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平行移動して検量線とする。
b) 8.4.1 a) 4) の操作を行う場合
1) 8.6.1 a) 1) の操作を行う。
2) 水で標線まで薄めた後,各溶液を20.0 mLずつ分取し,それぞれ100 mLの全量フラスコに移し入れ
る。
3) 8.6.1 a) の2) 及び3) の操作を行う。
c) 8.4.1 b) 5) の操作を行わない場合
1) 銅溶液(8.2.5),亜鉛溶液(8.2.6),鉛溶液(8.2.7),鉄溶液(8.2.8),ニッケル溶液(8.2.9),アルミ
ニウム溶液(8.2.10),マンガン溶液(8.2.11)及びビスマス溶液(8.2.12)を,その銅,亜鉛,鉛,
鉄,ニッケル,アルミニウム,マンガン及びビスマスの量が8.4.1 b) 1) ではかりとった試料中の銅,
亜鉛,鉛,鉄,ニッケル,アルミニウム,マンガン及びビスマスの量と10 mgのけたまで等しくな
るように数個の250 mLの全量フラスコに取る。
2) 過酸化ナトリウム2 gをアルミナるつぼに入れ,加熱して融解する。放冷した後,融成物をるつぼ
ごとビーカー(300 mL)に入れ,温水で浸出する。浸出した後,塩酸30 mLを加えて溶解し,酸性
溶液にする。るつぼは温水で洗って取り出す。この溶液を加熱し濃縮して,常温まで冷却した後,
8.6.1 c) 1) で用いた250 mLの全量フラスコに移し入れる。
3) 標準すず溶液A(8.2.13)及び/又は標準すず溶液B(8.2.14)の各種液量(すずとして010 mg)
を段階的に加え,塩酸(1+9)で標線まで薄める。
4) 8.6.1 a) 3) の操作を行う。
d) 8.4.1 b) 5) の操作を行う場合
1) 8.6.1 c) の1) 及び2) の手順に従って操作する。
2) 各溶液を50.0 mLずつ分取し,それぞれ100 mLの全量フラスコに移し入れる。
3) 標準すず溶液A(8.2.13)及び/又は標準すず溶液B(8.2.14)の各種液量(すずとして010 mg)
を段階的に加え,塩酸(1+9)で標線まで薄める。
4) 8.6.1 a) 3) の操作を行う。
8.6.2 空試験用検量線の作成
数個の100 mLの全量フラスコに混酸(8.2.3)20 mLを取る。次に,8.6.1 a) の2)3),8.6.1 b) の2)3),
8.6.1 c) の2)4) 又は8.6.1 c) 2) 及び8.6.1 d) の3)4) の手順に従って操作する。
8.7 計算
計算は,次のいずれかによる。
a) 8.4.1 a) 4) の操作を行わなかった場合
8.4.2及び8.5で得た吸光度と8.6.1 a) 及び8.6.2で作成した検量線とから,それぞれすず量を求め,
試料中のすず含有率を,次の式によって算出する。
A1 (A2 A3 )
Sn 100
m
ここに, Sn : 試料中のすず含有率[%(質量分率)]
A1 : 試料溶液中のすず検出量(g)
A2 : 空試験液中のすず検出量(g)
A3 : 8.6.1 a)ではかりとった銅(8.2.5),亜鉛(8.2.6),鉛
(8.2.7),鉄(8.2.8),ニッケル(8.2.9),アルミニ
ウム(8.2.10),マンガン(8.2.11)及びビスマス
――――― [JIS H 1052 pdf 21] ―――――
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(8.2.12)中に含まれるすずの合量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
b) 8.4.1 a) 4) の操作を行った場合
8.4.2及び8.5で得た吸光度と8.6.1 b) 及び8.6.2で作成した検量線とから,それぞれすず量を求め,
試料中のすず含有率を,次の式によって算出する。
A4 A5 A6 20
100
Sn 100
m 20
100
ここに, Sn : 試料中のすず含有率[%(質量分率)]
A4 : 分取した試料溶液中のすず検出量(g)
A5 : 分取した空試験液中のすず検出量(g)
A6 : 8.6.1 b)ではかりとった銅(8.2.5),亜鉛(8.2.6),
鉛(8.2.7),鉄(8.2.8),ニッケル(8.2.9),アルミ
ニウム(8.2.10),マンガン(8.2.11)及びビスマス
(8.2.12)中に含まれるすずの合量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
c) 8.4.1 b) 5) の操作を行わなかった場合
8.4.2及び8.5で得た吸光度と8.6.1 c) 及び8.6.2で作成した検量線とから,それぞれすず量を求め,
試料中のすず含有率を,次の式によって算出する。
A7 (A8 A9)
Sn 100
m
ここに, Sn : 試料中のすず含有率[%(質量分率)]
A7 : 試料溶液中のすず検出量(g)
A8 : 空試験液中のすず検出量(g)
A9 : 8.6.1c)ではかりとった銅(8.2.5),亜鉛(8.2.6),鉛
(8.2.7),鉄(8.2.8),ニッケル(8.2.9),アルミニ
ウム(8.2.10),マンガン(8.2.11)及びビスマス
(8.2.12)中に含まれるすずの合量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
d) 8.4.1 b) 5) の操作を行った場合
8.4.2及び8.5で得た吸光度と8.6.1 d) 及び8.6.2で作成した検量線とから,それぞれすず量を求め,
試料中のすず含有率を,次の式によって算出する。
A10 A11 A12 50
100
Sn 100
m 50
100
ここに, Sn : 試料中のすず含有率[%(質量分率)]
A10 : 分取した試料溶液中のすず検出量(g)
A11 : 分取した空試験液中のすず検出量(g)
A12 : 8.6.1 d)ではかりとった銅(8.2.5),亜鉛(8.2.6),
鉛(8.2.7),鉄(8.2.8),ニッケル(8.2.9),アルミ
ニウム(8.2.10),マンガン(8.2.11)及びビスマス
(8.2.12)中に含まれるすずの合量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
9 ICP発光分光法
――――― [JIS H 1052 pdf 22] ―――――
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9.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,溶液をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発
光強度を測定する。
9.2 試薬
試薬は,次による。
9.2.1 塩酸(1+1,1+9)
9.2.2 硝酸
9.2.3 混酸(塩酸2,硝酸1,水2) 使用の都度,調製する。
9.2.4 過酸化ナトリウム 87.0 %(質量分率)以上で,すずを含有しないもの,又はすず含有率が低く既
知のもの。
9.2.5 銅 99.96 %(質量分率)以上で,すずを含有しないもの,又はすず含有率が低く既知のもの。
9.2.6 亜鉛 99.9 %(質量分率)以上で,すずを含有しないもの,又はすず含有率が低く既知のもの。
9.2.7 鉛 99.9 %(質量分率)以上で,すずを含有しないもの,又はすず含有率が低く既知のもの。
9.2.8 鉄 99.9 %(質量分率)以上で,すずを含有しないもの,又はすずの含有率が低く既知のもの。
9.2.9 ニッケル 99.9 %(質量分率)以上で,すずを含有しないもの,又はすずの含有率が低く既知のも
の。
9.2.10 アルミニウム 99.9 %(質量分率)以上で,すずを含有しないもの,又はすずの含有率が低く既知
のもの。
9.2.11 マンガン 99.9 %(質量分率)以上で,すずを含有しないもの,又はすずの含有率が低く既知のも
の。
9.2.12 ビスマス 99.9 %(質量分率)以上で,すずを含有しないもの,又はすずの含有率が低く既知のも
の。
9.2.13 標準すず溶液(Sn : 1.0 mg/mL) 8.2.13による。
9.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,0.50 gとする。
9.4 操作
9.4.1 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次のいずれかの手順による。ただし,塩酸・硝酸による分解は,不溶解残さを生じ
る試料には,適用しない。
a) 塩酸・硝酸による分解
1) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れる。
2) 時計皿で覆い,混酸(9.2.3)30 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時
計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って,時計皿を取り除く。
3) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
4) この溶液から10.0 mLを100 mLの全量フラスコに分取し,塩酸(1+9)で標線まで薄める。ただし,
試料中のすず含有率が0.02 %(質量分率)以上1.0 %(質量分率)未満の場合には,この分取の操
作は行わない。
b) 塩酸・硝酸・過酸化ナトリウムによる分解
1) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れる。
2) 時計皿で覆い,混酸(9.2.3)30 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時
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計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って,時計皿を取り除く。
3) 少量の無灰ろ紙パルプを加えたろ紙(5種C)を用いて250 mLの全量フラスコにろ過し,温塩酸(1
+9)で34回洗浄し,次に温水で23回洗浄する。ろ液及び洗液は主液として保存する。
4) 不溶解残さは,ろ紙と共にアルミナるつぼ(容量30 mL)に移して乾燥し,約800 ℃で灰化する。
灰化した後,過酸化ナトリウム約2 gを加えて加熱して融解する。放冷した後,融成物をるつぼご
とビーカー(300 mL)に入れ,温水で浸出する。浸出した後,塩酸30 mLを加えて溶解し,酸性溶
液にする。るつぼは温水で洗って取り出す。この溶液を加熱し濃縮して,常温まで冷却した後,主
液の入っている250 mLの全量フラスコに移して塩酸(1+9)で標線まで薄める。
5) この溶液から25.0 mLを100 mLの全量フラスコに分取し,塩酸(1+9)で標線まで薄める。ただし,
試料中のすず含有率が0.02 %(質量分率)以上1.0 %(質量分率)未満の場合には,この分取の操
作は行わない。
9.4.2 発光強度の測定
9.4.1のa) 3),a) 4),b) 4) 又はb) 5) で得た溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し,波長189.989 nm又は283.999 nmの発光強度を測定する2)。
注2) 精度及び真度を確認してある場合は,高次のスペクトル線を用いてもよく,バックグラウンド
補正機構が付いている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
9.5 空試験
試料を用いないで,9.4.1及び9.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。
9.6 検量線の作成
検量線の作成は,次のいずれかの手順による。
a) 9.4.1 a) 4) の操作を行わない場合
1) 銅(9.2.5),亜鉛(9.2.6),鉛(9.2.7),鉄(9.2.8),ニッケル(9.2.9),アルミニウム(9.2.10),マン
ガン(9.2.11)及びビスマス(9.2.12)を,その銅,亜鉛,鉛,鉄,ニッケル,アルミニウム,マン
ガン及びビスマスの量が9.4.1 a) 1) ではかりとった試料中の銅,亜鉛,鉛,鉄,ニッケル,アルミニ
ウム,マンガン及びビスマスの量と10 mgのけたまで等しくなるように数個はかりとり,数個のビ
ーカー(200 mL)にそれぞれ移し入れる。
2) 9.4.1 a) 2) の操作を行った後,標準すず溶液(9.2.13)05.0 mL(すずとして05 000 柿 を段階的
に加える。溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
3) 溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長189.989 nm又は283.999 nm
の発光強度を試料溶液と並行して測定し2),得た発光強度とすず量との関係線を作成し,その関係
線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 9.4.1 a) 4) の操作を行う場合
1) 9.4.1 a) の1),2) 及び3) の手順に従って操作した後,溶液を10.0 mLずつ数個の100 mLの全量フラ
スコに分取し,標準すず溶液(9.2.13)08.0 mL(すずとして08 000 μg)を段階的に加えた後,
塩酸(1+9)で標線まで薄める。
2) 9.6 a) 3) の操作を行う。
c) 9.4.1 b) 5) の操作を行わない場合
1) 銅(9.2.5),亜鉛(9.2.6),鉛(9.2.7),鉄(9.2.8),ニッケル(9.2.9),アルミニウム(9.2.10),マン
ガン(9.2.11)及びビスマス(9.2.12)を,その銅,亜鉛,鉛,鉄,ニッケル,アルミニウム,マン
ガン及びビスマスの量が9.4.1 b) 1) ではかりとった試料中の銅,亜鉛,鉛,鉄,ニッケル,アルミニ
――――― [JIS H 1052 pdf 24] ―――――
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ウム,マンガン及びビスマスの量と10 mgのけたまで等しくなるように数個はかりとり,数個のビ
ーカー(200 mL)にそれぞれ移し入れる。
2) 9.4.1 b) 2) の操作を行った後,数個の250 mLの全量フラスコに入れる。
3) 過酸化ナトリウム2 gをアルミナるつぼに入れ,加熱して融解する。放冷した後,融成物をるつぼ
ごとビーカー(300 mL)に入れ,温水で浸出する。浸出した後,塩酸30 mLを加えて溶解し,酸性
溶液にする。るつぼは温水で洗って取り出す。この溶液を加熱し濃縮して,常温まで冷却した後,
9.6 c) 2) の全量フラスコに水で移し入れる。
4) 標準すず溶液(9.2.13)05.0 mL(すずとして05 000 μg)を段階的に加えた後,塩酸(1+9)で
標線まで薄める。
5) 9.6 a) 3) の操作を行う。
d) 9.4.1 b) 5) の操作を行う場合
1) 9.6 c) の1),2) 及び3) の手順に従って操作し,水で標線まで薄める。この溶液を25 mLずつ数個の
100 mLの全量フラスコに分取し,標準すず溶液(9.2.13)08.0 mL(すずとして08 000 μg)を
段階的に加えた後,塩酸(1+9)で標線まで薄める。
2) 9.6 a) 3) の操作を行う。
9.7 計算
計算は,次のいずれかによる。
a) 9.4.1 a) 4) の操作を行わなかった場合 9.4.2及び9.5で得た発光強度と9.6 a) で作成した検量線とから
すず量を求め,試料中のすず含有率を,次の式によって算出する。
A1 (A2 A3)
Sn 100
m
ここに, Sn : 試料中のすず含有率[%(質量分率)]
A1 : 試料溶液中のすず検出量(g)
A2 : 空試験液中のすず検出量(g)
A3 : 9.6 a)ではかりとった銅(9.2.5),亜鉛(9.2.6),鉛(9.2.7),
鉄(9.2.8),ニッケル(9.2.9),アルミニウム(9.2.10),
マンガン(9.2.11)及びビスマス(9.2.12)中に含まれ
るすずの合量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
b) 9.4.1 a) 4) の操作を行った場合 9.4.2及び9.5で得た発光強度と9.6 b) で作成した検量線とからすず量
を求め,試料中のすず含有率を,次の式によって算出する。
A1 A2 A3 10
100
Sn 100
m 10
100
ここに, Sn : 試料中のすず含有率[%(質量分率)]
A1 : 分取した試料溶液中のすず検出量(g)
A2 : 分取した空試験液中のすず検出量(g)
A3 : 9.6 b)ではかりとった銅(9.2.5),亜鉛(9.2.6),鉛(9.2.7),
鉄(9.2.8),ニッケル(9.2.9),アルミニウム(9.2.10),
マンガン(9.2.11)及びビスマス(9.2.12)中に含まれ
るすずの合量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
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JIS H 1052:2010の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 4751:1984(MOD)
JIS H 1052:2010の国際規格 ICS 分類一覧
JIS H 1052:2010の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH1012:2001
- 銅及び銅合金の分析方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質