14
K 0160 : 2009 (ISO 17331 : 2004)
表A.3−外れ値除外後の測定データの併行精度及び再現精度
測定水準 機関数 平均値 併行精度 再現精度
p m sr sR
(×1010 atoms/cm2)
(×1010 atoms/cm2) (×1010 atoms/cm2)
1 9 0.190 0.112 0.214
2 9 −0.009 0.056 0.104
3 9 11.51 0.629 1.353
Fe 4 9 27.46 0.880 2.652
5 9 0.002 0.097 0.105
6 9 5.351 0.350 0.729
7 9 9.873 0.346 1.090
1 9 0.042 0.026 0.034
2 9 −0.007 0.025 0.029
3 9 11.97 0.872 2.220
Ni 4 9 23.19 1.486 3.153
5 9 −0.007 0.017 0.025
6 9 5.55 0.191 1.062
7 9 10.21 0.525 1.664
――――― [JIS K 0160 pdf 16] ―――――
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K 0160 : 2009 (ISO 17331 : 2004)
附属書B
(参考)
国際共同試験結果−GF-AAS法及びICP-MS法
序文
この附属書は,国際共同試験結果−GF-AAS法及びICP-MS法について記載するものであって,規定の
一部ではない。
B.1 概要
TXRF分析法とGF-AAS法又はICP-MS法との比較のために国際共同試験を行った。この計画には,日
本,ヨーロッパ及び米国から合計11機関が参加した。2機関は,鉄及びニッケルを,TXRF分析法,及び
GF-AAS法又はICP-MS法を用いて定量し,他の9機関はGF-AAS法又はICP-MS法だけを用いて定量し
た。
この試験は,A.1と同様な方法で行った。11機関から11セットの測定データを得た。
測定結果の統計解析は,JIS Z 8402-2によって実施した。
B.2 試験試料
試験試料は,表A.1と同様である。
B.3 汚染元素の回収及び定量方法
試験試料上の鉄及びニッケルは,箇条10によって回収し,GF-AAS法又はICP-MS法を用いて各機関の
方法で定量した。
B.4 統計解析
B.4.1 一般
測定の安定性,測定中に偶発汚染の発生がないこと及び試料ロットの不均一性がないことを確認した後,
JIS Z 8402-2によって,併行精度及び再現精度を計算した。
B.4.2 外れ値の統計解析
JIS Z 8402-2によって,マンデル(Mandel),コクラン(Cochran)及びグラッブス(Grubbs)の方法に
よって,すべてのデータを99 %信頼性で検定した。外れ値除外後の試料数を表B.1に示す。
――――― [JIS K 0160 pdf 17] ―――――
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K 0160 : 2009 (ISO 17331 : 2004)
表B.1−外れ値除外後の試料数
機関 Fe Ni
測定水準 測定水準
1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7
10 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
11 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
12 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
13 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
14 4 3 4 4 2 4 4 4 3 4 4 4 4 4
15 0 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
16 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 0 2
17 4 3 3 4 2 4 4 4 3 4 4 4 4 4
18 2 0 2 0 2 2 0 2 0 2 0 2 2 0
19 4 4 4 4 4 3 4 4 4 4 4 4 3 4
20 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
注記1 ブランク試料(測定水準1,測定水準2及び測定水準5)については,統計
解析による外れ値の除外が困難なため,鉄又はニッケルの表面原子濃度が
1×1010 atoms/cm2 以上のデータを除外した。
注記2 機関16及び機関18は,各測定水準4試料のうち,この規格の手順で分析
したものは2試料であった。他の2試料は,TXRF分析法を用いて分析した。
B.4.3 併行精度及び再現精度の計算
GF-AAS法及びICP-MS法の併行精度及び再現精度を得るため,外れ値除外後のすべての測定データを
JIS Z 8402-2によって処理した。
B.5 統計解析結果
統計解析時,各機関の測定水準1を,各機関の測定水準2及び測定水準5のブランクデータとして用い
た。さらに,測定水準2は,測定水準3及び測定水準4のブランクデータとして,測定水準5は,測定水
準6及び測定水準7のブランクデータとしてそれぞれ用いた。
報告値に基づく統計解析結果を,表B.2に示す。GF-AAS法及びICP-MS法を用いた測定水準3,測定水
準4,測定水準6及び測定水準7のそれぞれの平均値は,TXRF分析法を用いたそれぞれの平均値より高
かった。
併行精度及び再現精度のデータは,測定試料の不可避な不均一性による誤差が含まれることに留意すべ
きである。
――――― [JIS K 0160 pdf 18] ―――――
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K 0160 : 2009 (ISO 17331 : 2004)
表B.2−外れ値除外後の測定データの併行精度及び再現精度
測定水準 機関数 平均値 併行精度 再現精度
p m sr sR
(×1010 atoms/cm2)
(×1010 atoms/cm2) (×1010 atoms/cm2)
1 10 0.12 0.145 0.165
2 10 −0.014 0.182 0.217
3 11 13.66 0.481 2.140
Fe 4 10 31.38 1.522 3.486
5 11 0.036 0.130 0.205
6 11 6.78 0.523 1.192
7 10 12.87 0.370 1.903
1 11 0.083 0.073 0.102
2 10 −0.027 0.035 0.068
3 11 12.80 0.590 1.940
Ni 4 10 23.55 1.034 2.278
5 11 −0.020 0.091 0.111
6 11 6.059 0.338 0.808
7 10 12.21 0.476 1.974
参考文献 JIS K 0970 プッシュボタン式液体用微量体積計
JIS K 0160:2009の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 17331:2004(IDT)
JIS K 0160:2009の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 0160:2009の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISB9920:2002
- クリーンルームの空気清浄度の評価方法
- JISK0148:2005
- 表面化学分析-全反射蛍光X線分析法(TXRF)によるシリコンウェーハ表面汚染元素の定量方法
- JISZ8402-2:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第2部:標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法