JIS H 1622:1998 チタン合金―アルミニウム定量方法

H 1622 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS H 1622 : 1976は改正され,この規格に置き換えられる。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1622 : 1998

チタン合金−アルミニウム定量方法

Titanium alloys−Methods for determination of aluminium

1. 適用範囲 この規格は,チタン合金中のアルミニウム定量方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,この最新版を適用する。
    JIS H 1611 チタン及びチタン合金の分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1611及びJIS K 0116による。
4. 定量方法の区分 アルミニウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 8−キノリノールアルミニウム重量法 この方法は,アルミニウム含有率0.50% (m/m) 以上10.0%
    (m/m) 以下の試料に適用する。
b)   CP発光分光分析法 この方法は,アルミニウム含有率0.50% (m/m) 以上10.0% (m/m) 以下の試料に
    適用する。
5. 8−キノリノールアルミニウム重量法
5.1   要旨 試料を塩酸と硫酸とで分解し,硝酸を加えてチタンなどを酸化した後,水酸化ナトリウムで
チタンなどを水酸化物として沈殿させ,ろ過する。ろ液に塩酸を加えて酸濃度を調節した後,すずなどを
硫化物として沈殿させ,ろ過する。ろ液に酒石酸を加え,アンモニア水でアルカリ性とした後,8−キノリ
ノールを加えて8−キノリノールアルミニウムを沈殿させ,その質量をはかる。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸
c) 硫酸 (1+1)
d) アンモニア水
e) アンモニア水 (1+29)
f)  水酸化ナトリウム溶液 (300g/l,100g/l)
g) 過酸化水素
h) 硫化水素
i)  硫化水素溶液(飽和) 塩酸 (1+39) に硫化水素を通して飽和させる。
j)  L (+) −酒石酸溶液 (200g/l)

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k) 8−キノリノール溶液 8−キノリノール25gを酢酸50mlに溶解し,水で液量を1 000mlとする。
5.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,試料中のアルミニウム含有率に応じて表1にしたがって,
1mgのけたまではかる。
                                     表1 試料はかり取り量
                              アルミニウム含有率  試料はかり取り量
                                   % (m/m)               g
                               0.50以上 5.0未満        1.0
                               5.0 以上10.0以下        0.50
5.4   操作
5.4.1  準備操作 準備操作は,次の手順によって行う。
a) ガラスろ過器 (2G4) を,使用に先立ち,温水約100mlを用いて吸引ろ過しながら洗浄する。
b) 110130℃の空気浴中で約60分間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷し,その質量をはかる。こ
    の操作を恒量となるまで繰り返した後,デシケーター中に保存する。
5.4.2  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 100ml及び硫酸 (1+
    1) 15mlを加え,穏やかに加熱して分解する。
b) 室温まで放冷した後,溶液の紫色が消えるまで硝酸を滴加し,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水
    で洗って時計皿を取り除き,加熱して硫酸の白煙を発生させる。
c) 室温まで放冷した後,水約80mlを少量ずつ加え,ときどき振り混ぜながら穏やかに加熱し(1)塩類を
    溶解する。
    注(1) 塩類が溶解する程度に加熱する。煮沸すると,チタン酸の沈殿が析出することがある。
5.4.3  チタンなどの分離 チタンなどの分離は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2c)で得た溶液をよくかき混ぜながら沈殿がわずかに生成するまで水酸化ナトリウム溶液 (300g/l)
    を少量ずつ添加する(2)。
    注(2) 添加する水酸化ナトリウム溶液 (300g/l) の量は,通常約25mlである。
b) 溶液を,あらかじめ水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) 150mlを入れて約70℃に加熱してあるビーカー
    (500ml) 中に,よくかき混ぜながら移し入れた後,元のビーカー200mlの内壁を温水で洗って洗液を
    溶液に合わせて,時計皿で覆い,約1分間煮沸する。
c) 常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液及び沈
    殿を500mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
d) 溶液を沈殿とともに乾いたビーカー (500ml) に移し入れ,沈殿が沈降した後,上澄み液を乾いたろ紙
    (5種A)を用いてろ過し,初めのろ液約30mlは捨て,その後のろ液を乾いた250mlの全量フラスコ
    に標線まで入れる。
5.4.4  すずなどの分離 すずなどの分離は,次の手順によって行う。
a) 5.4.3d)で得た溶液をビーカー (500ml) に移し入れ,250mlの全量フラスコを水約25mlずつで2回洗っ
    て,洗液を溶液に合わせる。
b) 塩酸 (1+1) を加えて一度生成した水酸化アルミニウムの沈殿が溶解するまで中和し,更に過剰に
    15ml加える(3)。
    注(3) 試料中にすず,銅及び/又はモリブデンが含まれていないときは,次のc)及びd)の操作は行わ
          ない。

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                                                                                              3
                                                                                   H 1622 : 1998
c) 時計皿で覆い,沸騰近くまで加熱し,溶液に硫化水素(4)を1l/minの流量で5分間通す。静置して沈殿
    を沈降させた後,時計皿の下面を硫化水素溶液(飽和)[5.2i)   ]で洗って時計皿を取り除く。
    注(4) 硫化水素の取扱いは,ドラフトなどの換気性のよいところで行う。
d) 溶液をろ紙(5種A)を用いてろ過し,ろ紙と沈殿を硫化水素溶液(飽和)[5.2i)   ]で十分に洗浄する。
    ろ液及び洗液はビーカー (500ml) に受け,時計皿で覆い,煮沸して硫化水素を除去する。室温まで放
    冷した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。
5.4.5  8−キノリノールアルミニウム沈殿の生成 8−キノリノールアルミニウム沈殿の生成は,次の手順
によって行う。
a) 5.4.4のb)又はd)で得た溶液にL (+) −酒石酸溶液25mlを加え,アンモニア水を加えてpHを78
    に調節する(5)。
    注(5)   H計を用いる。
b) 過酸化水素10mlを加え,約55℃に加熱した後,かき混ぜながら,8−キノリノール溶液[5.2k)   ]を加え
    (6),アンモニア水5mlを加えて約10分間よくかき混ぜる。
    注(6) 溶液中の予想アルミニウム量1mg当たり0.7mlを加えた後,過剰に5ml加える。
c) 5.4.1b)で保存しておいたガラスろ過器を用いてこし分け,アンモニア水 (1+29) で5, 6回洗浄する。
5.4.6  沈殿のひょう量 沈殿のひょう量は,次の手順によって行う。
a) 5.4.5c)で得た沈殿をガラスろ過器とともに110130℃の空気浴中で約90分間乾燥し,デシケーター中
    で室温となるまで放冷した後,その質量をはかる。この操作を恒量となるまで繰り返す。
b)   )で得た質量から5.4.1b)で得た質量を差し引く。
5.5   空試験 試薬だけを用いて,5.4.15.4.6の手順に従って,試料と同じ操作を(7)試料と並行して行う。
    注(7) 8−キノリノール溶液[5.2k)   ]の添加量は,5mlとする。
5.6   計算 試料中のアルミニウム含有率を,次の式によって算出する。
                             (m1−m2 ).0058 73
                         Al=                  100
                                      250
                                 m0
                                      500
                      ここに, Al :  試料中のアルミニウム含有率 [% (m/m)   ]
                                m1 :  5.4.6b)で得た質量 (g)
                                m2 :  5.5で得た質量 (g)
                                m0 :  試料はかり取り量 (g)
6. ICP発光分光分析法
6.1   要旨 試料を硝酸とふっ化水素酸とで又は硫酸とふっ化水素酸とで分解した後,溶液をICP発光分
光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。
6.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸 (1+1)
c) ふっ化水素酸 (1+1)
d) 硫酸 (1+1)
e) チタン 99% (m/m) 以上で,アルミニウム含有率が0.005% (m/m) 以下のもの。
f)  モリブデン溶液 (5mgMo/ml)   七モリブデン酸六アンモニウム四水和物[アルミニウム含有率0.01%

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    (m/m) 以下]1.84gをはかり取り,ビーカー (200ml) に移し入れ,水約100mlを加えて溶解する。溶
    液を200mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
g) ジルコニウム溶液 (5mgZr/ml)  二塩化酸化ジルコニウム(IV)八水和物[アルミニウム含有率0.01%
    (m/m) 以下]3.53gをはかり取り,ビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸50mlを加え,
    加熱して溶解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取
    り除き,溶液を200mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
h) コバルト溶液 (1mgCo/ml)   コバルト[99.5% (m/m) 以上]1.00gをはかり取り,ビーカー (300ml) に
    移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 40mlを加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計
    皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000mlの全量フラスコに水を
    用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
i)  イットリウム溶液 (1mgY/ml)  酸化イットリウム(III)[99.5% (m/m) 以上]1.27gをはかり取り,ビー
    カー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 20mlを加え,加熱して分解する。常温まで冷
    却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000mlの全量
    フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
j)  ランタン溶液 (1mgLa/ml)    酸化ランタン(III)[99.5% (m/m) 以上]1.17gをはかり取り,ビーカー
    (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 20mlを加え,加熱して分解する。常温まで冷却した
    後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000mlの全量フラス
    コに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
k) 標準アルミニウム溶液 (1mgAl/ml)    アルミニウム[99.9% (m/m) 以上]0.500gをはかり取り,ビー
    カー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 20mlを加え,アルミニウムに白金線を接触さ
    せながら,水浴上で加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面,白金線及びビーカーの
    内壁を水で洗って時計皿及び白金線を取り除き,溶液を500mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
    水で標線まで薄める。
6.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,0.50gとし,1mgのけたまではかる。
6.4   操作
6.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 硝酸・ふっ化水素酸による分解(8)
    注(8) モリブデンを2% (m/m) 以上含む試料には適用しない。
  1) 試料をはかり取って,ポリエチレンビーカー (200ml) に移し入れる。
  2) ポリエチレン時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 50ml及びふっ化水素酸 (1+1) 10ml(9)を加え,水浴上で穏
      やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物を追い出す。常温まで冷却した後,ポリエチ
      レン時計皿及びポリエチレンビーカーの内壁を水で洗ってポリエチレン時計皿を取り除く。
    注(9) 試料形状によっては,激しく反応することがあるのでふっ化水素酸 (1+1) は少量ずつ加える。
  3) 溶液を250mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ(10),水で標線まで薄めた後,直ちに乾いた共栓
      付きのポリエチレン瓶又はポリ四ふっ化エチレン(以下,PTFEという。)瓶に移し入れる。
    注(10) 発光強度の測定を6.4.2b)によって行う場合には,内標準元素としてコバルト溶液[6.2h]5.0mlを
          加える。
b) 硫酸・ふっ化水素酸による分解
  1) 試料をはかり取って,PTFEビーカー (200ml) に移し入れる。
  2)   TFE時計皿で覆い,硫酸 (1+1) 20ml及びふっ化水素酸 (1+1) 4ml(9)を加え,穏やかに加熱して分

――――― [JIS H 1622 pdf 5] ―――――

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