JIS H 1369:2009 アルミニウム及びアルミニウム合金中のカドミウム定量方法

                                                                                   H 1369 : 2009

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 原子吸光分析法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[1]
•  5.3 装置及び器具・・・・[2]
•  5.4 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.5 操作・・・・[3]
•  5.6 空試験・・・・[3]
•  5.7 検量線の作成・・・・[3]
•  5.8 計算・・・・[3]
•  6 ICP発光分光分析法・・・・[4]
•  6.1 要旨・・・・[4]
•  6.2 試薬・・・・[4]
•  6.3 装置及び器具・・・・[4]
•  6.4 試料はかりとり量・・・・[5]
•  6.5 操作・・・・[5]
•  6.6 空試験・・・・[6]
•  6.7 検量線の作成・・・・[6]
•  6.8 計算・・・・[6]

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――――― [JIS H 1369 pdf 1] ―――――

H 1369 : 2009

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本アルミニウム協会(JAA)及び財
団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工
業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。

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――――― [JIS H 1369 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                          JIS
                                                                              H 1369 : 2009

アルミニウム及びアルミニウム合金中のカドミウム定量方法

Methods for determination of cadmium in aluminium and aluminium alloys

1 適用範囲

  この規格は,アルミニウム及びアルミニウム合金中のカドミウム定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 1307 アルミニウム及びアルミニウム合金の誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    JIS H 1351 アルミニウム及びアルミニウム合金の分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1351,JIS K 0116及びJIS K 0121による。

4 定量方法の区分

  カドミウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法 この方法は,カドミウム含有率0.001 %(質量分率)以上0.010 %(質量分率)以
    下の試料に適用する。
b)   CP発光分光分析法 この方法は,カドミウム含有率0.001 %(質量分率)以上0.010 %(質量分率)
    以下の試料に適用する。

5 原子吸光分析法

5.1 要旨

  試料を塩酸と過酸化水素とで分解した後,溶液を原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴
霧し,その吸光度を測定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸(1+1,1+100)
5.2.2  硝酸(1+1)
5.2.3  ふっ化水素酸

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H 1369 : 2009
5.2.4  アルミニウム アルミニウム含有率99.99 %(質量分率)以上で,カドミウムを含有しないもの又
はカドミウム含有率が低く既知のもの。
5.2.5  過酸化水素
5.2.6  ニッケル溶液 ニッケル[99.9 %(質量分率)以上]0.1 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移
し入れ,硝酸(1+1) 30 mLを加えて穏やかに加熱して分解する。室温まで冷却した後,水で液量を100 mL
とする。
5.2.7  すず溶液 すず[99.9 %(質量分率)以上]0.1 gをはかりとって白金皿(100番)に移し入れ,
塩酸(1+1) 30 mLを加え,5080 ℃に加熱して分解する。室温まで冷却した後,水で液量を100 mLとす
る。
5.2.8  カドミウム標準液(Cd : 5 μg/mL) カドミウム[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかりとって
ビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1) 20 mLを加え,穏やかに加熱して分解した後,
時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。常温まで冷却した後,1 000 mLの全量
フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Cd : 100 μg/mL)とする。この原液を使用の都度,
必要量だけ水で正しく20倍に薄めて,カドミウム標準液とする。

5.3 装置及び器具

  装置及び器具は,次による。
5.3.1  吸引ろ過装置 吸引ろ過装置は,けい素などの不溶解残さをろ過分離するのに用いる。吸引ろ過装
置の例を図1に示す。
                                     図1−吸引ろ過装置の例
5.3.2  メンブレンフィルター メンブレンフィルターは,通常,孔径3 μm以下,直径2550 mmで材質
が親水性ふっ素樹脂又はそれと同性能のものを用いる。ただし,フィルターの直径は使用するフィルター
保持台のサイズに合致したものでなければならない。

5.4 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,1.00 gとし,1 mgのけたまではかる。

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                                                                                   H 1369 : 2009

5.5 操作

5.5.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,塩酸(1+1) 30 mLを加えて穏やかに加熱して分解する。ほぼ分解が完了したら過酸化
    水素1 mLを加えて加熱し,試料を完全に分解するとともに過剰な過酸化水素を分解する。
      なお,試料が分解しにくい場合は,ニッケル溶液(5.2.6) 2 mL又はすず溶液(5.2.7) 2 mLを加えて分
    解する。
c) 常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。
      なお,けい素などの不溶解残さを認めた場合には,次の1)4)の手順に従って操作する。
  1) 溶液を,メンブレンフィルター(5.3.2)をセットした吸引ろ過装置(5.3.1)の上部ろ過管に注ぎ入れて,
      吸引ろ過する。引き続いて温塩酸(1+100)及び温水を用いて,メンブレンフィルター及び残さを洗
      浄する。受器(ビーカー)に受けたろ液及び洗液は,主液として保存する。
  2) メンブレンフィルターを,残さが下側になるようにして四ふっ化エチレン樹脂ビーカー(200 mL)中
      に移し入れ,硝酸(1+1) 5 mLを加えた後,ふっ化水素酸3 mLを少量ずつ加え,加熱して残さを完
      全に分解する。メンブレンフィルターをプラスチックピンセットでつかみ,水洗しながら引き上げ
      る。
  3) 四ふっ化エチレン樹脂ビーカーをホットプレート(約200 ℃以下)上で加熱して,蒸発乾固した後,
      塩酸(1+1) 2 mLを加え,加熱を続けて塩類を溶解する。
  4) 溶液を,1)で保存しておいた主液が入っているビーカーに合わせ入れ,穏やかに加熱して液量が約
      70 mLになるまで濃縮した後,常温まで冷却する。
d) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.5.2  吸光度の測定
  5.5.1 d)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレー
ム中に噴霧し,波長228.8 nmにおける吸光度を測定する。

5.6 空試験

  空試験は,試料の代わりにアルミニウム(5.2.4) 1.00 gを用いて,5.5.1 a)5.5.2の手順に従って試料と同
じ操作を試料と並行して行う。

5.7 検量線の作成

  検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) アルミニウム(5.2.4)を1.00 gずつはかりとり,5個のビーカー(300 mL)にそれぞれ移し入れる。カドミ
    ウム標準液(Cd : 5 μg/mL) (5.2.8) 020.0 mL(カドミウム量として0100 μg)を段階的に加える。
b) 5.5.1のb)   d)及び5.5.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。
c)   )で得た吸光度とカドミウム標準液(5.2.8)として加えたカドミウム量との関係線を作成し,その関係
    線を,原点を通るように平行移動して検量線とする。

5.8 計算

  5.5.2及び5.6で得た吸光度と5.7で作成した検量線とからカドミウム量を求め,試料中のカドミウム含
有率を,次の式によって算出する。
                              A1  A2  A3
                        Cd
                                  m

――――― [JIS H 1369 pdf 5] ―――――

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