JIS K 0156:2018 表面化学分析―二次イオン質量分析法―デルタ多層標準物質を用いたシリコンの深さ校正方法

                                                                   K 0156 : 2018 (ISO 23812 : 2009)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 記号及び略語・・・・[2]
•  5 デルタ多層標準物質に対する要求事項・・・・[3]
•  6 測定手順・・・・[4]
•  7 校正手順・・・・[4]
•  7.1 校正の原理・・・・[4]
•  7.2 標準物質によるスパッタリング率の決定方法・・・・[5]
•  7.3 分析試料の深さ軸校正・・・・[7]
•  7.4 校正深さの標準不確かさ・・・・[8]
•  8 結果の表現・・・・[9]
•  8.1 標準物質で用いたスパッタリング条件での校正・・・・[9]
•  8.2 標準物質で用いたスパッタリング率と異なる条件での校正・・・・[9]
•  8.3 濃度校正・・・・[9]
•  9 分析結果の報告・・・・[9]
•  附属書A(参考)シリコン中における酸素イオンの投影飛程・・・・[10]
•  附属書B(参考)アトミックミキシングによるピークシフトの見積り・・・・[11]
•  附属書C(参考)ピークの重なりに起因するピークシフトの見積り・・・・[14]
•  附属書D(参考)不確かさの導出方法・・・・[16]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 0156 pdf 1] ―――――

K 0156 : 2018 (ISO 23812 : 2009)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,表面化学分析技術国際標準化委員会(JSCA)
及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 0156 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 0156 : 2018
                                                                            (ISO 23812 : 2009)

表面化学分析−二次イオン質量分析法−デルタ多層標準物質を用いたシリコンの深さ校正方法

Surface chemical analysis-Secondary-ion mass spectrometry-Method for depth calibration for silicon using multiple delta-layer reference materials

序文

  この規格は,2009年に第1版として発行されたISO 23812を基に,技術的内容及び構成を変更すること
なく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。
  二次イオン質量分析法(SIMS)は,シリコン中のドーパントに対する深さ方向分布測定の有力な手段で
ある。しかしながら,表面近傍の領域(50 nm未満)では,二次イオン収率及びスパッタリング率の遷移
的な挙動が深さ方向分布の形状に著しく影響する[1]。このため,真の深さ方向分布を得ることが困難であ
る。これは,一次イオン種である酸素イオン又はセシウムイオンが試料表面に注入されて蓄積することに
よって生じるものであり,ここで一次イオン種の蓄積は二次イオン収率を増加させるためには不可欠であ
る。初期表面では,一次イオン種の濃度が低い状態で試料物質のスパッタリングが起こるのに対し,スパ
ッタリングの進行とともに,一次イオン種は表面に取り込まれて試料物質とともにスパッタされるので,
スパッタリング率が変化する。この非定常領域でのスパッタリング率の変化の結果,均一なスパッタリン
グ率を用いて深さ校正を行うと,浅いSIMS深さ方向分布に著しいシフトが生じる。
  このような浅い領域での深さの校正には,上記の深さ方向分布のシフト量を正確に評価することが不可
欠である。この規格は,非定常領域を超えた表面近傍の領域における深さスケールの標準物質としてデル
タ多層を用い,深さスケールを校正するための手順を規定している。
  この規格は,JIS K 0169とは適用範囲が異なる。JIS K 0169は,デルタ多層標準物質を用いてSIMS深
さ方向分布分析における深さ方向分解能パラメータを推定する方法を規定しているのに対し,この規格は
浅い領域での深さスケールの校正方法を規定している。

1 適用範囲

1.1   この規格は,デルタ多層標準物質を用いた,50 nm未満の浅い領域でのシリコンのSIMS深さ方向分
布分析における深さスケールの校正方法について規定する。
1.2   この規格は,スパッタリング率が定常状態に達しない表面の遷移領域には適用できない。
1.3   この規格は,単結晶シリコン,多結晶シリコン及び非晶質シリコンに適用できる。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 23812:2009,Surface chemical analysis−Secondary-ion mass spectrometry−Method for depth
              calibration for silicon using multiple delta-layer reference materials(IDT)
            なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”こ

――――― [JIS K 0156 pdf 3] ―――――

2
K 0156 : 2018 (ISO 23812 : 2009)
          とを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0147-1 表面化学分析−用語−第1部 : 一般用語及び分光法に関する用語
      注記 対応国際規格 : ISO 18115-1:2013,Surface chemical analysis−Vocabulary−Part 1: General terms
             and terms used in spectroscopy(IDT)
    JIS K 0169 表面化学分析−二次イオン質量分析法−デルタ多層標準物質を用いた深さ分解能パラメ
        ータ評価方法
      注記 対応国際規格 : ISO 20341,Surface chemical analysis−Secondary-ion mass spectrometry−Method
             for estimating depth resolution parameters with multiple delta-layer reference materials(IDT)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0147-1による。

4 記号及び略語

  この規格で用いる主な記号及び略語は,次による。
   a    回帰直線の切片
   b    回帰直線の傾き
   I   深さzにおけるイオン強度
   k    一次イオン電流密度に対する補正係数
   l    回帰分析に使用したデルタ層の数
   SL
        深さ軸のシフト距離
   LS   デルタ層のピーク位置の定義に依存するシフト距離(7.2.1参照)
   m    定常状態のスパッタリング率決定に用いた最深部におけるデルタ層番号
   n    スパッタリング率が定常状態に達する最浅部におけるデルタ層番号
   r    スパッタリング率
   ir
         i番目のシリコン層における平均スパッタリング率
   Sr
        定常状態におけるスパッタリング率
   0s
         sRM 及びksを除いた,深さの推定値に対する標準不確かさ
   1s
         sRM を含む,深さの標準不確かさ
   2s
         sRM 及びksを含む,深さの標準不確かさ
   bs
         bの標準不確かさ
   ks
         kの標準不確かさ
   sRM 標準物質における層の深さの標準不確かさ
   ts
        スパッタリング時間tの標準不確かさ
   ts
         tの標準不確かさ
   Tm     n,1  自由度   m    n ,有意水準 100 %でのスチューデントのt分布表から得られる棄却限
                 界値

――――― [JIS K 0156 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                   K 0156 : 2018 (ISO 23812 : 2009)
   t    スパッタリング時間
   t    デルタ層間の平均スパッタリング時間
   ft
        クレータを形成するのに必要なスパッタリング時間
   it
        スパッタリング時間に対するイオン強度分布におけるi番目のデルタ層に達するまでのスパッタ
        リング時間の測定値
   it
         i番目のデルタ層までの時間の推定値
   z    スパッタ深さ
   z    デルタ層の平均深さ
   z    深さの推定値
   zai   i   番目とi番目のデルタ層との間で強度が最小となる位置
         i番目と
   zbi           i  番目のデルタ層との間で強度が最小となる位置
   cz
        重心位置
   dz
        本来のデルタ層の位置
   fz
        クレータ深さ
   iz
         i番目のデルタ層の深さ
    iz
         i番目のデルタ層の深さ分布の重心位置
   zLM 極大位置
   zPC  ピーク中心位置
    it
         i番目のデルタ層のスパッタリング時間
    iz
         i番目のデルタ層の厚さ
  SIMS 二次イオン質量分析法

5 デルタ多層標準物質に対する要求事項

5.1   5.25.8の規定は,標準物質として使用するデルタ層に対して適用する。
5.2   SIMSの深さ方向分布測定中に,SIMSのマトリックス効果又はデルタ層でのスパッタリング率の変
化によって,デルタ層を含むマトリックス(シリコン)の信号は変化してはならない。
5.3   デルタ層の深さの試料面内における一様性は,要求される深さ校正精度と同等か,又はそれより良
好でなければならない。
5.4   厚さの僅かなばらつきが分布形状に影響しないように,ドープされたデルタ層のそれぞれの厚さは
一次イオンの投影飛程(O2+イオンの例については附属書A参照)よりも十分小さくなければならない。
5.5   深さ方向分布において,隣り合うデルタ層の深さ方向分布のピークと谷との二次イオン強度比が10
以上となるように,隣り合うデルタ層の間隔を十分に大きくしなければならない。
5.6   デルタドープ領域においてスパッタリング率が定常状態に達していることを確認するために,標準
物質は少なくとも三つのデルタ層を含まなければならない。
5.7   デルタ層の厚さ,位置及び界面の粗さは,断面透過電子顕微鏡法,低角X線反射率測定法,中速イ
オン散乱分光法又は他の適切な手法で決定しなければならない。
5.8   表面酸化膜の厚さは,結晶シリコン表面上の自然酸化膜の厚さ(典型的には12 nm)と同等なもの
でなければならない。酸化膜の厚さは,適切な測定方法で決定しなければならない。

――――― [JIS K 0156 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6