JIS H 1361:1997 アルミニウム及びアルミニウム合金中のすず定量方法

H 1361 : 1997

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS H 1361-1972は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,有害物質を使用している二つの定量方法を廃止した。
  なお,本規格では,対応する国際規格はない。

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――――― [JIS H 1361 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1361 : 1997

アルミニウム及びアルミニウム合金中のすず定量方法

Methods for determination of tin in aluminium and aluminium alloys

1. 適用範囲 この規格は,アルミニウム及びアルミニウム合金中のすず定量方法について規定する。
    備考 この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS H 1351 アルミニウム及びアルミニウム合金の分析方法通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1351,JIS K 0121,JIS K 8005及びJIS R 3503の規
定による。
3. 定量方法の区分 すずの定量方法は,次のいずれかによる。
a) アルミニウム・アンチモン還元よう素酸カリウム滴定法 この方法は,すず含有率6.0% (m/m) 以上
    13.0% (m/m) 以下の試料に適用する。
b) 塩化物抽出分離ヘマティン吸光光度法 この方法は,すず含有率0.001% (m/m) 以上0.2% (m/m) 以下
    の試料に適用する。
c) 原子吸光法 この方法は,すず含有率0.02% (m/m) 以上6.0% (m/m) 以下の試料に適用する。
4. アルミニウム・アンチモン還元よう素酸カリウム滴定法
4.1   要旨 試料に塩酸とアンチモンとを加え,加熱して分解した後,溶液をろ過する。ろ液にアルミニ
ウムとアンチモンとを加え二酸化炭素気流中で加熱してすずを還元し,冷却した後,よう化カリウム及び
でんぷんを指示薬として加え,よう素酸カリウム標準溶液で滴定する。
4.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+2)
b) アルミニウム 99.50% (m/m) 以上で小片にしたものを用いる。
c) アンチモン(粉末)
d) 二酸化炭素
e) よう素酸カリウム標準溶液 よう素酸カリウム (JIS K 8005) 3.567gを水酸化ナトリウム溶液 (5g/l)
    200mlに溶解する。よう化カリウム10gを加えて溶解し,溶液を1000mlの全量フラスコに水を用いて
    移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液1mlに相当するすず量を,次の手順によって求める。

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H 1361 : 1997
      標準すず溶液 (1.0mgSn/ml) 〔すず[99.9% (m/m) 以上]1.000gをはかり取って,ビーカー (500ml)
    に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸50mlを加え,白金の板又は線を接触させながら水浴上で加熱して
    分解する。常温まで冷却した後,塩酸 (1+1) を用いて時計皿の下面及びビーカーの内壁を洗い,時
    計皿を取り除く。溶液を1000mlの全量フラスコに塩酸 (1+5) を用いて移し入れ,塩酸 (1+5) で標
    線まで薄める。〕の一定量を三角フラスコ (500ml) に取り,塩酸 (1+2) 150mlを加える以下,4.4の
    d)   e)の手順に従って操作し,よう素酸カリウム標準溶液1mlに相当するすず量を,次の式によって
    求める。
                                  V1
                         f  .0001
                                  V2
                      ここに,   f :  よう素酸カリウム標準溶液1mlに相当するすず量 (g)
                                V1 :  標準すず溶液のはかり取り量 (ml)
                                V2 :  よう素酸カリウム標準溶液の使用量 (ml)
f)  よう化カリウムでんぷん溶液 でんぷん(溶性)1gに水10mlを加えて混和し,約90℃の熱水100ml
    をかき混ぜながら加えた後,加熱して約1分間煮沸する。放冷した後,不溶解物をろ別し,ろ液によ
    う化カリウム40gを加え,溶解する。この溶液は,使用の都度調製する。
4.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は1.0gとし,1mgのけたまではかる。
4.4   操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取って三角フラスコ (500ml) に移し入れ,アンチモン粉末0.25gを加えた後,塩酸 (1
    +2) 150mlを加え,加熱して分解する。
b) 激しい反応が終わった後,引き続き約30分間加熱する(1)。
c) 溶液をろ紙(5種B)を用いて,別の三角フラスコ (500ml) にろ過した後,塩酸 (1+2) で元の三角
    フラスコの内壁及びろ紙を洗浄し,ろ液と洗液とを合わせる。
d) アルミニウム[4.2b)   ]0.5g及びアンチモン粉末0.25gとを加え,孔を三つあけたゴム栓をし,激しい反
    応が終わった後,中央の孔に冷却器を付け,一つの孔から二酸化炭素を通じながらアルミニウムが完
    全に分解するまで加熱し,引き続き10分間加熱を続ける。
e) 二酸化炭素を通じながら流水中で1015℃に冷却した後,ゴム栓の孔からよう化カリウムでんぷん溶
    液[4.2f)   ]5mlを指示薬として加え,速やかにビュレットの先端を孔に挿入し,よう素酸カリウム標準溶
    液[4.2e)   ]で滴定し,溶液が青紫色になった点を終点とし,よう素酸カリウム標準溶液[4.2e)   ]の使用量を
    求める。
    注(1) アンチモン粉末以外の不溶解残さが認められない場合には,次のc)の操作は行わない。
4.5   空試験 空試験は,行わない。
4.6   計算 試料中のすず含有率を,次の式によって算出する。
                             V   f
                         Sn        100
                               m
                      ここに, Sn :  試料中のすず含有率 [% (m/m)   ]
                                 V :  よう素酸カリウム標準溶液の使用量 (ml)
                                  f :  よう素酸カリウム標準溶液1mlに相当するすず量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
5. 塩化物抽出分離ヘマティン吸光光度法

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                                                                                   H 1361 : 1997
5.1   要旨 試料を塩酸と過酸化水素とで分解した後,塩酸濃度を調節し,4−メチル−2−ペンタノンで
すずの塩化物錯体を抽出する。有機相を塩酸で洗浄した後,すずを水で逆抽出する。塩酸濃度を調節し,
ゼラチン及びヘマティンを加えてヘマティンすず錯体を生成させ,光度計を用いて,その吸光度を測定す
る。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (2+1, 1+1, 1+3, 1+9)
b) 硝酸 (1+100)
c) 水酸化ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム10gを水100mlに溶解し,ポリエチレン瓶に保存する。
d) アルミニウム 99.90% (m/m) 以上で,すずを含有しないもの又はすず含有率が低く既知のもの。
e) 過酸化水素
f)  過酸化水素 (1+9)
g) 塩化鉄 (III) 溶液塩化鉄 (III) 六水和物約1gを塩酸 (1+1) 20mlに溶解し,水で液量を100mlとする。
h) 硝酸マンガン溶液 (50g/l)
i)  過マンガン酸カリウム溶液 (10g/l)
j)  ゼラチン溶液 (2.5g/l)
k) ヘマティン溶液 ヘマトキシリン0.25gをはかり取って250mlの全量フラスコに移し入れ,エタノー
    ル (95) 50mlを加えて溶解する。水約150mlと過酸化水素 (1+9) 2mlを加えて十分に振り混ぜた後,
    図1のように上部に冷却器を接続し,沸騰水中で約15分間加熱する。常温まで冷却した後,水で標線
    まで薄める。この溶液は,調製後24時間以上経過したものを用いる。
l)  4-−メチル−2−ペンタノン
m) 標準すず溶液 (20    最一                 ‰                 ─     m/m) 以上]0.200gをはかり取り,ビーカー
    し入れ,時計皿で覆い,塩酸20mlを加え,白金の板又は線を接触させながら水浴上で加熱して分解
    する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を塩酸 (1+5) で洗って時計皿を取り
    除き,溶液を1000mlの全量フラスコに塩酸 (1+5) を用いて移し入れ,塩酸 (1+5) で標線まで薄め
    て原液 (200   最一              ‰                   を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1+5) で正しく10倍に薄
    て標準すず溶液とする。

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                                  図1 ヘマティン溶液調製装置
5.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,試料中のすず含有率に応じ,表1に従って1mgのけたま
ではかる。
                                     表1 試料はかり取り量
                                   すず含有率     試料はかり取り量
                                    % (m/m)              g
                                    0.01未満         1.0
                               0.01以上 0.04未満        0.50
                               0.04以上 0.2以下         0.10
5.4   操作
5.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取って,ビーカー (300ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,試料1gにつき塩酸 (1+1) 20mlを少量ずつ加え,穏やかに分解する。反応が静まった
    後,過酸化水素1mlを加え,穏やかに加熱して完全に分解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を
    取り除く(2)。
c) 溶液をろ紙(5種A)を用いてビーカー (200ml) にろ過した後,温水でろ紙を洗浄し,洗液をろ液に
    合わせる。
d) 時計皿で覆い,液量が約10mlになるまで,加熱して濃縮する。
    注(2) 不溶解残さが認められない場合には,次のc)の操作は行わない。
5.4.2  すずの抽出 すずの抽出は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1d)で得た溶液を室温まで冷却し,時計皿の下面及びビーカーの内壁を塩酸 (1+1) で洗って時計
    皿を取り除く。溶液を分液漏斗 (100ml) に塩酸 (1+1) を用いて移し入れ,塩酸 (1+1) で液量を約
    30mlとする。
b) 4-−メチル−2−ペンタノン30mlを加え,約1分間振り混ぜる。静置して2層に分離(3)した後,水相

――――― [JIS H 1361 pdf 5] ―――――

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