JIS H 1622:1998 チタン合金―アルミニウム定量方法 | ページ 2

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      解する(11)。室温まで冷却した後,硝酸 (1+1) 4mlを滴加して数分間加熱する。PTFE時計皿の下面
      を水で洗って時計皿を取り除き,穏やかに加熱して濃縮し,少しずつ温度を上げて硫酸の白煙を5
      分間発生させる(12)。室温まで放冷した後,少量の水でPTFEビーカーの内壁を水で洗い,よく振り
      混ぜる。再び加熱して硫酸の白煙を23分間発生させる(12)。室温まで放冷した後,少量の水及び
      塩酸 (1+1) 20mlを加えて塩類を溶解し,常温まで冷却する。
    注(11) 試料が分解しない場合には,ふっ化水素酸 (1+1) を追加して分解する。
      (12) 残存する硫酸量が,発光強度に影響を与えるので,白煙の発生状態に注意する。残存する硫酸
          量が一定とならないときは,6.4.2b)によって発光強度を測定しなければならない。
  3) 溶液を250mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ(13),水で標線まで薄める。
    注(13) 発光強度の測定を6.4.2b)によって行う場合には,内標準元素としてコバルト溶液[6.2h)],イッ
          トリウム溶液[6.2i)]又はランタン溶液[6.2j)]5.0mlを加える。
6.4.2  発光強度の測定 発光強度の測定は,次のいずれかによる。
a) 発光強度法による場合 6.4.1のa)3)又はb)3)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプ
    ラズマ中に噴霧し(14),波長394.40nm又は波長396.15nmにおけるアルミニウムの発光強度を測定する。
    注(14) 6.4.1a)3)で得た溶液を噴霧する場合は,ふっ化水素酸を含む溶液を噴霧することができるICP
          発光分光分析装置を用いる。
b) 強度比法による場合 6.4.1のa)3)又はb)3)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラ
    ズマ中に噴霧し(14),波長394.40nm又は波長396.15nmにおけるアルミニウムの発光強度及び内標準元
    素の発光強度(15)を同時に測定し,アルミニウムの発光強度と内標準元素の発光強度(14)との比を求め
    る。
    注(15) 試料溶液の調製を6.4.1a)によって行った場合には,波長238.89nmにおけるコバルトの発光強度
          を,また試料溶液の調製を6.4.1b)によって行った場合には,波長238.89nmにおけるコバルト,
          波長371.03nmにおけるイットリウム又は波長398.85nmにおけるランタンの発光強度をアルミ
          ニウムの発光強度と同時に測定する。
6.5   空試験 空試験は,次のいずれかによる。
a) 試料溶液の調製を6.4.1a)によって行う場合 6.6a)の検量線の作成において得られる標準アルミニウ
    ム溶液を添加しない溶液の発光強度又は発光強度比を,空試験液の発光強度又は発光強度比とする。
b) 試料溶液の調製を6.4.1b)によって行う場合 6.6b)の検量線の作成において得られる標準アルミニウ
    ム溶液を添加しない溶液の発光強度又は発光強度比を,空試験液の発光強度又は発光強度比とする。
6.6   検量線の作成 検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 試料溶液の調製を6.4.1a)によって行う場合 チタン[6.2c)   ]を0.50gずつ数個はかり取り,それぞれポ
    リエチレンビーカー (200ml) に移し入れ,6.4.1a)2)に従って操作した後,標準アルミニウム溶液
    [6.2k)   ]05.0ml(アルミニウムとして050.0mg)を段階的に加える(16)(17)。以下,6.4.1a)3)及び6.4.2
    の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た発光強度又は発光強度比と標準アルミニ
    ウム溶液として加えたアルミニウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動
    して検量線とする。
    注(16) 試料中にモリブデン及び/又はジルコニウムを含む試料で,波長396.15nmを用いてアルミニウ
          ムの発光強度の測定を行う場合には,0.5gの試料中に含まれるモリブデン及び/又はジルコニ
          ウムの量と10mgのけたまで等しくなるようにモリブデン溶液[6.2f]及び/又はジルコニウム溶
          液[6.2g]を加える。

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      (17) 注(10)又は注(13)を適用した場合には,試料溶液に加えたものと同じ内標準元素の溶液を同じ量加
          える。
b) 試料溶液の調製を6.4.1b)によって行う場合 チタン[6.2e)   ]を0.50gずつ数個はかり取り,それぞれ
    PTFEビーカー (200ml) に移し入れ,6.4.1b)2)に従って操作した後,標準アルミニウム溶液[6.2k)   ]0
    5.0ml(アルミニウムとして050.0mg)を段階的に加える(16)(17)。以下,6.4.1b)3)及び6.4.2の手順に従
    って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た発光強度又は発光強度比と標準アルミニウム溶液と
    して加えたアルミニウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線
    とする。
6.7   計算 計算は,次のいずれかによる。
a) 試料溶液の調製を6.4.1a)によって行った場合 6.4.2及び6.5a)で得た発光強度又は発光強度比と6.6a)
    で作成した検量線とからアルミニウム量を求め,試料中のアルミニウム含有率を,次の式によって算
    出する。
                             A1−A2
                        Vl=        100
                               m
                      ここに, Al :  試料中のアルミニウム含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  試料溶液中のアルミニウム検出量 (g)
                                A2 :  空試験液中のアルミニウム検出量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
b) 試料溶液の調製を6.4.1b)によって行った場合 6.4.2及び6.5b)で得た発光強度又は発光強度比と6.6b)
    で作成した検量線とからアルミニウム量を求め,試料中のアルミニウム含有率を,a)の式によって算
    出する。
6.8   許容差 許容差(18)は,表2による。
                                          表2 許容差
                                                             単位 % (m/m)
                            室内再現許容差             室間再現許容差
                                                  2.8×[0.003 0×(Al)   ]+0.057
                        2.8×[0.004 5×(Al)   ]+0.016
    注(18) 許容差計算式中の (Al) は,許容差を求めるアルミニウム含有率 [% (m/m)   ] である。

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                                 JIS原案調査作成委員会 構成表
                                         氏名                     所属
              (委員長)           多 田 格 三        フジ化学研究所
                                   藤 貫     正       日本磁気共鳴医学会
                                   大河内 春 乃       科学技術庁金属材料技術研究所
                                   小 熊 幸 一        千葉大学工学部
                                   天 野     徹       工業技術院材料規格課
                                ◎ 山 村 修 蔵        財団法人日本規格協会
                                ☆ 稲 本      勇      株式会社日鐵テクノリサーチ
                                ◎ 横 溝      耿      三菱マテリアル株式会社
                                ◎ 藤 城 泰 文        住友金属工業株式会社
                                ◎ 山 本 壽 美        古河電気工業株式会社
                                ◎ 中 村      靖      株式会社ジャパンエナジー
                                ◎ 河 村 恒 夫        株式会社コベルコ科研
                                ◎ 金 築 四 郎        住友シチックス株式会社
                                ◎ 服 部 兆 隆        東邦チタニウム株式会社
                                ○ 岡     圭 男       住友金属工業株式会社
                                ○ 石 橋 耀 一        日本鋼管株式会社
                                ○ 豊 嶋 雅 康        住友軽金属工業株式会社
                                ○ 前 田 繁 則        株式会社ジャパンエナジー
              (事務局)           北 岡 一 泰        社団法人日本チタン協会
                                   伊 藤      均      社団法人日本チタン協会
              (協力者)           乾     道 春       株式会社コベルコ科研
                                備考 ☆ : 本委員会と小委員会長を兼任
                                  ◎ : 本委員会と小委員会を兼任
                                  ○ : 小委員会専任