JIS H 1619:2012 チタン及びチタン合金―水素定量方法

                                                                                   H 1619 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 不活性ガス融解-熱伝導度法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 材料及び試薬・・・・[1]
•  5.3 装置・・・・[2]
•  5.4 試料はかりとり量・・・・[4]
•  5.5 操作・・・・[4]
•  5.6 空試験・・・・[5]
•  5.7 検量線の作成・・・・[5]
•  5.8 計算・・・・[6]
•  5.9 許容差・・・・[6]
•  6 不活性ガス融解-赤外線吸収法・・・・[6]
•  6.1 要旨・・・・[6]
•  6.2 材料及び試薬・・・・[6]
•  6.3 装置・・・・[6]
•  6.4 試料はかりとり量・・・・[7]
•  6.5 操作・・・・[7]
•  6.6 空試験・・・・[8]
•  6.7 検量線の作成・・・・[8]
•  6.8 計算・・・・[8]
•  6.9 許容差・・・・[8]

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――――― [JIS H 1619 pdf 1] ―――――

H 1619 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本チタ
ン協会(JTS)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべき
との申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS H 1619:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS H 1619 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              H 1619 : 2012

チタン及びチタン合金−水素定量方法

Titanium and titanium alloys-Determination of hydrogen content

1 適用範囲

  この規格は,チタン及びチタン合金中の水素定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 1611 チタン及びチタン合金−分析方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1611による。

4 定量方法の区分

  水素定量方法は,次のいずれかによる。
a) 不活性ガス融解−熱伝導度法 この方法は,水素含有率0.000 1 %(質量分率)以上0.02 %(質量分率)
    以下の試料に適用する。
b) 不活性ガス融解−赤外線吸収法 この方法は,水素含有率0.000 1 %(質量分率)以上0.02 %(質量分
    率)以下の試料に適用する。

5 不活性ガス融解-熱伝導度法

5.1 要旨

  不活性ガス気流中で,黒鉛るつぼを用いて試料をすずとともにインパルス炉で加熱して融解し,水素を
他のガスとともに抽出する。抽出したガスをそのまま分離カラムに通すか,抽出したガス中の水素を酸化
して水に変換して分離カラムに通して,水素又は水を他のガスと分離し,これを熱伝導度検出器に導き,
水素又は水による熱伝導度の変化を測定する。

5.2 材料及び試薬

  材料及び試薬は,次による。
5.2.1  すず 粒状又は円盤状のもの。
5.2.2  不活性ガス アルゴン又はヘリウムで99.99 %(体積分率)以上のもの。抽出した水素をそのまま
で測定する場合にはアルゴンを,水に変換して測定する場合にはヘリウムを用いる。

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H 1619 : 2012
5.2.3  水素 99.99 %(体積分率)以上のもの。
5.2.4  黒鉛るつぼ インパルス炉に適合するもの。形状及び寸法の例を図1に示す。
5.2.5  検量線用試料 水素含有率が既知のチタン又はチタン合金。
5.2.6  過塩素酸マグネシウム 元素分析用
                                                                                単位 mm
                               図1−黒鉛るつぼの形状及び寸法の例

5.3 装置

  装置は,不活性ガス清浄部,ガス抽出部,ガス分離部,ガス計測部,ガス検量部などで構成し,次によ
る。装置構成の例を図2及び図3に示す。
    注記 装置の構成,構造及び使用条件は,使用する装置によって異なる。
5.3.1  不活性ガス清浄部
  不活性ガス清浄部は,酸化管,電器抵抗加熱炉,二酸化炭素吸収管,脱水管,電気抵抗加熱炉などで構
成する。
a) 酸化管 ステンレス鋼管又は石英ガラス管に酸化銅(II)(粒状)を詰めたもの。電気抵抗加熱炉で加
    熱して使用する。
      なお,酸化管に銅を詰めて電気抵抗加熱炉で加熱したものを使用してもよい。
b) 二酸化炭素吸収管 ガラス管にソーダ石灰,水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムを含浸した活性ア
    ルミナを詰めたもの。
c) 脱水管 ガラス管に過塩素酸マグネシウム(5.2.6)を詰めたもの。
5.3.2  ガス抽出部
  ガス抽出部は,試料投入器,インパルス炉などで構成する。
a) 試料投入器 試料投入器は,不活性ガス雰囲気中で試料をインパルス炉に投入できるもの。
b) インパルス炉 インパルス炉は,銅製の固定された上部水冷電極,上下に移動できる下部水冷電極な
    どで構成し,両電極の間に挟んだ黒鉛るつぼ(5.2.4)を通電によって数秒間で1 600 ℃2 500 ℃に
    昇温できるもの。
5.3.3  ガス分離部
  ガス分離部は,抽出した水素をそのまま測定する場合と,水に変換して測定する場合とで構成が異なり,
次による。

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                                                                                              3
                                                                                   H 1619 : 2012
5.3.3.1  水素のままで測定する場合
  ガス分離部は,集じん(塵)管,酸化管,二酸化炭素吸収管,脱水管,分離カラムなどで構成する。
a) 集じん管 ガラス管にガラスウールを詰めたもの。又はステンレス鋼容器にフィルターを組み込んだ
    もの。
b) 酸化管 ガラス管にシュッツェ試薬(主成分は,五酸化二よう素)を詰めたもの。
c) 二酸化炭素吸収管 5.3.1 b)による。
d) 脱水管 5.3.1 c)による。
e) 分離カラム ステンレス鋼管又はポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)製管に,合成
    ゼオライト又はシリカゲルを詰めたもの。
5.3.3.2  水に変換して測定する場合
  ガス分離部は,集じん管,酸化管,分離カラムなどで構成する。
a) 集じん管 5.3.3.1 a)による。
b) 酸化管 5.3.1 a)による。ただし,銅は使用できない。
c) 分離カラム ステンレス鋼管又はPTFE製管に,合成ゼオライトなどを詰めたもの。
5.3.4  ガス計測部
  ガス計測部は,熱伝導度検出器,指示計などで構成する。
a) 熱伝導度検出器 サーミスタを挿入した対照セル,試料セルなどで構成する。
b) 指示計 熱伝導度検出器で検出した水素又は水による電気信号を読み取ることのできるもの。
5.3.5  ガス検量部
  ガス検量部は,体積既知のステンレス鋼管によるガス検量管などで構成する。
                                  二酸化炭素
     アルゴン     酸化管・加熱炉                 脱水管
                                    吸収管                           試料
                                不活性ガス清浄部
                                                                  試料投入器
       水素                   ガス検量管                          インパルス炉
                               ガス検量部                         ガス抽出部
         熱伝導度                                    二酸化炭素
                        分離カラム      脱水管                      酸化管        集じん管
          検出器                                       吸収管
          指示計
                                                     ガス分離部
        ガス計測部
  注記 水素ガスドージングを行う場合は,アルゴンの配管を点線のように切り替え,ガス検量管内の水素をインパ
       ルス炉に搬送する。
           図2−不活性ガス融解−熱伝導度法(水素のままで測定する場合)の装置構成の例

――――― [JIS H 1619 pdf 5] ―――――

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