JIS G 1319:2000 フェロチタン分析方法 | ページ 5

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G 1319 : 2000
    溶液が過マンガン酸の赤紫を呈してから5分間以上(1)加熱してマンガンを完全に過マンガン酸に酸化
    する。この溶液を流水中で常温まで冷却し,尿素溶液を加えた後,100mlの全量フラスコに水を用い
    て移し入れ,水で標線まで薄める。
    注(1) 試料中のマンガン含有率が0.1% (m/m) 未満の場合は,1020分間加熱する。
4.3   吸光度の測定 吸光度の測定は,次の手順によって行う。
a) 4.2b)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (10ml) に取り,水を対照液として,波長530nm付近の吸
    光度を測定する。
b) 全量フラスコに残った溶液を振り混ぜながら,亜硝酸ナトリウム溶液を1滴ずつ加え,過マンガン酸
    の色を完全に消した後,溶液を約1分間振り混ぜて亜硝酸ナトリウムの分解による泡立ちを消失させ
    る。溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,水を対照液として,波長530nm付近の吸光度を
    測定する。
c)   )で得た吸光度からb)で得た吸光度を差し引く。
5. 空試験 6.の検量線の作成操作において得られる標準マンガン溶液を添加しない溶液の吸光度を,空
試験の吸光度とする。
6. 検量線の作成 数個のビーカー (200ml) を用意し,標準マンガン溶液 [2.g)   ] 020.0ml(マンガン量
として02000     柿    を段階的に取り,硫酸 (1+1) 10mlを加える。以下,4.2b)4.3c)の手順に従って試料
と同じ操作を試料と併行して行い,得た吸光度と標準マンガン溶液として加えたマンガン量との関係線を
作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
7. 計算 4.3c)及び5.で得た吸光度と5.で作成した検量線とからマンガン量を求め,試料中のマンガン含
有率を,次の式によって算出する。
                              A1 A2
                         Mn          100
                                 1
                              m
                                 5
                      ここに, Mn :  試料中のマンガン含有率 [% (m/m)   ]
                                 A1 :  分取した試料溶液中のマンガン検出量 (g)
                                 A2 :  分取した空試験液中のマンガン検出量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)

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                                     附属書7(規定)
            りん定量方法−チタン分離モリブドりん酸青吸光光度法
1. 要旨 試料をふっ化水素酸と硝酸とで分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させた後,水
酸化ナトリウムを加えてチタンなどを沈殿させ,ろ別する。ろ液を塩酸で酸性とし,塩化鉄(III)加え,ア
ンモニア水でアルカリ性とし,りんを水酸化鉄と共沈させてこし分ける。沈殿を硝酸で溶解し,過塩素酸
を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させた後,亜硫酸水素ナトリウムで鉄 (III) を還元する。七モリ
ブデン酸六アンモニウムを加えてりんをモリブドりん酸とした後,硫酸ヒドラジニウムで還元してモリブ
ドりん酸青を生成させ,光度計を用いてその吸光度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸
c) 硝酸 (1+2, 1+50)
d) ふっ化水素酸
e) 過塩素酸
f)  硫酸 (1+1)
g) アンモニア水 (1+1)
h) 水酸化ナトリウム溶液 (200g/
i)  塩化鉄 (III) 溶液 塩化鉄 (III) 六水和物10gを塩酸 (1+1) 10mlに溶解し,水で液量を100mlとする。
j)  亜硫酸水素ナトリウム溶液 (100g/
k) 呈色試薬溶液 あらかじめ次の二つの溶液を調製しておき,使用の都度,七モリブデン酸六アンモニ
    ウム溶液25ml,硫酸ヒドラジニウム溶液10ml及び水65mlの割合で混合する。
  1) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物20gを温水約100ml
      に溶解し,硫酸 (1+1) 700mlを加え,室温まで冷却した後,水で液量を1 000mlとする。
  2) 硫酸ヒドラジニウム溶液 (1.5g/
l)  標準りん溶液 (100   最一               ‰        堰         杠劑      となるまで乾燥してデシケーター中で
    で放冷したりん酸二水素カリウム0.4394gをはかり取り,ビーカー (200ml) に移し入れ,水約100ml
    に溶解し,溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
3. 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,1.0gとし,1mgのけたまで読み取る。
4. 操作

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4.1   試料溶液の調製 試料をはかり取って白金皿(100番)又はポリテトラフルオロエチレンビーカー
(100ml) に移し入れ,ポリエチレン時計皿で覆い,硝酸20mlを加えた後,ふっ化水素酸を少量ずつ滴加し
て試料を分解する。ポリエチレン時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,硫酸 (1+1) 10mlを加え,
再び加熱して硫酸の白煙を発生させ,引き続き加熱して硫酸の白煙がほとんど出なくなるまで乾固する。
放冷した後,塩酸 (1+1) 20mlを加え,穏やかに加熱して可溶性塩類を溶解し,溶液をビーカー (500ml) に
移し入れ,温水で液量を約200mlとする。
4.2   チタンなどの分離 4.1で得た溶液に水酸化ナトリウム溶液を加えて中和し,更に10mlを過剰に加
え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して35分間沸騰させる。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗
って時計皿を取り除き,沈殿及び溶液を500mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め
る。この溶液を乾いたろ紙(5種B)でろ過し,初めのろ液は捨て,その後のろ液を乾いた250mlの全量
フラスコに受けて標線まで入れる。
4.3   りんの共沈分離 りんの共沈分離は,次の手順によって行う。
a) 4.2で得た溶液の全量をビーカー (500ml) に移し入れ,全量フラスコ内を少量の水で洗ってビーカー
    内の溶液に合わせ,溶液を塩酸 (1+1) で中和し,更に10mlを過剰に加えた後,時計皿で覆い,穏や
    かに加熱して12分間沸騰させる。
b) 塩化鉄 (III) 溶液 [2.i)   ] 5mlを加え,アンモニア水 (1+1) で中和し,更に5mlを過剰に加え,穏やか
    に加熱して約1分間沸騰させる。
c) 静置して沈殿が沈降した後,時計皿の下面を少量の温水で洗って時計皿を取り除き,沈殿をろ紙(5
    種A)を用いてこし分け,温水で2, 3回洗浄する,洗液は捨てる。元のビーカーを漏斗の下に置き,温
    めた硝酸 (1+2) をろ紙上に注いで沈殿を溶解し,溶液を元のビーカーに受ける。ろ紙を温めた硝酸 (1
    +50) で十分に洗浄し,洗液をろ液に合わせる。過塩素酸10mlを加え,時計皿で覆い,加熱して過塩
    素酸の蒸気がビーカー内壁に逆流する状態を約10分間持続させる。
d) 放冷した後,温水約30mlを加えて塩類を溶解し,加熱して12分間沸騰させる。時計皿の下面を水
    で洗って時計皿を取り除き,溶液をろ紙(5種A)でろ過し,温水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液
    を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
4.4   呈色 呈色は,次の手順によって行う。
a) 4.3d)で得た溶液から10mlを分取して100mlの全量フラスコに移し入れる。
b) 亜硫酸水素ナトリウム溶液10mlを加え,沸騰水浴中で溶液が無色になるまで加熱した後,呈色試薬
    溶液[2.k)   ]25mlを加えて再び沸騰水浴中で約15分間加熱する。この溶液を流水で常温まで冷却した後,
    水で標線まで薄める。
4.5   吸光度の測定 4.4b)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (20mm) に取り,水を対照液として波長
825nm付近の吸光度を測定する。
5. 空試験 試薬だけを用いて,試料と同じ操作を試料と併行して行う。
6. 検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 数個のビーカー (100ml) を準備し,標準りん溶液[2.1)   ]05.0ml(りんとして0500     柿      を段階的に
    加える。これらに塩化鉄 (III) 溶液[2.i)   ]5ml及び過塩素酸5mlを加え,時計皿で覆い,加熱して過塩
    素酸の白煙を発生させる。放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,温水約30ml
    を加えて塩類を溶解する。常温まで冷却した後,溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,

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    水で標線まで薄める。
b) この溶液を10ml分取して100mlの全量フラスコに移し入れ,以下,4.4b)及び4.5の手順に従って試料
    と同じ操作を試料と併行して行い,得た吸光度と標準りん溶液として加えたりん量との関係線を作成
    し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
7. 計算 4.5及び5.で得た吸光度と6.で作成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を,次
の式によって算出する。
                            A1  A2
                         P         100
                                1
                            m
                               20
                      ここに,   P :  試料中のりん含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  分取した試料溶液中のりん検出量 (g)
                                A2 :  分取した空試験液中のりん検出量 (g)
                                m :  試料はかり取り量 (g)

――――― [JIS G 1319 pdf 24] ―――――

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             附属書8(規定) 硫黄定量方法−燃焼−赤外線吸収法
1. 要旨 試料を酸素気流中で高温に加熱し,硫黄を二酸化硫黄とし,これを酸素とともに赤外線吸収セ
ルに送り,二酸化硫黄による赤外線吸収量を測定する。
2. 装置 装置は,JIS Z 2616の7.7[赤外線吸収法(積分法)]の(2)(装置)又は7.8[赤外線吸収法(循
環法)]の(2)(装置)による。
3. 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,使用する装置に最も適した量とし,0.1mgのけたまで読み
取る。
    参考 試料はかり取り量は,一般的には,0.5g又は1.0gである。
4. 操作
安全上での警告 燃焼操作においては,高温に加熱された磁器燃焼るつぼの取扱いには,必ずるつぼ挟 み
などを使用し,やけどをしないように注意しなければならない。また,過剰の酸素排気の取扱いに留意し
て火災発生の防止に努めなければならない。
4.1   準備操作 準備操作は,JIS Z 2616の7.7(3)(予備操作)又は7.8(3)(予備操作)による。
4.2   定量操作 定量操作は,JIS Z 2616の7.7(4)(定量操作)又は7.8(4)(定量操作)による(1)(2)。
    注(1) 日常作業にあっては,作業時間の初期,中期及び後期に,必ず硫黄含有率既知の試料を用いて
          分析試料と同じ操作を行い,装置及びその他が正常に作動しているかどうかを試験しなければ
          ならない。
      (2) 助燃剤は,JIS Z 2616の6.12(助燃剤)に示されたものから最も適したもの(一般に,タング
          ステン,すずなど。)を選び,その使用量は,使用する装置に最適な量をあらかじめ調査してお
          く。
5. 空試験 試料に添加するのと同量の助燃剤だけを用いて試料と同じ操作を試料と併行して行う。
計算 計算は,JIS Z 2616の7.7(6)(計算)又は7.8(6)(計算)による。

――――― [JIS G 1319 pdf 25] ―――――

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