JIS K 0160:2009 表面化学分析―シリコンウェーハ表面からの金属の化学的回収方法及び全反射蛍光Ｘ線(ＴＸＲＦ)分析法による定量方法

                                                                   K 0160 : 2009 (ISO 17331 : 2004)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 略語・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[3]
•  6 器具・・・・[6]
•  7 試料の調製及び測定環境・・・・[6]
•  7.1 試料・・・・[6]
•  7.2 器具・・・・[6]
•  8 校正試料の調製方法・・・・[6]
•  9 検量線の作成・・・・[8]
•  9.1 一般・・・・[8]
•  10 作業用参照試料からの鉄及び/又はニッケルの回収方法・・・・[10]
•  10.1 一般・・・・[10]
•  10.2 VPD法・・・・[10]
•  10.3 DADD法・・・・[10]
•  11 作業用参照試料からの鉄及び/又はニッケルの定量方法・・・・[11]
•  12 精度・・・・[11]
•  13 試験報告・・・・[11]
•  附属書A(参考)国際共同試験結果・・・・[12]
•  附属書B(参考)国際共同試験結果-GF-AAS法及びICP-MS法・・・・[15]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 0160 pdf 1] ―――――

K 0160 : 2009 (ISO 17331 : 2004)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準
原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大
臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 0160 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                          JIS
                                                                              K 0160 : 2009
                                                                             (ISO 17331:2004)

表面化学分析−シリコンウェーハ表面からの金属の化学的回収方法及び全反射蛍光X線(TXRF)分析法による定量方法

Surface chemical analysis-Chemical methods for the collection of elementsfrom the surface of silicon-wafer working reference materials and theirdetermination by total-reflection X-ray fluorescence (TXRF) pectroscopy

序文

  この規格は,2004年に第1版として発行されたISO 17331を基に,技術的内容及び対応国際規格の構成
を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,気相分解法(VPD法)及び液滴分解法(DADD法)によって,作業用参照試料であるシリ
コンウェーハ上の鉄及び/又はニッケルを回収する化学的前処理方法及び全反射蛍光X線分析法(以下,
TXRF分析法という。)による定量方法について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 17331:2004,Surface chemical analysis−Chemical methods for the collection of elements from the
          surface of silicon-wafer working reference materials and their determination by total-reflection X-ray
          fluorescence (TXRF)   pectroscopy (IDT)
            なお,対応の程度を表す記号 (IDT) は,ISO/IEC Guide 21に基づき,一致していることを示
          す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS B 9920 クリーンルームの空気清浄度の評価方法
      注記 対応国際規格 : ISO 14644-1,Cleanrooms and associated controlled environments−Part 1
             Classification of air cleanliness (MOD)
    JIS K 0148 表面化学分析−全反射蛍光X線分析法(TXRF)によるシリコンウェーハ表面汚染元素の
        定量方法
      注記 対応国際規格 : ISO 14706,Surface chemical analysis−Determination of surface elemental
             contamination on silicon wafers by total-reflection X-ray fluorescence (TXRF)   pectroscopy (IDT)

――――― [JIS K 0160 pdf 3] ―――――

2
K 0160 : 2009 (ISO 17331 : 2004)
    JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第2部 : 標準測定方法の併行精度及
        び再現精度を求めるための基本的方法
      注記 対応国際規格 : ISO 5725-2,Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results
             −Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard
             measurement method (IDT)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
作業用参照試料(working reference material)
  JIS K 0148に規定した,校正されるシリコンウェーハ。
    注記 JIS K 0148では,参照試料群と呼んでいる。
3.2
校正試料(calibration specimen)
  乾燥こん(痕)中に,既知量の鉄及び/又はニッケルを含有する,校正に用いるシリコンウェーハ。
3.3
校正溶液(calibration solution)
  校正試料の調製に用いる溶液。
3.4
内部標準(internal standard)
  乾燥こん中の鉄及び/又はニッケルの蛍光X線強度変化を正規化する既知量のバナジウム又はスカンジ
ウム。
3.5
内部標準溶液(internal-standard solution)
  内部標準の調製に用いる溶液。
3.6
走査(scanning)
  疎水性のシリコン表面上で気相分解(VPD)又は液滴分解(DADD)後の液滴を,ウェーハ表面をくま
なく,液滴を表面から離さずに移動させること。

4 略語

  この規格で用いる略語は,次による。
AAS      原子吸光分析法(Atomic absorption spectroscopy)
DADD     液滴分解(Direct acid droplet decomposition)
GF-AAS 黒鉛炉原子吸光分析法(Graphite furnace atomic absorption spectroscopy)
ICP-MS 誘導結合プラズマ質量分析法(Inductively coupled plasma-mass spectroscopy)
PE       ポリエチレン(Polyethylene)
PFA      ポリふっ化アルコキシエチレン(Polyfluoroalkoxyethylene)
PP       ポリプロピレン(Polypropylene)
PTFE     ポリ四ふっ化エチレン(Polytetrafluoroethylene)

――――― [JIS K 0160 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                   K 0160 : 2009 (ISO 17331 : 2004)
TXRF     全反射蛍光X線(Total reflection X-ray fluorescence)
VPD      気相分解(Vapour phase decomposition)

5 試薬

5.1   超純水 鉄,ニッケル,バナジウム及びスカンジウムのそれぞれの含有量は,1 pg/mL未満とする。
5.2   超高純度ふっ化水素酸 ふっ化水素酸は,濃度21 mol/L29 mol/Lで,鉄,ニッケル,バナジウム
及びスカンジウムの含有量は,10 pg/mL未満とする。
    注記 市販の超高純度ふっ化水素酸濃度は,質量分率で表されている。21 mol/Lは約38 %に,29 mol/L
          は約50 %に相当する。
5.3   超高純度過酸化水素水 過酸化水素水は,濃度10 mol/L12 mol/Lで,鉄,ニッケル,バナジウム
及びスカンジウムの含有量は,10 pg/mL未満とする。
    注記 市販の超高純度過酸化水素水濃度は,質量分率で表されている。10 mol/Lは約30 %に,12 mol/L
          は約35 %に相当する。
5.4   硝酸 硝酸は,濃度約11 mol/L約15 mol/Lで,鉄,ニッケル,バナジウム及びスカンジウムの含
有量は,100 pg/mL未満とする。
    注記 市販の硝酸濃度は,質量分率で表されている。11 mol/Lは約55 %に,15 mol/Lは約68 %に相
          当する。
5.5   ふっ化水素酸 ふっ化水素酸は,濃度約29 mol/Lで,鉄,ニッケル,バナジウム及びスカンジウム
の含有量は,100 pg/mL未満とする。
    注記 市販のふっ化水素酸濃度は,質量分率で示し,50 %は約29 mol/Lに相当する。5.5で規定する
          ふっ化水素酸は,半導体グレードとして市販している。
    警告 ふっ化水素酸は,ガラスを浸食する腐食性の高い酸であり,水に非常に溶けやすい。皮膚,粘
          膜などにきわめて強い刺激性及び腐食性をもつ。蒸気を吸入すると,肺水しゅ(腫),気管支炎
          を起こす。液が付着すると,とう痛が激しく,薬やけどを起こす。
            取扱いは,換気したクリーンドラフト内で行う。取り扱う場合には,保護面又は保護眼鏡,
          ゴム手袋,ゴム靴,前掛けなどの保護具を着用する。
            付着したとき又は付着したおそれがあるときは,多量の流水で洗い,直ちに医師の診断を受
          ける。さらなる情報は,製造業者の取扱説明書などを参照する。
5.6   過酸化水素水 過酸化水素水は,濃度約10 mol/Lで,鉄,ニッケル,バナジウム及びスカンジウム
の含有量は,100 pg/mL未満とする。
    注記 市販の過酸化水素水濃度は,質量分率で表されている。10 mol/Lは約30 %に相当する。5.6で
          規定する過酸化水素水は,半導体グレードとして市販している。
5.7   標準液
5.7.1  鉄標準液 原子吸光分析法(以下,AASという。)用として市販している濃度1 000 μg/mL鉄標準
液を用いる。
5.7.2  ニッケル標準液 AAS用として市販している濃度1 000 μg/mLニッケル標準液を用いる。
5.7.3  バナジウム標準液 AAS用として市販している濃度1 000 μg/mLバナジウム標準液を用いる。
5.7.4  スカンジウム標準液 AAS用として市販している濃度1 000 μg/mLスカンジウム標準液を用いる。
5.8   希釈校正溶液
5.8.1  鉄希釈校正溶液1(濃度10 μg/mLの鉄を含有する硝酸溶液)

――――― [JIS K 0160 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6