgのけたまで読み取る。
4. 操作
4.1   試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってポリエチレンビーカー (200ml) に移し入れ,ポリエチレン時計皿で覆い,水40ml,

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    ふっ化水素酸 (1+2) 5ml及び硝酸 (1+1) 1mlを加え,沸騰水浴中で加熱して分解した後,水約100ml
    及びほう酸5gを加えて振り混ぜる。
b) 沸騰水浴中で加熱してほう酸を溶解する。
4.2   チタンの分離 4.1で得た溶液に過マンガン酸カリウム溶液を滴加し,溶液が微紅色を呈してからさ
らに過剰に5,6滴加えた後,ときどき振り混ぜながら沸騰水浴中で約90分間加熱してチタンを完全に加
水分解させる。室温まで冷却した後,時計皿の下面を少量の水で洗って時計皿を取り除く。溶液をろ紙パ
ルプを入れたろ紙(5種B)とポリエチレン漏斗とを用いて別のポリエチレンビーカー (500ml) にろ過し,
ろ紙と沈殿を液量が約200mlになるまで水で洗浄する。
4.3   呈色 4.2で得た溶液のpHが0.81.5の範囲にあることを確認した後(2), 七モリブデン酸六アンモ
ニウム溶液[2.g)   ]5mlを正確に加えてよく振り混ぜ,2030℃で1520分間放置する。L (+) −酒石酸溶
液5mlを加えて振り混ぜ,次に還元試薬溶液[2.h)   ]3mlを正確に加えてよく振り混ぜた後,溶液を250mlの
全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め,2030℃で約10分間放置する。
    注(2) このときpHが0.8以下の場合には,アンモニア水 (1+1) を用いて0.81.5に調節する。また,
          pHが1.5以上の場合には,塩酸 (1+1) を用いて0.81.5に調節する。
4.4   吸光度の測定 4.3で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,水を対照液として,けい
素含有率が0.05% (m/m) 未満の場合には,波長が810nm付近の,けい素含有率が0.05% (m/m) 以上の場合
には,波長650nm付近の吸光度を測定する。
5. 空試験 6.の検量線の作成操作において得られる標準けい素溶液を添加しない溶液の吸光度を,空試
験の吸光度とする。
6. 検量線の作成 検量線の作成は,次のいずれかによる。
6.1   試料中のけい素含有率が0.05% (m/m) 未満の場合 数個のポリエチレンビーカー (200ml) を準備
し,標準けい素溶液B[2.k)   ]025.0ml(けい素として0250      柿     を段階的に加え,水で液量を約40mlとし
た後,ポリエチレン時計皿で覆い,ふっ化水素酸 (1+2) 5ml及びほう酸5gを加える。以下,4.1.b)4.4
の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行い,得た吸光度とけい素標準溶液として加えたけい素
量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
6.2   試料中のけい素含有率が0.05% (m/m) 以上の場合 数個のポリエチレンビーカー (200ml) を準備
し,標準けい素溶液A[2.j)   ]05.0ml(けい素として0500      柿     を段階的に加え,水で液量を約40mlとし
た後,ポリエチレン時計皿で覆い,ふっ化水素酸 (1+2) 5ml及びほう酸5gを加える。以下,4.1.b)4.4
の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行い,得た吸光度とけい素標準溶液として加えたけい素
量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
7. 計算 4.4及び5.で得た吸光度と6.で作成した検量線とからけい素量を求め,試料中のけい素含有率を,
次の式によって算出する。
                             A1  A2
                         Si         100
                               m
                      ここに, Si :  試料中のけい素含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  試料溶液中のけい素検出量 (g)
                                A2 :  空試験液中のけい素検出量 (g)

――――― [JIS G 1319 pdf 18] ―――――

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G 1319 : 2000
                                 m :  試料はかり取り量 (g)

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                                     附属書6(規定)
                   マンガン定量方法−過マンガン酸吸光光度法
1. 要旨 試料を硫酸と塩酸とで分解し,過酸化水素でチタンなどを酸化した後,加熱して硫酸白煙を発
生させる。過よう素酸ナトリウムを加えて煮沸してマンガンを過マンガン酸に酸化し,光度計を用いてそ
の吸光度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硫酸 (1+1)
c) 過酸化水素
d) 過よう素酸ナトリウム溶液 (50g/
e) 亜硝酸ナトリウム溶液 (100g/
f)  尿素溶液 (100g/
g) 標準マンガン溶液 (100    最      一             ‰  ンガン[99.5% (m/m) 以上]0.100gをはかり取ってビーカ
    (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,硫酸 (1+1) 20mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで
    冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を100mlの全
    量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1000  最一          ‰                  を使用の
    都度,必要量だけ水で正確に10倍に薄めて標準マンガン溶液とする。
3. 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,試料中のマンガン含有率に応じて附属書6表1によって,
0.1mgのけたまで読み取る。
                                 附属書6表1 試料はかり取り量
                            マンガン含有率% (m/m) 試料はかり取り量g
                              0.05以上1.0未満           1.0
                              1.0 以上2.0以下           0.50
4. 操作
4.1   試料溶液の調製 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,水約20ml,硫
酸 (1+1) 20ml及び塩酸 (1+1) 10mlを加え,穏やかに加熱して分解する。少し放冷した後,過酸化水素
5mlを少量ずつ加えてチタンなどを酸化し,再び加熱して過酸化水素を分解する。時計皿の下面及びビー
カーの内壁を少量の水で洗浄し,時計皿を取り除く。引き続き加熱して硫酸の白煙を23分間発生させる。
放冷した後,塩酸 (1+1) 20ml及び水約50mlを加えて振り混ぜ,穏やかに加熱して可溶性の塩類を溶解す
る。常温まで冷却した後,溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
4.2   呈色 呈色は,次の手順によって行う。
a) 4.1で得た溶液を乾いたろ紙(5種B)でろ過し,初めのろ液は捨て,次のろ液から正確に20mlをビ
    ーカー (200ml) に取り,硫酸 (1+1) 10mlを加える。
b) 加熱して硫酸の白煙を23分間発生させる。放冷した後,水約60mlを加え,時計皿で覆い,加熱し
    て23分間沸騰させる。過よう素酸ナトリウム溶液10mlを加え,引き続き沸騰する程度に加熱し,

――――― [JIS G 1319 pdf 20] ―――――

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