JIS H 1283:1999 ニッケル及びニッケル合金中のコバルト定量方法

H 1283 : 1999

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  今回の新規制定に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の
作成及び日本工業規格(日本産業規格)を基礎にした国際規格の原案の提案を容易にするため,ISO 6351 : 1985, Nickel−
Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc content−Flame atomic
absorption spectrometric method, ISO 7530-1 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric
analysis−Part 1 : General requirements and sample dissolution, ISO 7530-2 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic
absorption spectrometric analysis−Part 2 : Determination of cobalt content 及びISO 9389 : 1989, Nickel alloys−
Determination of cobalt content−Potentiometric titration method with potassium hexacyanoferrate(III)を基に翻
訳し,技術的内容を変更することなく作成した。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。通商産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS H 1283 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1283 : 1999

ニッケル及びニッケル合金中のコバルト定量方法

Methods for determination of cobalt nickel and nickel alloys

序文 この規格は,対応国際規格であるISO 6351 : 1985, Nickel−Determination of silver, bismuth, cadmium,
cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc content−Flame atomic absorption spectrometric method, ISO
7530-1 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General requirements and
sample dissolution, ISO 7530-2 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 2 :
Determination of cobalt content及びISO 9389 : 1989 , Nickel alloys−Determination of cobalt content−
Potentiometric titration method with potassium hexacyanoferrate(III)の対応する部分(ISO 6351については,
コバルトの定量に関する部分,ISO 7530-2及びISO 9389については全体)と技術的内容を変更すること
なく作成した。
なお,対応国際規格がない定量方法(銅分離ニトロソR塩吸光光度法)を日本工業規格(日本産業規格)として追加規定し
ている。
1. 適用範囲 この規格は,ニッケル及びニッケル合金中のコバルトの定量について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 6351 : 1985 Nickel−Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese,
              lead and zinc content−Flame atomic absorption spectrometric method
          ISO 7530-1 : 1990 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General
              requirements and sample dissolution
          ISO 7530-2 : 1990 Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 2 :
              Determination of cobalt content
          ISO 9389 : 1989 Nickel alloys−Determination of cobalt content−Potentiometric titration method
              with potassium hexacyanoferrate(III)
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。この引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS H 1270 ニッケル及びニッケル合金の分析方法通則
    JIS H 1272 ニッケル及びニッケル合金中の銅定量方法
    JIS K 8005 容量分析用標準物質

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H 1283 : 1999
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1270の規定による。
4. 定量方法の区分 コバルトの定量方法は,次のいずれかによることとし,各定量方法の適用試料は,
表1による。
a) 銅分離ニトロソR塩吸光光度法 この方法は,コバルト含有率0.02% (m/m) 以上1.0% (m/m) 以下の
    試料に適用する。
b) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム滴定法 この方法は,コバルト含有率2% (m/m) 以上25% (m/m) 以
    下の試料に適用する。
c) 原子吸光法(A法) この方法は,コバルト含有率0.01% (m/m) 以上2.0% (m/m) 以下の試料に適用
    する。
d) 原子吸光法(B法) この方法は,コバルト含有率0.01% (m/m) 以上4.0% (m/m) 以下の試料に適用
    する。
                                   表1 定量方法及び適用試料
                 試料                銅分離ニトロソ  ヘキサシアノ鉄  原子吸光法   原子吸光法
    合金番号        合金記号            R塩吸光         (III)       (A法)      (B法)
                                         光度法        酸カリウム
                                                        滴定法
     NW2200   Ni99.0                      −               −            ○          ○
     NW2201   Ni99.0-LC                   −               −            ○          ○
              NATB                        −               −            −          ○
     NW4400   NiCu30                      ○               −            −          ○
     NW4402   NiCu30-LC                   ○               −            −          ○
     NW5500   NiCu30A13Ti                 ○               −            −          ○
     NW0001   NiMo30Fe5                   −               ○            −          ○
     NW0665   NiMo28                      −               −            −          ○
     NW0276   NiMo16Cr15Fe6W4             −               ○            −          ○
     NW6455   NiCr16Mo16Ti                −               −            −          ○
     NW6022   NiCr21Mo13Fe4W3             −               ○            −          ○
     NW6007   NiCr22Fe20Mo6Cu2Nb          −               ○            −          ○
     NW6985   NiCr22Fe20Mo7Cu             −               ○            −          ○
     NW6002   NiCr21Fe18Mo9               −               ○            −          −
   ニッケル鋳物                           −               −            ○          ○
   ニッケル−銅合金鋳物                   ○               −            −          ○
   ニッケル−モリブデン合金鋳物           −               −            −          ○
   ニッケル−モリブデン−クロム合金鋳     −               −            −          ○
   物
   ニッケル−クロム−鉄合金鋳物           −               −            −          ○
5. 銅分離ニトロソR塩吸光光度法
5.1   要旨 試料を硝酸と硫酸との混酸で分解し,銅を電解して分離した後,溶液を蒸発乾固する。水と
硫酸を加えて可溶性塩類を溶解し,酢酸ナトリウムとニトロソR塩を加え,煮沸してコバルトを呈色させ,
硝酸を加えて煮沸した後,光度計を用いて,その吸光度を測定する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸 (1+1)

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                                                                                              3
                                                                                   H 1283 : 1999
b) 硫酸 (1+3)
c) 混酸 水400mlに硫酸100mlを少量ずつかき混ぜながら加え,常温まで冷却した後,硝酸100mlを加
    える。
d) 酢酸ナトリウム溶液 酢酸ナトリウム三水和物30gを水に溶解し,水で液量を100mlとする。
e) ニトロソR塩溶液 (7.5g/l) この溶液は,使用の都度調製する。
f)  標準コバルト溶液 (10    最       一          ‰   バルト [99.9% (m/m)   ] 0.100gをはかり取ってビーカー (100m
    に移し入れ,硝酸 (1+1) 10mlを加えて分解し,硫酸 (1+1) 5mlを加え,蒸発して白煙を発生させる。
    放冷した後,水20mlを加えて加熱して塩類を溶解する。室温まで冷却した後,溶液を1 000mlの全量
    フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (100  最       一       ‰                   を使用
    都度,必要量だけ水で正確に10倍に薄めて標準コバルト溶液とする。
5.3   器具 器具は,次による。
a) 円筒状白金電極 通常,図1のものを用いる。
b) らせん状白金電極 通常,図2のものを用いる。
c) 半円形時計皿 通常,図3のものを用いる。
        図1 円筒状白金陰極           図2 らせん状白金              図3 半円形時計皿
                                            陽極
5.4   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,通常,0.50gとする。
5.5   操作
5.5.1  試料の分解 試料をはかり取って電解用ビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,混酸20ml
を加え,穏やかに加熱して完全に分解した後,数分間煮沸して窒素酸化物を追い出す。放冷した後,時計
皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄して時計皿を取り除く。

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H 1283 : 1999
5.5.2  銅の電解分離 銅の電解分離は,次の手順によって行う。
a) 5.5.1で得た溶液に,水を加えて液量を150mlとする。
b) 円筒状白金電極 [5.3 a)   ] を陰極とし,らせん状白金電極 [5.3 b)   ] を陽極に用い,2個の半円形時計皿
    [5.3 c)   ] で覆い,液温を1530℃とし,0.30.4Aの電流を通じて約12時間電解する(1)。
c) 時計皿の下面,ビーカーの内壁及び電極の柄の液面上に露出した部分を水洗し,電流を通じたまま水
    洗しながら両極を徐々に引き上げて取り除く。
    注(1) 電解時間を短縮するために,磁気かき混ぜ器などによって電解液をかき混ぜながら,1.01.4A
          の電流を通じて23時間電解を行ってもよい。
5.5.3  電解後の溶液の処理 電解後の溶液の処理は,次の手順によって行う。
a) 5.5.2 c)で得た溶液(2)を,250mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
b) この溶液を,コバルト量が20250                            取し,ビーカー (200ml) に移し入れる。
c) 溶液を加熱蒸発して乾固した後,放冷する。硫酸 (1+3) 1滴と水10mlを加え,加熱して可溶性塩類
    を溶解した後,常温まで冷却する。
    注(2) この溶液の代わりにJIS H 1272の5.5.3 c)で得られる電解残液を用いることができる。
5.5.4  溶液の呈色 溶液の呈色は,次の手順によって行う。
a) 5.5.3 c)で得た溶液に,酢酸ナトリウム溶液 [5.2 d)   ] 5mlを加える(3)。
b) ニトロソR塩溶液 [5.2 e)   ] を正しく5m1加え,約1分間穏やかに煮沸してコバルトを呈色させる。
c) 硝酸 (1+1) 5mlを加え,引き続き約1分間煮沸した後,直ちに常温まで冷却する。
d) 溶液を50mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
    注(3) ここで,溶液のpHは56となる。pHが56にならない場合には,更に酢酸ナトリウム溶液 [5.2
          d)   ] を添加する。
5.5.5  吸光度の測定 5.5.4 d)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,水を対照液として,
波長520nm付近の吸光度を測定する。
5.6   空試験 試料を用いないで,5.5.1及び5.5.35.5.5の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して
行う(4)。
    注(4) 5.5.3 b)で,空試験液も試料溶液と同量分取する。
5.7   検量線の作成 標準コバルト溶液 [5.2 f)   ] 025.0ml(コバルトとして0250   柿     を段階的に数個の
ビーカー (100ml) に取り,水で液量を約20mlとし,酢酸ナトリウム溶液 [5.2 d)   ] 5mlを加える(3)。以下,
5.5.4 b)5.5.5の手順に従って,試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度とコバルト量との関係
線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.8   計算 5.5.5及び5.6で得た吸光度と,5.7で作成した検量線とからコバルト量を求め,試料中のコバ
ルト含有率を次の式によって算出する。
                             A1  A2
                        C=
                         o       B
                                     100
                             m   250
                      ここに,   Co :  試料中のコバルト含有率 [% (m/m)   ]
                                 A1 :  分取した試料溶液中のコバルト検出量 (g)
                                 A2 :  分取した空試験液中のコバルト検出量 (g)
                                  m :  試料はかり取り量 (g)
                                  B :  試料溶液及び試験液の分取量 (ml)

――――― [JIS H 1283 pdf 5] ―――――

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