JIS K 0160:2009 表面化学分析―シリコンウェーハ表面からの金属の化学的回収方法及び全反射蛍光Ｘ線(ＴＸＲＦ)分析法による定量方法 | ページ 2

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K 0160 : 2009 (ISO 17331 : 2004)
  鉄希釈校正溶液1の調製は,次のa) 又はb) による。
a) 100 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)に,鉄標準液(5.7.1)1 000 μLをプラスチック製マイク
    ロピペット(6.2)ではかりとって,超純水(5.1)約90 mLを加える。次に,硝酸(5.4)約1 mLを
    加え,最後に,超純水(5.1)を標線まで加えて混合する。
b) 100 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を0.1 gのけた(桁)までひょう(秤)量する。鉄標準液(5.7.1)
    1 000 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとってビーカー(6.3)に入れ,超純水(5.1)
    約90 mLを加える。次に,硝酸(5.4)約1 mLを加え,最後に,超純水(5.1)を加えて100 g(ビー
    カー質量を含まない)となるように0.1 gのけたまでひょう量し混合する。
5.8.2  鉄希釈校正溶液2(濃度100 ng/mLの鉄を含有する硝酸溶液)
  鉄希釈校正溶液2の調製は,次のa) 又はb) による。
a) 100 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)に,鉄希釈校正溶液1[5.8.1 a)]1 000 μLをプラスチック
    製マイクロピペット(6.2)ではかりとって,超純水(5.1)約90 mLを加える。次に,硝酸(5.4)約
    1 mLを加え,最後に,超純水(5.1)を標線まで加えて混合する。
b) 100 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を0.1 gのけたまでひょう量する。鉄希釈校正溶液1[5.8.1 b)]
    1 000 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとってビーカー(6.3)に入れ,超純水(5.1)
    約90 mLを加える。次に,硝酸(5.4)約1 mLを加え,最後に,超純水(5.1)を加えて100 g(ビー
    カー質量は含まない)となるように0.1 gのけたまでひょう量し混合する。
5.8.3  ニッケル希釈校正溶液1(濃度10 μg/mLのニッケルを含有する硝酸溶液)
  ニッケル希釈校正溶液1の調製は,次のa) 又はb) による。
a) 100 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)に,ニッケル標準液(5.7.2)1 000 μLをプラスチック製
    マイクロピペット(6.2)ではかりとって,超純水(5.1)約90 mLを加える。次に,硝酸(5.4)約1 mL
    を加え,最後に,超純水(5.1)を標線まで加えて混合する。
b) 100 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を0.1 gのけたまでひょう量する。ニッケル標準液(5.7.2)1 000
    μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとってビーカー(6.3)に入れ,超純水(5.1)
    約90 mLを加える。次に,硝酸(5.4)約1 mLを加え,最後に,超純水(5.1)を加えて100 g(ビー
    カー質量は含まない)となるように0.1 gのけたまでひょう量し混合する。
5.8.4  ニッケル希釈校正溶液2(濃度100 ng/mLのニッケルを含有する硝酸溶液)
  ニッケル希釈校正溶液2の調製は,次のa) 又はb) による。
a) 100 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)に,ニッケル希釈校正溶液1[5.8.3 a)]1 000 μLをプラス
    チック製マイクロピペット(6.2)ではかりとって,超純水(5.1)約90 mLを加える。次に,硝酸(5.4)
    約1 mLを加え,最後に,超純水(5.1)を標線まで加えて混合する。
b) 100 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を0.1 gのけたまでひょう量する。ニッケル希釈校正溶液1[5.8.3
    b)]1 000 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとってビーカー(6.3)に入れ,超純
    水(5.1)約90 mLを加える。次に,硝酸(5.4)約1 mLを加え,最後に,超純水(5.1)を加えて100
    g(ビーカー質量は含まない)となるように0.1 gのけたまでひょう量し混合する。
5.8.5  鉄及びニッケル混合希釈校正溶液1(濃度10 μg/mLの鉄及び濃度10 μg/mLのニッケルを含有する
硝酸溶液)
  鉄及びニッケル混合希釈校正溶液1の調製は,次のa) 又はb) による。
a) 100 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)に鉄標準液(5.7.1)1 000 μL及びニッケル標準液(5.7.2)
    1 000 μLを別々のプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとって,超純水(5.1)約90 mL

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    を加える。次に,硝酸(5.4)約1 mLを加え,最後に,超純水(5.1)を標線まで加えて混合する。
b) 100 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を0.1 gのけたまでひょう量する。鉄標準液(5.7.1)1 000 μL
    及びニッケル標準液(5.7.2)1 000 μLを別々のプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとっ
    てビーカー(6.3)に入れ,超純水(5.1)約90 mLを加える。次に,硝酸(5.4)約1 mLを加え,最
    後に,超純水(5.1)を加えて100 g(ビーカー質量は含まない)となるように0.1 gのけたまでひょう
    量し混合する。
5.8.6  鉄及びニッケル混合希釈校正溶液2(濃度100 ng/mLの鉄及び濃度100 ng/mLのニッケルを含有す
る硝酸溶液)
  鉄及びニッケル混合希釈校正溶液2の調製は,次のa) 又はb) による。
a) 100 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)に鉄及びニッケル混合希釈校正溶液1[5.8.5 a)]1 000 μL
    をプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとって,超純水(5.1)約90 mLを加える。次に,
    硝酸(5.4)約1 mLを加え,最後に,超純水(5.1)を標線まで加えて混合する。
b) 100 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を0.1 gのけたまでひょう量する。鉄及びニッケル混合希釈校
    正溶液1[5.8.5 b)]1 000 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとってビーカー(6.3)
    に入れ,超純水(5.1)約90 mLを加える。次に,硝酸(5.4)約1 mLを加え,最後に,超純水(5.1)
    を加えて100 g(ビーカー質量は含まない)となるように0.1 gのけたまでひょう量し混合する。
5.9   内部標準溶液(濃度1 μg/mLのバナジウム又はスカンジウムを含有する硝酸溶液)
  内部標準溶液の調製は,次のa) 又はb) による。
a) 100 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)にバナジウム標準液(5.7.3)又はスカンジウム標準液(5.7.4)
    100 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとって,超純水(5.1)約90 mLを加える。
    次に,硝酸(5.4)約1 mLを加え,最後に,超純水(5.1)を標線まで加えて混合する。
b) 100 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を0.1 gのけたまでひょう量する。バナジウム標準液(5.7.3)
    又はスカンジウム標準液(5.7.4)100 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとってビ
    ーカー(6.3)に入れ,超純水(5.1)約90 mLを加える。次に,硝酸(5.4)約1 mLを加え,最後に,
    超純水(5.1)を加えて100 g(ビーカー質量は含まない)となるように0.1 gのけたまでひょう量し混
    合する。
5.10 ブランク溶液(濃度約1 mol/Lのふっ化水素酸及び約0.7 mol/Lの過酸化水素を含む混合溶液)
  ブランク溶液の調製は,次のa) 又はb) による。
a) 1 000 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)に超高純度ふっ化水素酸(5.2)約50 mL及び超高純度
    過酸化水素水(5.3)約60 mLをはかりとる。超純水(5.1)を標線まで加えて混合する。
b) 1 000 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を1 gのけたまでひょう量する。超高純度ふっ化水素酸(5.2)
    約56 g及び超高純度過酸化水素水(5.3)約65 gをはかりとってビーカー(6.3)に入れ,次に,超純
    水(5.1)を加えて1 000 g(ビーカー質量は含まない)となるように1 gのけたまでひょう量し混合す
    る。
5.11 走査溶液(濃度25 ng/mLのバナジウム又はスカンジウム内部標準元素を含有する1 mol/Lふっ化水
素酸及び0.7 mol/L過酸化水素混合溶液)
  走査溶液の調製は,次のa) 又はb) による。
a) 100 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)に超高純度ふっ化水素酸(5.2)約5.0 mL及び超高純度過
    酸化水素水(5.3)約6.0 mLをはかりとり,次に,2 500 μLのバナジウム又はスカンジウム内部標準
    溶液[5.9 a)]をプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとり,超純水(5.1)を標線まで加

――――― [JIS K 0160 pdf 7] ―――――

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    えて混合する。
b) 100 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を0.1 gのけたまでひょう量する。超高純度ふっ化水素酸(5.2)
    約5.6 g及び超高純度過酸化水素水(5.3)約6.5 gをはかりとってビーカー(6.3)に入れ,次に,2 500
    μLのバナジウム又はスカンジウム内部標準溶液[5.9 b)]をプラスチック製マイクロピペット(6.2)
    ではかりとって加える。最後に,超純水(5.1)を加えて100 g(ビーカー質量は含まない)となるよ
    うに0.1 gのけたまでひょう量し混合する。
5.12 洗浄溶液(濃度約5 mol/Lのふっ化水素酸及び約2 mol/Lの過酸化水素を含む混合溶液)
  ふっ化水素酸(5.5)及び過酸化水素水(5.6)の混合溶液を調製する。ふっ化水素酸(5.5),過酸化水素
水(5.6)及び超純水(5.1)を容量比約1 : 1 : 3で混合する。

6 器具

  試薬の調製及び試料の取扱用器具類は,特に指定する以外は,通常の実験用ガラス器具又はプラスチッ
ク器具を用いる。
  マイクロピペットの精度を確認するためには,定期的にマイクロピペットで正確な容量の水をはかりと
り,高精度天びん(秤)を用いてひょう量する。
    注意 ふっ化水素酸及び/又はふっ化水素酸混合溶液に接触する器具は,ガラスなどのけい酸塩製の
          材料を用いてはならない。ふっ化水素酸は,ガラスなどのけい酸塩製品を浸食する。
    注記 マイクロピペットの精度は,JIS K 0970に規定する方法を用いて確認してもよい。
6.1 プラスチック製全量フラスコ 容量は,100 mL±1 mL及び1 000 mL±1 mLで,材質はPE,PFA又
はPPとする。
6.2   プラスチック製マイクロピペット 容量がそれぞれ100 μL±1 μLで固定,1 000 μL±10 μLで固定,
10 μL±0.1 μL100 μL±1 μLの範囲で可変,及び100 μL±1 μL1 000 μL±10 μLの範囲で可変のもので,
かつ,先端のチップ材質は,PE,PFA又はPPとする。
6.3   プラスチック製ビーカー 容量100 mL及び1 000 mL,材質は,PE,PFA,PP又はPTFEとする。
6.4   ウェーハスタンド 材質は,PFA又はPTFEとする。
6.5   乾燥装置 電力制御が可能な赤外線ランプ又はガスが流れる装置及び/又は赤外線ランプが付いた
減圧容器を用いる。
6.6   クリーンドラフト JIS B 9920のクラス2又はより清浄な要求値に合致するもの。清浄度及び作業
者の安全のために,清浄空気は,試料を操作する領域を通って,チャンバの外側に排気する。
6.7   VPD容器 PTFE,PFA又は同等の材質とする。

7 試料の調製及び測定環境

7.1 試料

  試料は,JIS B 9920のクラス4より清浄な環境で取り扱わなければならない。

7.2 器具

  器具は,JIS B 9920のクラス5より清浄な環境に置かなければならない。

8 校正試料の調製方法

8.1   校正試料を調製するために,JIS K 0148に規定する結晶方位が同一である5枚のシリコンウェーハ
を準備する。

――――― [JIS K 0160 pdf 8] ―――――

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  校正試料を調製する直前に,シリコンウェーハを洗浄溶液(5.12)で洗浄し,ウェーハ表面を清浄かつ
疎水性とする。
8.2   8.2.1の容量法又は8.2.2の質量法によって,濃度0 ng/mL,0.1 ng/mL,1 ng/mL,10 ng/mL及び25 ng/mL
の鉄,ニッケル又は鉄及びニッケルを含み,かつ,それぞれに濃度25 ng/mLのバナジウム又はスカンジウ
ム内部標準元素を含む,5種類の校正溶液を調製する。
8.2.1  容量法
  校正溶液を調製するために,次の5個の100 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)を準備する。
a) 校正溶液(0 ng/mL) 100 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)にバナジウム又はスカンジウム内
    部標準溶液[5.9 a)]2 500 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとり,ブランク溶液
    [5.10 a)]を標線まで加えて混合する。
b) 校正溶液(0.1 ng/mL) 100 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)に鉄希釈校正溶液2[5.8.2 a)]
    100 μL,ニッケル希釈校正溶液2[5.8.4 a)]100 μL又は鉄及びニッケル混合希釈校正溶液2[5.8.6 a)]
    100 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとり,バナジウム又はスカンジウム内部標
    準溶液[5.9 a)]2 500 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとって加え,ブランク溶
    液[5.10 a)]を標線まで加えて混合する。
c) 校正溶液(1 ng/mL) 100 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)に鉄希釈校正溶液2[5.8.2 a)]1 000
    μL,ニッケル希釈校正溶液2[5.8.4 a)]1 000 μL又は鉄及びニッケル混合希釈校正溶液2[5.8.6 a)]
    1 000 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとり,バナジウム又はスカンジウム内部
    標準溶液[5.9 a)]2 500 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとって加え,ブランク
    溶液 [5.10 a)]を標線まで加えて混合する。
d) 校正溶液(10 ng/mL) 100 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)に鉄希釈校正溶液1[5.8.1 a)]
    100 μL,ニッケル希釈校正溶液1[5.8.3 a)]100 μL又は鉄及びニッケル混合希釈校正溶液1[5.8.5 a)]
    100 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとり,バナジウム又はスカンジウム内部標
    準溶液[5.9 a)]2 500 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとって加え,ブランク溶
    液[5.10 a)]を標線まで加えて混合する。
e) 校正溶液(25 ng/mL) 100 mLプラスチック製全量フラスコ(6.1)に鉄希釈校正溶液1[5.8.1 a)]
    250 μL,ニッケル希釈校正溶液1[5.8.3 a)]250 μL又は鉄及びニッケル混合希釈校正溶液1[5.8.5 a)]
    250 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとり,バナジウム又はスカンジウム内部標
    準溶液[5.9 a)]2 500 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとって加え,ブランク溶
    液[5.10 a)]を標線まで加えて混合する。
    注記 バナジウム又はスカンジウム内部標準溶液[5.9 a)]は,前記のように希釈校正溶液(5.8)に
          添加するか,又はウェーハ上に滴下した乾燥前の液滴に直接添加してもよい。
8.2.2  質量法
  校正溶液を調製するために,次の5個の100 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を準備する。
a) 校正溶液(0 ng/mL) 100 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を0.1 gのけたまでひょう量する。バ
    ナジウム又はスカンジウム内部標準溶液[5.9 b)]2 500 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)
    ではかりとってビーカーに入れ,ブランク溶液[5.10 b)]を加えて100 g(ビーカー質量は含まない)
    となるように0.1 gのけたまでひょう量し混合する。
b) 校正溶液(0.1 ng/mL) 100 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を0.1 gのけたまでひょう量する。鉄
    希釈校正溶液2[5.8.2 b)]100 μL,ニッケル希釈校正溶液2[5.8.4 b)]100 μL又は鉄及びニッケル混

――――― [JIS K 0160 pdf 9] ―――――

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    合希釈校正溶液2[5.8.6 b)]100 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとってビーカ
    ーに入れ,バナジウム又はスカンジウム内部標準溶液[5.9 b)]2 500 μLをプラスチック製マイクロピ
    ペット(6.2)ではかりとって加え,最後に,ブランク溶液[5.10 b)]を加えて100 g(ビーカー質量
    は含まない)となるように0.1 gのけたまでひょう量し混合する。
c) 校正溶液(1 ng/mL) 100 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を0.1 gのけたまでひょう量する。鉄
    希釈校正溶液2[5.8.2 b)]1 000 μL,ニッケル希釈校正溶液2[5.8.4 b)]1 000 μL又は鉄及びニッケル
    混合希釈校正溶液2[5.8.6 b)]1 000 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとってビ
    ーカーに入れ,バナジウム又はスカンジウム内部標準溶液[5.9 b)]2 500 Lをプラスチック製マイク
    ロピペット(6.2)ではかりとって加え,最後に,ブランク溶液[5.10 b)]を加えて100 g(ビーカー
    質量は含まない)となるように0.1 gのけたまでひょう量し混合する。
d) 校正溶液(10 ng/mL) 100 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を0.1 gのけたまでひょう量する。鉄
    希釈校正溶液1[5.8.1 b)]100 μL,ニッケル希釈校正溶液1[5.8.3 b)]100 L又は鉄及びニッケル混
    合希釈校正溶液1[5.8.5 b)]100 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとってビーカ
    ーに入れ,バナジウム又はスカンジウム内部標準溶液[5.9 b)]2 500 μLをプラスチック製マイクロピ
    ペット(6.2)ではかりとって加え,最後に,ブランク溶液[5.10 b)]を加えて100 g(ビーカー質量
    は含まない)となるように0.1 gのけたまでひょう量し混合する。
e) 校正溶液(25 ng/mL) 100 mLプラスチック製ビーカー(6.3)を0.1 gのけたまでひょう量する。鉄
    希釈校正溶液1[5.8.1 b)]250 μL,ニッケル希釈校正溶液1[5.8.3 b)]250 μL又は鉄及びニッケル混
    合希釈校正溶液1[5.8.5 b)]250 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとってビーカ
    ーに入れ,バナジウム又はスカンジウム内部標準溶液[5.9 b)]2 500 μLをプラスチック製マイクロピ
    ペット(6.2)ではかりとって加え,最後に,ブランク溶液[5.10 b)]を加えて100 g(ビーカー質量
    は含まない)となるように0.1 gのけたまでひょう量し混合する。
      注記 バナジウム又はスカンジウム内部標準溶液[5.9 b)]は,前記のように希釈校正溶液(5.8)
            に添加するか,又はウェーハ上に滴下した乾燥前の液滴に直接添加してもよい。
8.3   校正溶液[8.2.1 a) 又は8.2.2 a)]100 μLをプラスチック製マイクロピペット(6.2)ではかりとり,
シリコンウェーハ(8.1)のうちの1枚を用い,表面の中心付近に液滴が1個になるように滴下する。
  校正溶液[8.2.1 b)8.2.1 e) 又は8.2.2 b)8.2.2 e)]について,異なるシリコンウェーハ(8.1)を用いて
同一の操作を行う。
8.4   各ウェーハ上の液滴は,クリーンドラフト(6.6)内で乾燥装置(6.5)を用いて乾燥する。鉄及び/
又はニッケル,バナジウム又はスカンジウムは,乾燥こんとして各シリコンウェーハ表面に残留する。
  乾燥工程において,液滴の飛散及び乾燥こんの広がりを赤外線ランプ出力,真空度及び排気速度,ガス
流速,乾燥時間などの乾燥条件を最適化することによって防止しなければならない。
  空気中での乾燥時間は60分以内にしなければならない。
    注記 長時間の乾燥は,表面を親水性にして乾燥こんの拡大を招くことがある。

9 検量線の作成

9.1 一般

  箇条8で得られたすべての校正試料は,JIS K 0148の箇条6によるTXRF分析装置で測定しなければな
らない。
  すべての校正試料は,次の方法で測定し,測定条件は測定中同一にしなければならない。

――――― [JIS K 0160 pdf 10] ―――――

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